Vorwort

1 ENTWICKELT von der Russischen Föderation, Interstate Technical Committee for Standardization MTK 145 „Methods of Control of Metal Products“, JSC Research and Design Institute of Chemical Engineering (JSC NIIKHIMMASH)

EINGEFÜHRT von Gosstandart aus Russland

2 ANGENOMMEN vom Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Protokoll Nr. 24 vom 5. Dezember 2003)

3 Diese Norm wurde im Vergleich zu internationalen Normen geändert: ISO 3651-1:1998 „Bestimmung der Beständigkeit von rostfreien Stählen gegen interkristalline Korrosion“. Teil 1. Austenitische und ferritisch-austenitierende (zweiphasige) rostfreie Stähle. Korrosionstests in Salpetersäure durch Bestimmung des Massenverlusts (Hugh-Test)“ – zum Wesen der Methode und zur Probenvorbereitung: ISO 3651-2: 1998 „Bestimmung der Beständigkeit von rostfreien Stählen gegen interkristalline Korrosion“. Teil 2. Ferritische, austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. „Korrosionsprüfungen in schwefelsäurehaltiger Umgebung“ – zu den Bestandteilen von Prüflösungen, zur Probenvorbereitung und zur Beurteilung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion

4 Mit Beschluss des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Normung und Metrologie vom 9. März 2004 Nr. 149-st wurde die zwischenstaatliche Norm GOST 6032-2003 (ISO 3651-1:1998, ISO 3651-2:1998) eingeführt ist seit dem 1. Januar 2005 direkt als nationaler Standard der Russischen Föderation in Kraft getreten

6 REPUBLIKATION. September 2005

Diese Norm darf ohne Genehmigung der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie weder ganz noch teilweise reproduziert, reproduziert und als offizielle Veröffentlichung auf dem Territorium der Russischen Föderation verbreitet werden

© INK Publishing House of Standards. 2004 © STANDARDINFORM, 2005 £> STANDARDINFORM, 2008 Neuauflage (Stand Juni 2008)

1 Einsatzbereich................................................ ... ........1

3 Probenvorbereitung................................................ .................... ......2

4 Prüfung von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Kupfersulfat in Gegenwart von metallischem Kupfer. AM-Methode................................................ ... ..6

5 Prüfung von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Kupfersulfat in Gegenwart von metallischem Kupfer und Natriumfluorid oder Kaliumfluorid. AMUF-Methode.............10

6 Prüfung von Proben in Schwefelsäurelösung in Gegenwart von Schwefelsäure

Drüse. VU-Methode................................................. ... .........10

7 Testproben in 65 %iger Salpetersäure. Fernbedienungsmethode........................II

8 Prüfbericht................................................. .................... ........12

Anhang A Prüfung von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Zinkpulver.

Methode B................................................. ... ......13

Anhang B Anodisches Ätzen von Proben in inhibierter Schwefelsäure. Methode B. . . 13

Anhang B Beispielabmessungen................................................ .................... .16

Anhang D Reagenzien und Ätzmodi für Dünnschnitte zur Identifizierung von Interkristallin

Korrosion................................................. ......... ....17

Anhang E Bestimmung der Beständigkeit von rostfreien Stählen gegen interkristalline Korrosion.

Teil 1. Austenitische und ferrit-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. Korrosionstests in Salpetersäure durch Bestimmung des Massenverlusts (Hugh-Test) (ISO 3651-1:1998).........................18

Anhang E Bestimmung der Beständigkeit von rostfreien Stählen gegen interkristalline Korrosion.

Teil 2. Ferritische, austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. Korrosionstests in schwefelhaltiger Umgebung

Säure (ISO 3651-2:1998)................................................. ......... 21

Nachtrag zu Anhang E Liste der Stähle, die der Kontrolle nach den angegebenen Methoden unterliegen... 24

GOST 4165-7S Kupfer(II)sulfat 5-Wasser. Technische Spezifikationen GOST 4204-77 Schwefelsäure. Technische Spezifikationen GOST 4461 - 77 Salpetersäure. Technische Spezifikationen GOST 4463-76 Natriumfluorid. Technische Spezifikationen GOST 4518-75 Ammoniumfluorid. Technische Bedingungen

Tabelle I – Testproben

Unpassender Rahmen

Geschweißter Rahmen

Bezeichnungen: 00 - Probendurchmesser; b - figurative Breite; c – Dicke ist bildlich; L ist die Länge der röhrenförmigen Probe, die Höhe der Probe oder des Rohrs; a ist die Länge der Probe.

Hinweis – Aus dem abgeschiedenen Metall und dem Schweißmetall werden figurative Proben hergestellt, ähnlich einer flachen, ungeschweißten Probe.

Es ist erlaubt, flache Proben aus dickwandigen Rohren mit großem Durchmesser sowie aus Rohren mit einer Wandstärke von nicht mehr als 1,5 mm herzustellen, indem der Ring oder das Rohr abgeflacht und anschließend die Seiten abgeschnitten werden oder indem der Ring abgerollt wird oder Rohr und dann begradigen. Bei Düsen mit einem Nennaußendurchmesser von nicht mehr als 5 mm ist es zulässig, die Wand der Düse an einem ihrer Enden um „/“ des Umfangs oder im Mittelteil um „/“ der Länge zu entfernen Düse (Tabelle I), wenn sie mit allen Methoden außer der Fernbedienung getestet wurde;

Aus doppellagigen Walzprodukten und Bimetallrohren – das gleiche wie aus Walzblechen bzw. Rohren.

Aus der Mantelschicht werden nach dem Entfernen der Haupt- und Übergangsschichten durch mechanische Bearbeitung Proben hergestellt, und für die Prüfung im Fernsteuerungsverfahren wird die Mantelschicht zusätzlich bis zu einer Tiefe von mindestens 0,5 mm von der an die Hauptschicht angrenzenden Seite entfernt . Die Vollständigkeit der Metallentfernung aus der Grundschicht wird bestimmt, indem die Probe (3-5 min) bei Raumtemperatur in einer Lösung gemäß 4.2.2 gehalten wird.

Die erforderliche Dicke von Proben aus Rohlingen wird durch mechanische Bearbeitung erreicht:

Von einem Blech – einer der Oberflächen. Wenn eine behandelte Oberfläche vorhanden ist, wird das Metall von dieser Oberfläche entfernt:

Von langen und geformten Walzprodukten, Schmiedestücken, Gussstücken, Rohrrohlingen – alle Oberflächen;

Aus wärme- und kälteverformten Rohren - Außenfläche;

Aus warmverformten Rohren - eine oder beide Oberflächen;

Aus abgeschiedenem Metall - auf der der Oberseite gegenüberliegenden Seite der Rollen;

Vom Schweißgut – von der Wurzelseite der Schweißnaht.

Wenn Daten zu den Betriebsbedingungen des Produkts vorliegen, erfolgt die Metallentfernung von der Seite, die nicht mit der Arbeitsumgebung in Kontakt kommt.

3.3 Herstellung von Mustern aus geschweißten Stoßverbindungen

Die folgenden Arten von Proben werden aus geschweißten Stoßverbindungen hergestellt (Tabelle 1):

Aus Schweißverbindungen von Blechen, Lang- und Formwalzprodukten, Guss- und Schmiedeteilen – flache Formen vom Typ 1 oder 2;

Aus elektrisch geschweißten Rohren - Segmente (Typ 2) mit einer Schweißnaht in der Mitte, Rohre, Ringe;

Aus kreisförmig geschweißten Rohrverbindungen - Rohre, Ringe, Segmente vom Typ 1;

Aus Schweißverbindungen von Zweischichtstählen nach Entfernung der Haupt- und Übergangsschichten aus Metall - das gleiche wie aus Schweißverbindungen von Blechen oder Rohren.

Geschweißte Proben der Typen 1 und 2 werden mit den Methoden AMU, AMUF, VU, V und Proben des Typs 2 mit der DU-Methode geprüft.

Bei geschweißten Proben der Typen I und 2 wird die Verstärkung der Schweißnaht mechanisch entfernt und es ist zulässig, die gesamte Oberfläche der Probe bis zu einer Tiefe von nicht mehr als 1 mm und bei dünnwandigen Proben bis zu einer Tiefe zu behandeln von nicht mehr als 0,1 mm.

Die geschweißte Stoßverbindung oder geschweißte Probe wird durch mechanisches Entfernen von Metall von der Oberfläche, die nicht mit der korrosiven Umgebung in Kontakt kommt, auf die erforderliche Dicke gebracht; in Ermangelung von Daten - von der Seite der Oberfläche, auf der das Schweißgut oder das abgeschiedene Metall beim Schweißen der geringsten Erwärmung ausgesetzt ist.

Geschweißte Rohrproben auf die erforderliche Dicke bringen – gemäß 3.2.

Umhüllte Elektroden, Schweißdrähte und Schweißbänder werden durch Prüfung des Metalls gemäß den für ihre Herstellung geltenden Vorschriften (Abnahmeprüfungen) kontrolliert.

Das abgeschiedene Metall wird an flachen Proben (Tabelle I) getestet, die aus den oberen Schichten eines mehrschichtigen Belags oder Schweißguts geschnitten werden, das gemäß GOST 6996 mit kontrollierten Schweißmaterialien hergestellt wurde (die unteren ungenutzten Belagsschichten können mit anderen Füllmaterialien von hergestellt werden). eine ähnliche chemische Zusammensetzung).

3.4 Abmessungen der Probekörper

Abmessungen der Proben für die Prüfung mit AMU- und AMUF-Methoden. VU, B muss die Fähigkeit bieten:

Biegen in einem Winkel von 90* ± 5* eines flachen figurativen Segments, Zylinders oder Rohrs mit einem Durchmesser von bis zu 10 mm, Draht;

Abflachung des Rings;

Inspektion;" die Biegefläche in einem Bereich, dessen Breite die Erkennung interkristalliner Risse unter Berücksichtigung des möglichen Kanteneinflusses ermöglicht.

Proben zur Prüfung mit der Fernsteuerungsmethode müssen folgende Anforderungen erfüllen:

Die größte Abmessung der Probe sollte in Walzrichtung liegen;

Die Länge der flachen Probe, des Segments (a) oder die Länge des Zylinders und die Höhe der Düse (L) dürfen nicht weniger als das Doppelte der Breite oder des Durchmessers betragen;

Die Fläche der kleineren Seitenflächen bei einer flachen Probe und einem Segment bzw. die Fläche der Risse bei einem Ring, Rohr, Zylinder sollte nicht mehr als 15 % der Gesamtoberfläche der Probe betragen.

3.5 Anzahl der Proben

Zum Testen mit AMU- und LMUF-Methoden. VU, B produzieren jeweils vier Proben: ungeschweißtes, abgeschiedenes Metall und Schweißmetall, zwei davon sind Kontrollproben. Für Bleche und Rohre aus austenitischen Stählen - zwei Proben (Kontrollproben sind nicht erforderlich).

Geschweißte Proben werden in einer Menge von 8 Stück hergestellt, davon 4 Kontrollstücke.

Kontrollproben werden in den in den oben genannten Methoden verwendeten Lösungen nicht gekocht. Sie dienen dazu, die Reaktion von Metall auf Biegung zu bestimmen, ohne der Umwelt ausgesetzt zu werden.

Für die Prüfung im Fernkontrollverfahren werden mindestens zwei Proben für alle Stahlklassen aus allen angegebenen Arten von Metallprodukten sowie aus Schweißverbindungen, abgelagertem Metall und Schweißgut hergestellt.

3.6 Hitze hervorrufen

Stabilisierte Stähle und Legierungen (die Titan und/oder Niob enthalten) sowie unstabilisierte Stähle und Legierungen mit einem Kohlenstoffgehalt von nicht mehr als 0,030 % werden an Proben getestet, die aus Werkstücken hergestellt wurden, die einer zusätzlichen Erwärmung gemäß den in Tabelle 2 angegebenen Regimen ausgesetzt waren.

Es ist erlaubt, figurative Gegenstände provozierender Hitze auszusetzen.

Bei Meinungsverschiedenheiten zwischen Verbraucher und Hersteller werden die Werkstücke einer provozierenden Erwärmung ausgesetzt.

Nach Vereinbarung zwischen Verbraucher und Hersteller ist es zulässig, die provozierende Erwärmung in anderen Modi durchzuführen.

Unstabilisierte Stähle (die weder Titan noch Niob enthalten) mit einem Kohlenstoffgehalt von mehr als 0,030 % werden an Proben getestet, ohne dass es zu einer Erwärmung kommt, es sei denn, in den Regulierungsdokumenten für Metallprodukte sind zusätzliche Anweisungen enthalten.

Bei der Verwendung von Metallerzeugnissen nach einer vom Lieferzustand abweichenden Wärmebehandlung werden Prüfungen an Proben aus Werkstücken durchgeführt, die der gleichen Wärmebehandlung und zusätzlicher Erwärmung unterzogen wurden.

Stähle und Stahlbleche, die einer wiederholten Wärmebehandlung unterzogen werden, die keine Erwärmung hervorruft, gelten als neue Metallcharge.

Schweißverbindungen, Metallablagerungen und Schweißgut unterliegen keiner provozierenden Erwärmung.

Stähle, die im kaltverformten oder halbgehärteten Zustand verwendet werden, werden an Proben getestet, ohne dass eine Erwärmung erfolgt.

Anstelle der Prüfung von Proben mit provozierender Erwärmung ist es zulässig, Stähle und Legierungen an geschweißten Proben zu testen.

Bei der Überwachung von Schweißverbindungen von Geräten, die während des Herstellungsprozesses einer Wärmebehandlung unterzogen werden, werden Prüfungen an Schweißproben durchgeführt, die derselben Wärmebehandlung unterzogen wurden.

3.7 Vorbereitung der Proben zum Testen

Bei der Prüfung mit den Methoden AMU, AMUF, VU, V muss der auf der Oberfläche der Proben nach dem Erhitzen vor dem Schleifen oder Polieren gebildete Zunder durch chemisches oder elektrochemisches Ätzen oder mechanische Bearbeitung (Fugenhobeln) bis zu einer Tiefe von 1 mm entfernt werden mehr als!,0 mm und bei dünnwandigen Teilen - bis zu einer Tiefe von nicht mehr als 0,1 mm.

Bei der Prüfung mit der Fernsteuerungsmethode wird der Zunder vor dem Schleifen nur durch chemisches Ätzen oder mechanische Mittel entfernt.

Das chemische Ätzen von Proben aus Artikeln der Klassen Austenitisch, Austenitisch-Ferritisch und Austenitisch-No-Marte sowie Legierungen auf Eisen-Nickel-Basis wird bei einer Temperatur von (20 ± 5) "C in Lösung durchgeführt:

Salpetersäure nach GOST 4461 mit einer Dichte von 1,35 g/cm 1 – (620 ± 3) cm 1; Ammoniumfluorid gemäß GOST 4518 - (76 ± 0,1) g; Wasser nach GOST 6709 - (300 ± 3) cm 1.

Das chemische Ätzen von ferritischen Stählen wird bei einer Temperatur von 50 °C bis 60 °C in einer Lösung durchgeführt:

Salzsäure nach GOST 3118 mit einer Dichte von 1,19 g/cm 1 – (50 ± I) cm 1; Salpetersäure nach GOST 4461 mit einer Dichte von 1,35 g/cm* – (5,0 ±0,1) cm 1; Wasser nach GOST 6709 - (50 ± 1) cm 1.

Das Beizen aller oben genannten Stähle und Legierungen erfolgt durch das elektrochemische Verfahren bei einer Temperatur von 40 „C-50“ C und einer Stromdichte von (0,5-0,6) 10 4 A/m 2 in Lösung:

Orthophosphorsäure nach GOST 6552 mit einer Dichte von 1,68 g/cm 1 -<34 ± 1) см 3 ; азотная кислота по ГОСГ 4461 плотностью 1,35 г/см 1 - (II ± 1) см 1 ; вода по ГОСТ 6709 - (955 ± 3) см 1 .

Die Proben werden geätzt, bis der Zunder vollständig entfernt ist. Nach dem Ätzen werden die Proben gründlich mit Wasser gewaschen. Nach dem Ätzen sollten die Proben keine Ätzung der Korngrenzen und/oder Lochfraß aufweisen.

Es ist zulässig, chemisches Ätzen in anderen Lösungen und unter anderen Modi durchzuführen, die eine vollständige Entfernung des Zunders gewährleisten.

Bei Unstimmigkeiten in den Testergebnissen wird das Ätzen nur in den oben aufgeführten Lösungen durchgeführt.

Die Oberflächenrauheit der Proben Ra vor der Prüfung sollte gemäß GOST 2789 nicht mehr als 0,8 μm betragen. Die beim Biegen kontrollierten Oberflächen der Proben wurden mit den Methoden AMU, AMUF, VU, V. und die gesamte Oberfläche der Proben wurden mit der DU-Methode getestet werden auf die vorgegebene Rauheit gebracht. Die erforderliche Oberflächenrauheit wird durch Polieren oder Schleifen erreicht, eine Überhitzung der Oberfläche ist jedoch nicht zulässig.

Vor dem Test werden die Proben an einem oder beiden Enden der Proben im Abstand von 5-10 mm vom Dorn mit einem Schlagzeichen oder einem Elektrostift (bei zerbrechlichen Materialien) markiert und mit organischen Lösungsmitteln entfettet: Aceton, Ethanol usw .

4 Prüfung von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Kupfersulfat in Gegenwart von metallischem Kupfer. AMU-Methode

4.1 Wesen der Methode

Stahlproben werden in einer siedenden wässrigen Lösung aus Kupfersulfat und Schwefelsäure in Gegenwart von Kupfermetall (Spänen) aufbewahrt.

Die Methode dient zur Kontrolle von Stählen:

Ferritische Sorten der Klasse 08Х17Г, 15Х25Т. 01-015Х18Т-VI, 01Х18М2Т-VI. 01Х25ТБУ-VI;

Sorten der austenant-ferritischen Klasse 08Х22Н6Т. 08Х21Н6М2Т, 08Х18Г8Н2Т, 02Х24Н6М2;

Sorten der austenitischen Klasse 09Х16Н15МЗБ; OZH16N15MZB, 10X17HI3M2T, 10XI7HI3M3T, 08Х17Н13М2Т, 08Х17Н15МЗТ. I2XI8H9. 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08X18HI0. 08XI8H10T. I2X18H10T, 12X18H10E, 06XI8HI1. OZH18N11, 03Х18Н 12, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т, 08Х18Н12Б. 03XI7HI4M3.

Hinweis – Ausgnit-Marssite-Stahlsorten 20Х13Н4Г9. 09Х15Н8У. 07Х16Н6, 09Х17Н7У. 09Kh17N7Yu1, 08Kh17N5MZ und austenitische Stahlsorten 10Kh14P4NZ, 10Kh14P4N4T, 10Kh14AG15, 07Kh21G7AN5, 12Kh17G9AN4 sollten nach Methode A (Anhang E) geprüft werden, Prüfdauer - 15 Stunden.

4.2 Reagenzien und Lösungen

4.2.1 Zur Prüfung werden folgende Reagenzien verwendet:

Kupfersulfat (CuS0 4 5H; 0) gemäß GOST 4165, x. reines oder analytisches Kupfersulfat gemäß GOST 19347, chemisch rein;

Schwefelsäure nach GOST 4204 mit einer Dichte von 1,83 g/cm³ in analytischer Qualität. oder chemische Qualität;

destilliertes Wasser gemäß GOST 6709;

Kupfer in Form von Spänen nach GOST 859;

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 g/cm 3, analytische Qualität. oder chemische Qualität;

Salpetersäure gemäß GOST 4461 mit einer Dichte von 1,40 g/cm³, analytischer Qualität oder chemischer Qualität.

4.2.2 Testlösung

Kupfersulfat (50 ± 0,1) g wird in kleinen Portionen zu (1000 ± 3) cm * Wasser und Schwefelsäure gegeben

Säure 1 (250 ± 3) cm 3 und vor dem Laden der Proben in den Kolben mit der Lösung Kupferspäne hinzufügen und

Menge, die einen vollständigen Kontakt mit den Proben und keinen Kontakt zwischen den Proben gewährleistet.

4.3 Testdurchführung

4.3.1 Tests werden in einem Glaskolben mit Rückflusskühler durchgeführt.

dass sich die Reihen der Proben, zwischen denen sich die Kupferspäne befinden sollen, nicht berühren.

Dann wird der Kolben mit einer Testlösung von etwa 4–8 cm pro 1 cm 1 der Oberfläche der Probe gefüllt, und der Pegel der Lösung sollte 1,0–1,5 cm über der Oberfläche der Proben oder der Chipschicht liegen.

Das Reaktionsgefäß mit der Lösung und den Testproben wird erhitzt und kontinuierlich gekocht, ohne dass sich der Kühlschrank aufheizt.

4.3.2 Dauer der Exposition in einer kochenden Lösung – (8,00 ±0,25) Stunden.

4.3.3 Während einer erzwungenen Testpause können Proben bis zu 48 Stunden in der Lösung verbleiben, sofern die Lösung nicht verdunstet.

Die Versuchsdauer wird als Gesamtzahl der Kochstunden ermittelt.

4.3.4 Nach dem Einweichen in die Lösung werden die Proben mit Wasser gewaschen und getrocknet. Wenn sich auf den Proben eine Kupferschicht ablagert, die nicht mit einem Wasserstrahl abgewaschen werden kann, wird diese durch Waschen der Proben in einer 20- bis 30-prozentigen Salpetersäurelösung bei einer Temperatur von 20 bis 25 °C entfernt C.

4.3.5 Eine wiederholte Verwendung der Testlösung ist unter Beibehaltung der Farbe zulässig, mit Ausnahme von Tests, die bei Uneinigkeit durchgeführt werden.

4.3.6 Kupferspäne werden mehrfach verwendet. Wenn die Chips während der Lagerung dunkler werden, werden sie mit einer 20- bis 30-prozentigen Salpetersäurelösung und anschließend mit Wasser gewaschen, bis sie heller werden.

4.4 ICC-Erkennung

4.4.1 Am Ende der Tests zum Nachweis von MCC werden die Proben gemäß GOST 14019 in einem Winkel von 90* ± 5 Zoll gebogen.

Der Krümmungsradius des Dorns wird in Abhängigkeit von der Dicke der Proben, der Stahlklasse und der Art der Metallprodukte, aus denen die Proben hergestellt werden, ausgewählt (Tabelle 3).

Wenn nicht bekannt ist, welche Oberfläche des Blechs, aus dem die Probe geschnitten wird, in der Betriebsausrüstung arbeitet, und um den ICC zu erkennen, der durch das Vorhandensein einer karbonisierten Schicht auf der Oberfläche der Probe verursacht wird, überprüfen Sie beide Oberflächen durch Biegen der Probe in Z-Form. Wenn es nicht möglich ist, die Probe in Z-Form zu biegen, biegen Sie die doppelte Anzahl von Proben: Eine Hälfte wird entlang einer der Oberflächen gebogen, die zweite Hälfte entlang der anderen.

Wenn bei der Beurteilung des Vorhandenseins von Rissen an gebogenen Proben Uneinigkeit besteht, d. h. wenn bei einer der parallelen Proben Risse festgestellt werden und bei der anderen nicht, oder wenn ein Forscher Risse sieht und der andere nicht, wird eine metallografische Untersuchung durchgeführt Es sollten zwei getestete Proben durchgeführt werden. Wenn MCC nur bei einer der getesteten Proben nachgewiesen wird, sollten die Tests an der doppelten Anzahl von Proben wiederholt werden.

4.4.2 Besonderheiten beim Nachweis von MCC in Proben

Proben aus Rohren:

Wenn bei nahtlosen Rohproben die Kontrolle beider Oberflächen erforderlich ist, wird die Probe in Z-Form gebogen;

Die Außenfläche von Rohren, die aus nahtlosen Rohren mit einem Außendurchmesser von nicht mehr als 10 mm geschnitten werden. kontrolliert durch Biegen und der Innenfläche - durch metallografische Methode oder durch Entfernen eines Teils der Rohrwand (gemäß Tabelle 1) und Biegen des verbleibenden Teils des Rohrs:

Ringe und Rohre aus nahtlosen Rohren gemäß GOST 9940 und GOST 9941 mit einem Durchmesser von mehr als 8 mm werden durch Abflachen kontrolliert, indem die komprimierten Ebenen auf einen Abstand gebracht werden //. mm. nach der Formel berechnet

u.os 3J+3 ’ (,)

wobei D der Außendurchmesser des Rohrs ist, mm;

S - Rohrwandstärke, mm.

Beim Abflachen von Proben austenitisch-ferritischer oder ferritischer Gegenstände wird der Abstand N. mm durch die Formel bestimmt

//=0,50 + 25. (2)

Die Innenoberfläche der Ringe und Rohre wird mit der metallografischen Methode kontrolliert.

Bei austenitischen Stählen ist es zulässig, die Innenfläche der Bögen durch Bördeln auf einen durch die Formel bestimmten Durchmesser zu steuern

L-a 1,56S+d, (3)

wobei d der Innendurchmesser des Rings in mm ist.

Nach der Prüfung in Lösung werden die geschweißten Proben gebogen:

Typ I (Tabelle 1): zwei Proben – entlang der Schweißnaht. zwei Proben – für die Wärmeeinflusszone bei der Überwachung der gesamten Schweißverbindung.

Zwei Proben – entlang der Schweißnaht bei der Prüfung des Schweißgutes, zwei Proben – entlang der Wärmeeinflusszone bei der Prüfung des Grundmetalls des Stahls oder der Legierung;

Typ 2 (Tabelle 1): zwei Proben – senkrecht zur Schweißnaht, während das Schweißgut, die Wärmeeinflusszone und die Schweißverbindung als Ganzes untersucht werden; Wenn eine beidseitige Kontrolle erforderlich ist, werden die Proben Z-förmig gebogen.

In Fällen, in denen es schwierig ist, das Schweißgut auf geschweißten Proben zu identifizieren, sollten diese 1–3 Minuten bei Raumtemperatur geätzt werden. Lösung zur Identifizierung von Schweißnähten: Kupfersulfat (4 ± 0,1) g wird in (20 ± 1) cm Wasser gelöst und Salzsäure mit einer Dichte von 1,19 g/cm\ Volumen (20 ± 1) cm hinzugefügt!

Das Biegen erfolgt so, dass die der Arbeitsumgebung zugewandte Schweißnaht auf der Außenseite der Probe liegt. Wenn die der Arbeitsumgebung zugewandte Seite der Naht unbekannt ist, sollte sich an der Außenseite der Probe eine Naht befinden. maximaler Hitze ausgesetzt.

Formen in Form von Ringen und Rohren mit Längs- oder Rundnaht werden gemäß 4.4.2 abgeflacht. Die Abflachung erfolgt gemäß GOST 6996. Die Umfangsnaht sollte entlang der Achse der Druckbelastung liegen und die Längsnaht sollte in der diametralen Ebene senkrecht zur Wirkung der Druckbelastung liegen.

4.5 Auswertung der Testergebnisse zum ICC

4.5.1 Bestimmung des Vorhandenseins von MCC durch Biegen der Probe

Die Untersuchung gekrümmter Proben erfolgt mit einer Lupe bei einer Vergrößerung von 7-12*.

Das Fehlen von Rissen an nach der Prüfung gebogenen Proben, mit Ausnahme von Längsrissen und Rissen direkt an den Kanten, weist auf die Beständigkeit des Stahls oder der Legierung gegenüber MCC hin.

Das Vorhandensein von Rissen an den nach dem Test gebogenen Proben und das Fehlen von Rissen an den auf die gleiche Weise gebogenen Kontrollproben weisen darauf hin, dass der Stahl anfällig für MCC ist.

Wenn beim Biegen die Kontrollproben brechen oder Risse an ihnen festgestellt werden oder wenn das Biegen der Probe aufgrund ihrer Abmessungen nicht möglich ist (3.4), sollte nach der Prüfung eine metallografische Untersuchung der Proben durchgeführt werden.

4.5.2 Metallographische Methode zur Bestimmung von MCC

Zur Identifizierung des MCC mithilfe der metallografischen Methode wird ein dünner Schnitt aus dem ungekrümmten Abschnitt der Probe, der den Test bestanden hat, so geschnitten, dass die Schnittebene senkrecht zur gegenüberliegenden Vorderfläche der Probe verläuft. Beim Schneiden eines dünnen Abschnitts aus einer geschweißten Probe muss die Schnittlinie senkrecht zur Schweißnaht verlaufen und die Schnittebene muss das Schweißgut, die Wärmeeinflusszone und das Grundmetall umfassen.

Die Schnittebene muss eine Schleifebene sein.

Die Methode zur Herstellung eines Dünnschnitts sollte sicherstellen, dass keine Kanten oder Grate entstehen.

Das Vorhandensein und die Tiefe des MCC werden auf geätzten Schnitten bei einer Vergrößerung von mindestens 3,5 mm festgestellt

Das Ätzen wird nur so lange durchgeführt, bis die Korngrenzen schwach erkennbar sind.

Reagenzien und Ätzmodi für Dünnschnitte zur Identifizierung von MCC sind in Anhang D aufgeführt.

Der Dünnschnitt wird von der Seite der kontrollierten Oberfläche der Probe aus betrachtet.

Es wird die maximale Zerstörungstiefe bestimmt, die in sechs Sichtfeldern identifiziert wurde. Diese Sichtfelder sollten Bereiche mit der größten Tiefe des ICC umfassen.

Als Zeichen der MCC-Beständigkeit bei metallografischen Tests gilt die Zerstörung von Korngrenzen bis zu einer maximalen Tiefe von bis zu 30 Mikrometern, bei Proben von Metallprodukten mit einer Dicke von weniger als 1,5 mm – bis zu einer Tiefe von nicht mehr als 10 Mikrometern Mikrometer, sofern in den Regulierungsdokumenten für Metallprodukte und daraus hergestellte Produkte keine anderen Anweisungen enthalten sind.

5 Prüfung von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Kupfersulfat in Gegenwart von metallischem Kupfer und Natriumfluorid

oder Kaliumfluorid. AM UV-Methode

5.1 Wesen der Methode

Stahlproben werden bei einer Temperatur von 20 °C bis 30 °C in einer Lösung aus Kupfersulfat, Schwefelsäure, Natriumfluorid oder Kalium in Gegenwart von metallischem Kupfer aufbewahrt. Das Verfahren dient zur Kontrolle der Stahlsorten gemäß 4.1, mit Ausnahme der in der Anmerkung zu 4.1 genannten Stahlsorten.

Die Methode ist jedoch im Vergleich zur AMU-Methode beschleunigt.

Bei Uneinigkeit bei der Beurteilung der Metallqualität werden Tests nach der AMU-Methode durchgeführt.

5.2 Reagenzien und Lösungen

5.2.1 Zur Prüfung sind Reagenzien gemäß 4.2.1 mit Zusätzen zu verwenden:

Natriumfluorid nach GOST 4463, analytische Qualität. oder chemische Qualität;

Kaliumfluorid gemäß GOST 20848. Analysequalität. oder Reagenzqualität

5.2.2 Testlösung: In (10(10±3) cm 3 Ochsen lösen Sie (50±0,1) g Kupfersulfat, (128,0 ±0,1) g Natriumfluorid, dann in kleinen Portionen (um ein Erhitzen der Lösung zu verhindern) zugeben ( 250 ± 1) cm“ Schwefelsäure. Anstelle von Natriumfluorid dürfen (177,0 ± 0,1) g Kaliumfluorid zugesetzt werden.

Die Lösung sollte in Plastikbehältern zubereitet und aufbewahrt werden.

5.3 Testdurchführung und Ergebnisauswertung

5.3.1 Alle vorbereitenden Arbeiten und Tests werden unter einem Abzug in einem Polyethylengefäß durchgeführt.

Auf den Boden des Reaktionsgefäßes, auf dessen Oberfläche die Proben aufgetragen werden, wird eine Schicht Kupferspäne gegossen und das Gefäß mit der Testtagslösung in einer Menge von 8 cm pro 1 cm 2 Probenoberfläche gefüllt 1,0-1,5 cm über die Oberfläche der Proben bzw. der Schicht aus Kupferspänen legen und dann den Deckel schließen.

5.3.2 Prüfdauer für Stähle ohne Molybdän – (2,0 ± 0,1) Stunden mit Molybdän – (3,0 ± 0,1) Stunden.

5.3.3 Die wiederholte Verwendung der Lösung und des metallischen Kupfers ist gemäß 4.3.5, 4.3.6 zulässig.

5.3.4 Der Nachweis von MCC und die Auswertung der Testergebnisse erfolgt gemäß 4.4 und 4.5.

Die Untersuchung gekrümmter Proben kann mit einer Lupe bei einer Vergrößerung von 16-20* durchgeführt werden.

6 Testproben in Schwefelsäurelösung

in Gegenwart von Eisensulfat. VU-Methode

6.1 Wesen der Methode

Stahl- oder Legierungsproben werden in einer siedenden wässrigen Lösung aus Eisensulfat und Schwefelsäure aufbewahrt.

Die Methode wird zur Kontrolle der Stahlsorte OZKh21N21M4GB und der Legierungen auf Eisen-Nickel-Basis verwendet: 06KhN28MDT, 03KhN28MDT und KhN30MDB.

6.2 Reagenzien und Lösungen

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,83 g/cm 3, Analysequalität. oder Reagenzqualität

Eisen(III)sulfat |Fe> (S0 4)j 9H: 0| nach GOST 9485. ch. oder Reagenzqualität

Aus Schwefelsäure mit einer Dichte von 1,83 g/cm3 wird eine Lösung mit einem Massenanteil von (50,0 ± 0,2) % hergestellt. Dichte 1,395 g/cm3.

6.3 Testdurchführung und Ergebnisauswertung

6.3.1 Tests werden in einem Glaskolben durchgeführt, der mit einem Rückflusskühler ausgestattet ist.

Am Boden des Reaktionsgefäßes werden Perlen, Glasröhrchen oder Porzellanschiffchen platziert, auf die die Proben gelegt werden.

In einem Porzellanmörser wird Eisensulfat in einer Menge von 40 g pro 1000 cm3 Schwefelsäurelösung mit einer Dichte von 1,395 g/cm3 gemahlen. Das resultierende Pulver wird in einen Kolben mit Proben gegossen und mit kalter Schwefelsäure gefüllt Säurelösung.

Die Lösungsmenge beträgt mindestens 8 cm 3 pro 1 cm Probenoberfläche. Der Lösungsspiegel sollte 1,0–1,5 cm über der Oberfläche der Proben liegen.

6.3.2 Die Expositionsdauer in der kochenden Lösung sollte (48,0 ± 0,25) Stunden betragen.

6.3.3 Das Kochen erfolgt kontinuierlich, ohne dass sich der Kühlschrank aufheizt.

Bei einer erzwungenen Testpause dürfen die Proben nicht länger als 8 Stunden in Lösung bleiben. Die Testdauer errechnet sich aus der Gesamtzahl der Stunden während des Kochens.

6.3.4 Der Nachweis von MCC und die Auswertung der Testergebnisse erfolgt gemäß 4.4. und 4.5.

7 Testproben in 65 %iger Salpetersäure. Fernbedienungsmethode

7.1 Wesen der Methode

Die Proben werden in einer siedenden wässrigen Lösung von 65 %iger Salpetersäure aufbewahrt.

Die Methode dient zur Kontrolle der Stahlsorten: 02Х18Н11, 03Х1SH11, 03Х18Н12. 03X17H14M3, OZH24N6LMZ. 02Х25Н22ЛМ2.

7.2 Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure, os. Stunden, gemäß GOST 11125 Massenanteil (65,0 ± 0,2) %, Dichte 1,391 g/cm 3.

Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709.

7.3 Testdurchführung

7.3.1 Vor der Prüfung von Proben werden deren Länge, Breite (oder Durchmesser) und Dicke an mindestens drei Stellen gemessen. Der Messfehler sollte 0,1 mm nicht überschreiten.

Anschließend werden die Proben mit einem organischen Lösungsmittel entfettet, mit Wasser gewaschen, getrocknet und auf einer Analysenwaage gewogen. Der Fehler bei der Massenmessung sollte 0,1 mg nicht überschreiten.

Die Versuche werden in einem Glaskolben mit Rückflusskühler durchgeführt.

Am Boden des Kolbens, auf dem die Proben platziert werden, werden Glasperlen, Röhrchen oder Porzellanschiffchen platziert.

In einem Kolben werden Proben gleicher Stahlsorte, Schmelze und Wärmebehandlung getestet.

Die Proben werden mit einer Salpetersäurelösung mit einem Volumen von 10 cm 3 pro 1 cm Probenoberfläche und 1,0–1,5 cm über der Probenoberfläche gegossen.

Bei Uneinigkeit bei der Beurteilung der MCC-Beständigkeit werden die Tests in einer Salpetersäurelösung mit einem Volumen von mindestens 20 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche und 1,0–1,5 cm über der Probenoberfläche wiederholt.

Der Test wird bei niedrigem, gleichmäßigem Siedepunkt durchgeführt; ein Verdampfen der Lösung und die Freisetzung brauner Stickoxide sind nicht zulässig, was mithilfe von Indikatorpapier am Auslass im oberen Teil des Rückflusskühlers festgestellt wird. Wenn die Lösung verdunstet ist, fügen Sie 65 %ige Salpetersäure bis zur Ausgangsmenge hinzu.

7.3.2 Die Dauer der Tests beträgt 240 Stunden, fünf Zyklen von jeweils (4R,00 ± 0,25) Stunden mit einem Lösungswechsel nach jedem Zyklus.

Zulässig nach Vereinbarung mit dem Verbraucher für die Stahlsorten 02XI8HI1. 03X18HI1 und OZH18P12 nach dem dritten Zyklus werden keine weiteren Prüfungen durchgeführt, wenn die Korrosionsrate im zweiten und dritten Zyklus 0,30 mm/Jahr nicht überschreitet.

7.3.3 Nach jedem Testzyklus (48 Stunden) werden die Proben aus dem Kolben entnommen, mit Wasser gewaschen,

trocknen, wiegen und die Korrosionsrate in jedem Zyklus bestimmen.

7.3.4 Während einer erzwungenen Siedepause aus dem Kolben nehmen, waschen und

getrocknet. Die Lösung wird verwendet, um den Zyklus fortzusetzen.

7.4 Auswertung der Testergebnisse zum ICC

7.4.1 Zur Beurteilung des MCC bestimmen Sie die Korrosionsrate v K, g/m 2 h und v K ", mm/Jahr mit den folgenden Formeln

v " = -sl--< 4 >

V «-7L~- (5 >

wobei At der Massenverlust der Probe für einen gegebenen Zyklus ist, g:

S - Oberfläche der Testprobe, cm 2;

(- Testdauer, h; p - Dichte des getesteten Stahls, g/cm 2.

7.4.2 Proben gelten als nicht bestanden, wenn die Korrosionsrate des Stahls, der Schweißverbindung, des abgelagerten Metalls oder des Schweißmetalls nach dem zweiten oder den folgenden Zyklen mehr als 0,5 mm/Jahr und 0,3 mm/Jahr für die Stahlsorte 02Х25Н22ЛМ2 beträgt. und auch wenn die Geschwindigkeitskorrosion der Schweißverbindung nicht mehr als 0,5 mm/Jahr beträgt, die Wärmeeinflusszone bzw. die Wärmeeinflusszone bzw. das Schweißgut jedoch im Vergleich zum Grundwerkstoff einer erhöhten Schädigung ausgesetzt ist; Die Untersuchung der Probe sollte bei mindestens 7-facher Vergrößerung erfolgen.

7.4.3 In Zweifelsfällen ist bei der Beurteilung der Qualität einer Schweißverbindung eine metallografische Analyse zulässig.

Proben gelten als nicht bestanden, wenn die durchschnittliche Ätztiefe der nahtnahen Zone, der Wärmeeinflusszone oder des Schweißguts mindestens 30 µm größer ist als die des Grundmetalls.

8 Prüfbericht

Der Prüfbericht sollte Folgendes enthalten:

Stahlsorte, Art des Metallprodukts, aus dem die Probe hergestellt wird, Schmelzenzahl:

Probenmarkierung;

Der Typ ist bildlich (unedles Metall, geschweißte Probe, abgeschiedenes Metall, Schweißmetall);

Wärmebehandlungsmodus:

Testmethode;

Testergebnis;

Resistent oder anfällig für MCC, wenn es mit einer der folgenden Methoden getestet wird: AMU, AMUF, V.VU oder gemäß der in Anhang E beschriebenen Methode;

Korrosionsrate mit der DU-Methode in jedem Zyklus und Bewertung der MCC-Beständigkeit.

Testen von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Zinkpulver. Methode B

A.1 Wesen der Methode

Die Proben werden in einer siedenden wässrigen Lösung aus Kupfersulfat und Schwefelsäure unter Zusatz von Tintenpulver aufbewahrt.

Die Methode dient zur Kontrolle der Legierung 06ХН28МДТ und ist weniger zuverlässig als die VU-Methode.

A.2 Reagenzien und Lösungen

Kupfersulfat (CuSO, 5H.0) gemäß GOST 4165. Analysequalität. oder chemisch rein oder Kupfersulfat nach GOST 19347,

Schwefelsäure gemäß GOST 4204, Dichte 1,83 g/cm3, analytische Qualität oder chemische Qualität.

Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709.

Tintenpulver nach GOST 12601. Klasse A.

Testlösung: in (1000 ± 3) cm? (110,0 ± 0,2) g Kupfersulfat werden in Wasser gelöst, dann werden (55,0 ± 0,3) cm 5 Schwefelsäure in kleinen Portionen zugegeben.

AZ Durchführung des Tests und Auswertung der Ergebnisse

A.3.1 Tests werden in einem Glaskolben mit Rückflusskühler durchgeführt.

Am Boden des Kolbens werden Perlen, Glasröhrchen oder Porzellanschiffchen platziert, auf denen figurative Bilder platziert sind. Dann wird der Kolben mit einer Testlösung mit einem Volumen von mindestens 8 cm 5 pro 1 cm' Oberfläche der Proben und 1,0–1,5 cm über der Oberfläche der Proben gefüllt und (5,0 ± 0,1) g Tintenpulver hinzugefügt für jedes (1000 ± 3) cm 3 Lösungsvolumen. Wenn die heftige Wasserstoffentwicklungsreaktion abgeschlossen ist, wird das Reaktionsgefäß an den Kühlschrank angeschlossen.

A.3.2 Einwirkdauer in der Lösung – (144,0 ± 0,25) Stunden Die Lösung kocht kontinuierlich und verhindert so ein Aufheizen des Kühlschranks. Bei einer Zwangspause dürfen die Proben maximal 48 Stunden in Lösung bleiben.

Die Versuchsdauer wird als Gesamtzahl der Kochstunden ermittelt.

A.3.3 Die Verarbeitung der Proben nach der Prüfung erfolgt gemäß 4.3.4 dieser Norm.

A.3.4 Die Erkennung interkristalliner Korrosion erfolgt gemäß 4.4 S. 4.5 dieser Norm.

Diodenätzen von Proben in inhibierter Schwefelsäure. Methode B B. 1 Wesen der Methode

Der Stahl wird einem anodischen Ätzen in einer wässrigen Lösung inhibierter Schwefelsäure unterzogen.

Das Verfahren dient zur Kontrolle von Produkten und Teilen, die durch Schweißen, Heißprägen und Biegen aus den Stahlsorten 12Х18Н9, I2XI8H9T hergestellt werden. 04Х18Н10. 08XI8HI0, 12Х18Н10Т. 08XI8H10T, 03Х18НИ, 06Х18НИ, 08Х18Н12Т. 12Х18Н12Т und zweischichtige Galli dieser Qualitäten zur vorläufigen Bewertung der MCC-Beständigkeit von Metallprodukten, die der Kontrolle durch die AMU- und AMUF-Methoden unterliegen.

Das Schweißgut wird bei dieser Methode nicht kontrolliert.

B.2 Ausrüstung

Das Installationsdiagramm für die Metallprüfung nach Methode B ist in Abbildung B.1 dargestellt.

B.Z Reagenzien und Lösungen

Schwefelsäure nach GOST 4204 mit einer Dichte von 1,83 g/cm, Lösung mit einem Massenanteil von (60,0 ± 0,2) %.

Hexamin (CH 2) 6 N4 nach GOST 1381 oder ein anderer Inhibitor für Schwefelsäure, Lösung mit einem Massenanteil von (0,50 ± 0,05) %.

Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709.

Die Testlösung enthält (20 ± 1) cm³ Hexaminlösung und (1000 ± 3) cm³ Schwefelsäurelösung.

B.4 Testdurchführung und Auswertung der Ergebnisse

B.4.1 Die Oberfläche der zu kontrollierenden Bereiche wird auf eine Rauheit geschliffen.<. 0.8 мкм. Пекле шлифования контрольные участки обезжиривают органическими растворителями.

B.4.2 Die Prüfung erfolgt durch anodisches Ätzen kontrollierter Bereiche der Oberfläche des Teils, das in einen Gleichstromkreis mit einer Stromdichte von (0,65 ± ±0,01) 10* A/m 2 eingebunden ist. Die Kathode ist ein Bleigefäß (Abbildung B.1). das mit einer Gummimanschette auf der kontrollierten Oberfläche des Prüfprodukts oder -materials befestigt wird. 3 bis 5 cm 5 Lösung werden in das Gefäß gegossen.

Es ist erlaubt, Gefäße aus einem anderen Metall herzustellen, das in der Prüflösung (B.Z) korrosionsbeständig ist.

Prüftemperatur - (20 ± 10) *С. Wenn es nicht möglich ist, ein Schiff der in Abbildung B.2 gezeigten Konstruktion zu verwenden. Es ist erlaubt, das Design in Bezug auf kontrollierte Produkte zu ändern.

Abbildung B.1 – Schema der Anlage zur Metallprüfung nach Methode B

a - Gefäß zum Testen horizontaler Oberflächen. 6- Gefäß zur Prüfung vertikaler Flächen:

/ - Relinaceae Manxeia

B.4.3 Kontrollieren Sie beim Testen geschweißter Produkte die Wärmeeinflusszone in der Nähe der Schweißnaht. Dabei wird der Anodenspot so aufgebracht, dass der Rand des Spots maximal 1 mm der Breite des abgeschiedenen Metalls abdeckt.

In den zu kontrollierenden Bereichen wird die Nahtverstärkung entfernt.

Die Prüfungen erfolgen auf beiden Seiten der Naht im Schachbrettmuster. Bei einer Schweißnahtlänge bis 2 m wird die thermische Wirkungszone an mindestens vier Punkten kontrolliert.

B.4.4 Produkte mit Kreuz- und T-förmigen Nähten. in der Wärmeeinflusszone an allen Nahtübergängen geprüft (Bild B.Z).

B.4.5 Prüfdauer nach Einschalten des Stroms -<5.0 ±

± 0,20) min. Bei hohem Grasanteil wird der Versuch wiederholt und die Versuchsdauer kann auf 1-2 Minuten verkürzt werden.

Am Ende der Tests wird der Strom abgeschaltet, das Gefäß und die Kontrolloberfläche mit Wasser gewaschen, mit Filterpapier abgewischt und mit Ethylalkohol abgewischt.

B.5 Auswertung der Ergebnisse

Die Beständigkeit von Stahl gegenüber MCC wird durch Untersuchung des Anodenflecks auf der Oberfläche einer Probe oder eines Produkts bei einer 20-fachen Vergrößerung beurteilt.

Abbildung B.Z

Das Fehlen eines Netzes weist auf die Beständigkeit des Metalls gegenüber MCC hin.

Wenn ein Netz (Abbildung B.4) oder eine Ätzung der ausgefällten Sekundärphase (Abbildung B.5) vorhanden ist, ist eine Prüfung der Proben mit AMU- oder AMUF-Methoden erforderlich. denn unter Ätzbedingungen (positives Potential) ist ein Ätzen der ausgeschiedenen Karbide möglich.

Abbildung B.4 Abbildung B.5

Hinweis – In den Abbildungen B.4 und B.5 sind Proben mit einer Vergrößerung von 50 Zoll dargestellt.

Beispielgrößen

Reagenzien und Ätzmodi für dünne Abschnitte zur Erkennung interkristalliner Korrosion

ANHANG E

(erforderlich)

Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion von rostfreien Stählen.

Teil I. Austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle.

Korrosionstests in Salpetersäure durch Bestimmung des Massenverlusts (Hugh-Test) (ISO 3651-1:1998)

D.1 Geltungsbereich

Metol wird verwendet, um die Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion (ICC) durch Tests in Salpetersäure mit Messung des Gewichtsverlusts von Walzprodukten, Schmiedestücken, Rohren und Gussteilen aus austenitischen und ferrignoaustenitischen (zweiphasigen) Stählen zu bestimmen, die für den Einsatz in stark oxidierenden Umgebungen bestimmt sind (zum Beispiel in konzentrierter Salpetersäure). Der Hugh-Test sollte nicht für Gegenstände verwendet werden, die Molybdän enthalten, es sei denn, der Stahl ist als Material für Geräte zum Umgang mit Salpetersäure vorgesehen.

Die Ergebnisse des MCC-Tests nach der Hugh-Methode dienen nur als Richtwert für die Bestimmung der Beständigkeit von Stahl gegenüber MCC in den angegebenen Umgebungen und können nicht zur Bestimmung der Beständigkeit von Stahl gegenüber anderen Arten von Korrosionsschäden (allgemeine Korrosion, Lochfraß, Korrosionsrisse usw.) verwendet werden. usw.).

D.2 Zweck der Tests

D.2.1 MCC-Tests werden durchgeführt, um die korrosive Wirkung der Umgebung auf Korngrenzen aus einem oder mehreren Gründen festzustellen:

Ausscheidung von Chromkarbiden entlang der Korngrenzen;

Ausfällung nichttermetallischer Verbindungen wie der o-Phase in Sgal. Molybdänhaltig:

Absonderung umweltschädlicher Elemente an Korngrenzen.

Diese Prozesse können auftreten, wenn austenitische und ferritisch-austenitische Edelstähle Temperaturen von 500 °C bis 1000 °C ausgesetzt sind, denen der Stahl bei der Warmverarbeitung (Schmieden, Walzen) sowie beim Schweißen aufgrund technologischer Störungen ausgesetzt sein kann dabei.

Die Auswertung der Prüfergebnisse (z. B. der maximal zulässigen Korrosionsrate) erfolgt im Einvernehmen zwischen Verbraucher und Hersteller.

D.3 Anwendung der Methode

D.3.1 Die Hugh-Methode wird zur Kontrolle austenitischer Stähle mit erhöhter Korrosionsbeständigkeit gegenüber MCC verwendet, die für stark oxidierende Umgebungen vorgesehen sind. Die Kontrolle der Stahlproben erfolgt nach der Auslösung der Wärmebehandlung.

Proben dünner Bleche werden keiner provozierenden Erwärmung ausgesetzt, da die dünnen Bleche während des Herstellungsprozesses der Ausrüstung schnell abkühlen.

D.4 Erwärmung hervorrufen

D.4.1 Stabilisierte Stähle und Stähle mit niedrigem Kohlenstoffgehalt (C = 0,03 %) werden vor der Prüfung im MCC einer provokativen Erwärmung unterzogen. Hierzu wird die Probe 30 Minuten lang bei einer Temperatur von (70 ± 10) °C gehalten und anschließend in Wasser schnell abgekühlt.

D.4.2 Die Dauer des Temperaturanstiegs sollte 10 Minuten nicht überschreiten.

Andere Arten der Erwärmung sind nur nach Absprache mit dem Kunden möglich.

Geschweißte Proben werden keiner provozierenden Erwärmung ausgesetzt.

D.5 Corroton-Tests

D.5.1 Wesen der Methode

Der nach D.4 und D.5.2 vorbereitete Prüfkörper wird gewogen und anschließend für 5 Zyklen à 48 Stunden in eine Salpetersäurelösung getaucht. Das Kriterium zur Beurteilung der Testergebnisse ist der Gewichtsverlust, der durch Wiegen nach jedem Test ermittelt wird.

D.5.2 Getestete Proben

D.5.2.1 Eine Testprobe aus einem mit Daatsium behandelten Metall sollte in Walzrichtung eine größere Größe haben. Das Formschneiden von druckbehandelten Walz- und Gussteilen sollte so nah wie möglich an der Oberfläche des Walzprodukts erfolgen. Die Abmessungen der Probe werden in Abhängigkeit von der Wägevorrichtung und dem Volumen der verwendeten Lösung bestimmt.

Die Länge der Probe muss mindestens das Doppelte ihrer Breite betragen und die Gesamtoberfläche der Seiten der Probe senkrecht zur Walzrichtung oder der Fasern der Probe muss weniger als 15 % der Gesamtoberfläche betragen die Probe. Bei Vergleichsversuchen muss das Verhältnis der Gesamtoberfläche der Probe zur Gesamtoberfläche der Probenteile konstant sein.

D.5.2.2 Verarbeitung

Abhängig vom Zweck der Prüfung (D.3) müssen Proben, die einer auslösenden Erwärmung ausgesetzt wurden oder nicht, den Anforderungen von D.5.2.2.1 und D.5.2.2.2 entsprechen.

D.5.2.2.1 Mechanische Bearbeitung

Die Probekörper sollten vollflächig mechanisch bearbeitet werden, indem die Oberfläche mit einem Schleifmittel Nr. 120 auf eisenfreiem Papier oder Tuch abgeschliffen wird.

D.5.2.2.2 Chemische Behandlung

Die Entfernung von Kalkablagerungen erfolgt ohne vorherige mechanische Behandlung durch einstündiges Eintauchen der Proben in eine Lösung: 50 Volumenteile Salzsäure (p, 0 = 1,19 g/cm5), 5 Volumenteile Salpetersäure<р, 0 = 1,40 г/см 3) и 50 объемов воды при температуре 50 X-60 ‘С или в раствор: 50 объемов соляной кислоты и 50 объемов воды при температуре окружающей среды.

Bei einer solchen Behandlung muss im Vorfeld sichergestellt werden, dass kein MCC entsteht.

D.5.2.2.3 Entfetten

Vor dem Eintauchen in eine korrosive Lösung müssen die Proben mit einem Lösungsmittel gereinigt werden, das keine Chloridionen enthält.

D.6 Ausrüstung

D.6.1 Erdsnmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3, wahlweise verschlossen mit einem Finger-Tauchkühlschrank. oder ein Vierkugelkühler mit Schliff, bei dessen Verwendung mittels eines Indikators darauf zu achten ist, dass während der Prüfung keine Säuredämpfe aus dem Gerät austreten (Bild E.1).

Installieren Sie das Schema

/ - Glasstopfen-Kühlschrank: 2 - Vorrichtung zur Kondensatableitung;

3 – Earlsnmser-Kolben

Abbildung D.1

Hinweis – Es ist zu beachten, dass die Korrosionsrate bei Verwendung eines Kugelkühlers aufgrund des großen Dampfverlusts etwas höher ist als bei Verwendung eines Fingerkühlers.

E.6.2 Probenhalter bestehen üblicherweise aus Glas.

Bei der Prüfung mehrerer Proben im selben Kolben müssen Probenhalter die Anforderung von D.8 sicherstellen.

D.6.3 Das Heizgerät muss ein kontinuierliches Sieden der Lösung gewährleisten.

D.7 Testlösung

Die Testlösung sollte eine (65 ± 0,2) % (Gewichtsprozent) wässrige Salpetersäurelösung (Pzo = 1,40 g/cm3) sein.

Es sollte ein Produkt verwendet werden, das einen Gesamtfeststoff S von 0,05 g/1000 g und jeden der möglichen Zusatzstoffe in der Menge enthält: Blei (Pb) £ 0,005 g/1000 g; Eisen (Fe) S 0,014 g/1000 g, Mangan (Mn) (negative Reaktion): Arsen (As) £ 0,001 g/1000 g; Chlorion<СГ ") £ 0.003 г/1000 п сульфат иона ($0 4) -2 S 0,05 г/1000 г, фосфат иона (P0 4)- s £ 0,01 г/1000 п ион фтора (F~") <. 0.05 г/1000 г.

E.8 Durchführung des Tests

Das für Korrosionsprüfungen (D.7) verwendete Säurevolumen muss mindestens 20 cm"/cm" betragen. Normalerweise wird nur eine Probe in den Kolben gegeben.

Es ist jedoch zulässig, mehrere Proben in einen Kolben zu laden, vorausgesetzt, dass alle Proben aus derselben Stahlsorte bestehen und mindestens 0,5 cm voneinander entfernt sind. Eine erhöhte Korrosion einer der Proben kann die Korrosionsrate der anderen erhöhen Proben, die zusammen mit ihm getestet wurden.

E.9 Verarbeitung der Ergebnisse

Die Auswirkung der Einwirkung einer Salpetersäurelösung wird durch Messung des Gewichtsverlusts jeder Probe nach jedem Zyklus und für alle Testzyklen bestimmt.

Die Korrosionsrate A], g/m 3 h oder A"j. mm/Jahr, wird durch die Formeln bestimmt:

wobei /i der durchschnittliche Massenverlust nach jedem Zyklus oder für alle Testzyklen ist, g:

S ist die anfängliche Oberfläche der Testprobe, cm;

p – Dichte der Prüfprobe (8 g/cm 5 – für Chrom-Nickel-Molybdän-Stähle und 7,9 g/cm 3 – für Chrom-Nickel-Stähle), g/cm 3:

/ ist die tatsächliche Siedezeit.

D. 10 Prüfbericht

Der Prüfbericht muss enthalten:

Stahlsorten;

Wärmebehandlungsmodus;

Verwendete Kühlschränke:

Durchschnittliche Korrosionsraten;

Situationen, die Ergebnisse beeinflussen können.

In der Regel werden durchschnittliche Testergebnisse angegeben.

Die Testergebnisse werden je nach Kundenanforderung entweder als durchschnittliche Korrosionsrate oder als Korrosionsrate in jedem Zyklus dargestellt.

ANHANG E (obligatorisch)

Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion von rostfreien Stählen. Teil 2. Ferritische, austenitische und ferrimu-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. Korrosionstests in schwefelsäurehaltiger Umgebung (ISO 3651-2:1998)

EL Anwendungsbereich

Diese Norm legt Methoden zur Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion (ICC) von ferritischen, genischen und ferritisch-austinitischen (zweiphasigen) Edelstählen fest, die in Form von Gussteilen, Walzprodukten, Schmiedestücken und Rohren hergestellt werden, die für schwach oxidierende Umgebungen bestimmt sind (z. B , Schwefel- und Phosphorsäure).

Stähle mit niedrigem Kohlenstoffgehalt mit einem Kohlenstoffgehalt von maximal 0,03 % werden auf ihre Beständigkeit gegen MCC geprüft. oder stabilisierte Stähle. Das Metall wird nach dem Erhitzen oder nach dem Schweißen kontrolliert. Ein dünnes Blech von unbedeutender Dicke mit ausreichend schneller Abkühlgeschwindigkeit wird im Lieferzustand kontrolliert, ohne es einer vorläufigen Erwärmung zu unterziehen.

E.2 Zweck der Tests

Kristallitische Korrosionstests werden durchgeführt, um den vorherrschenden Einfluss der Umgebung auf Korngrenzen zu ermitteln, der durch die Aggregation von Korngrenzen durch Chrom infolge der Ausfällung einer oder mehrerer chromreicher Phasen verursacht wird: Chromkarbide, O-Phase oder andere intermetallische Phasen.

Diese Prozesse können auftreten, wenn ferritische, austenitische und ferritisch-austenitische (Zweiphasen-)Stähle Temperaturen von 500°C-1000°C ausgesetzt werden. denen Stähle bei der Warmbearbeitung (Schmieden, Walzen etc.) sowie beim Schweißen ausgesetzt sein können.

Abhängig von der chemischen Zusammensetzung des kontrollierten Metalls (Nachtrag zu Anhang E) wird eine der MCC-Kontrollmethoden unter Verwendung von Schwefelsäurelösungen verwendet:

Methode A – 16 % Schwefelsäure und Kupfersulfat (Monnpeny-Strauss-Methode);

Methode B – 35 % n-Chlor-Schwefelsäure und Kupfersulfat:

Megod C – 49 % Schwefelsäure und Eisen(IV)sulfat.

E.3 Erhitzung hervorrufen

E.3.1 Zur Prüfung der MCC-Beständigkeit ist eine provokative Erwärmung von stabilisierten Stählen und Stählen mit niedrigem Kohlenstoffgehalt erforderlich. Zu diesem Zweck werden die zu prüfenden Proben 30 Minuten lang bei einer Erhitzungstemperatur G (700 ± 10) °C gehalten und anschließend in Wasser abgekühlt (Modus 7') oder 10 Minuten lang bei einer Temperatur von 7\ (650 ± 10 °C). 10) "C mit anschließender Abkühlung in Wasser (T 2-Modus).

Die oben genannten Erwärmungsmodi werden auf austenitische und zweiphasige eisenaustenitische Stähle angewendet.

Die Dauer des Temperaturanstiegs auf den eingestellten Wert sollte 10 Minuten nicht überschreiten.

Nach Absprache mit dem Kunden sind auch andere Heizbedingungen möglich.

Die Art des provozierenden Nafev ist in den Regulierungsdokumenten für Metallprodukte angegeben. Wenn der auslösende Heizmodus nicht angegeben ist, sollte der T t-Modus verwendet werden.

E.3.2 Das Schweißen von Probekörpern kann als Alternative zur Induktionserwärmung verwendet werden (nach Vereinbarung zwischen den betroffenen Parteien).

In diesem Fall wird die Probe nach dem Schweißen keiner auslösenden Erwärmung ausgesetzt. Schweißen als Alternative zum Erwärmen ist auf alle im Anhang zu Anhang E aufgeführten Stähle anwendbar.

E.4 Corrognon-Tests

E.4.1 Wesen der Methode

Nach E.4.2 und E.4.2.2 vorbereitete Prüfkörper werden für die in E.6.1.2 angegebene Zeit in eine der Schwefelsäurelösungen der Methoden A, B. C (E.2) eingetaucht. Anschließend werden die Proben gebogen. Nach dem Biegen der Biegung wird die konvexe Oberfläche der Probe auf Risse untersucht. Das Vorhandensein von Rissen weist auf MCC hin.

Rohre mit einem Durchmesser von bis zu 6,0 cm (der Durchmesser der Rohre muss kleiner sein als die Öffnung des Gefäßes mit der Prüflösung) werden anstelle des Biegetests flachgedrückt.

E.4.2 Zum Testen konzipiert

E.4.2.1 Die Prüfprobe sollte eine Gesamtoberfläche von 15 bis 35 cm2 haben. Bei einem Blech mit einer Dicke von mehr als 0,6 cm wird eine der Walzflächen auf eine maximale Dicke von maximal 0,6 cm zugeschnitten, die zweite bearbeitete Fläche muss erhalten bleiben. Einige Testproben sollten als Kontrollen aufbewahrt und bei Meinungsverschiedenheiten getestet werden. Die Proben müssen die folgenden Abmessungen (cm) haben:

Dicke - 0,2 - 0,6:

Breite – nicht weniger als 1,0;

Länge - nicht weniger als 5,0.

Proben der angegebenen Größen werden einer Biegung unterzogen.

E.4.2.2 Schweißmuster werden wie folgt hergestellt: Zwei Muster mit einer Länge von 10,0 cm und einer Breite von 5,0 cm werden aus einer Toska-Platte hergestellt und zusammengeschweißt. Die Proben werden wie in Abbildung E.1 dargestellt aus der Platte geschnitten. Bei Rohren mit Rundnähten werden die Bilder anhand einer Quernaht gemäß Abbildung E.2 ausgeschnitten. Die vier Kessel werden mittels einer Quernaht zusammengeschweißt, die erste Naht wird in Längsrichtung auf den Prüfling gelegt, wie in Abbildung E.Z dargestellt. Beträgt die Materialstärke mehr als 0,6 cm, wird der Prüfkörper auf einer Seite auf 0,6 cm gekürzt. Die gehobelte Oberfläche der Probe sollte beim Biegen auf der konvexen Seite liegen. Für geschweißte Rohre mit einem Außendurchmesser von mehr als 6,0 cm werden Prüfkörper mit einer Länge von 5,0 cm und einer Breite von 2,2 cm hergestellt, wie in Abbildung E.4 dargestellt.

K.4.3 Vorbereitung von Probekörpern

Die Bilder, sowohl mit als auch ohne provozierende Erwärmung, werden gemäß E.4.3.1 und E.4.3.2 erstellt. Die Art der Oberflächenvorbereitung muss im Prüfbericht angegeben werden.

E.4.3.1 Mechanische Vorbereitung

Um Zunder zu entfernen, sollte die Probe von allen Seiten mechanisch in Längsrichtung bearbeitet werden. Die scharfe Kante wird mit Schleifmittel Nr. 120 behandelt. Bei der Bearbeitung sollte eine Überhitzung der Proben vermieden werden.

E.4.3.2 Chemische Zubereitung

Eine Probe, deren Oberfläche frei von Oxiden ist und nicht zuvor zur Entfernung von Ablagerungen oder Ablagerungen behandelt wurde, wird höchstens 1 Stunde lang vollständig in eine Lösung eingetaucht: 50 Volumina Salzsäure (ðл> = 1,19 t/Ohm 3 ), 5 Volumenteile Salpetersäure ( p 2 q ~ 1,40 g/cm"). 50 Volumenteile Wasser bei einer Lösungstemperatur von 50 °C bis 60 °C oder in Lösung: 50 Volumenteile Salzsäure und 50 Volumenteile Wasser bei Umgebungstemperatur.

Bei der chemischen Vorbereitung der Probenoberfläche muss sichergestellt werden, dass bei der Probenbearbeitung kein MCC entsteht. Hierzu wird nach der Bearbeitung für jede Stahlsorte eine Mikrountersuchung durchgeführt.

E.4.3.3 Entfetten

Vor dem Eintauchen in eine korrosive Umgebung müssen die Proben mit einem geeigneten chlorfreien Lösungsmittel entfettet, gereinigt und getrocknet werden.

E.5 Ausrüstung

E.5.1 Erlenmssra-Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm3! oder ein ähnlicher Kolben mit einem Kühler mit mindestens vier Kugeln.

E.5.2 Der Probenhalter besteht üblicherweise aus Glas (für Methode C).

E.5.3 Heizgerät, das zum Sieden der Lösung sorgt.

E.6 Testmethoden

E.6.1 Methode A: Test in 16 %iger Schwefelsäure mit Kreidesulfat (Moninsney-Strauss-Methode)

E.6.1.1 Korrosionstestlösung

Zur Herstellung der Lösung sollten Reagenzien in Analysequalität verwendet werden.

Lösen Sie 100 g Kreide(II)sulfat-Pentahydrat (CuS0 4 5H 2 0) in 700 cm 3 destilliertem Wasser. Dann werden 1S4 g (100 cm 3) Schwefelsäure (p 2i ■ = 1,84 g/cm 3) zu destilliertem Wasser gegeben, bis ein Gesamtvolumen von 1000 cm 3 erreicht ist.

E.6.1.2 In jedem Kolben kann mehr als eine Probe getestet werden, wobei über die gesamte Probenoberfläche ein Lösungsvolumen von mindestens X cm 3 /cm' bereitgestellt wird. Die Testprobe muss vollständig von elektrisch leitenden Kupferstücken umgeben sein, die sich am Boden des Kolbens befinden. Die Kupfermenge MUSS mindestens 50 g pro 1 dm Lösung betragen. Die Prüfstücke müssen Kontakt mit dem Kupfer haben, jedoch nicht untereinander. Die Testprobe wird zunächst in eine kalte Testlösung eingetaucht, dann wird die Lösung erhitzt und der Beginn des Siedens der Lösung gilt als Beginn des Tests. Die Lösung sollte (20 ± 5) Stunden lang kochen. Bei Unstimmigkeiten sollte die Testzeit 20 Stunden betragen. Nach dem Testen mit heißem Wasser gewaschene Kupferstücke können für die folgenden Tests verwendet werden. Die ätzende Lösung wird nur einmal verwendet.

E.6.2 Methode B: Prüfung in 35 %iger Schwefelsäure mit Kupfersulfat

E.6.2.1 Die Testlösung wird aus Reagenzien von Analysequalität hergestellt: 250 cm 3 Schwefelsäure<р, () = 1.84 г/см 3) осторожно добавляют к 750 см 3 дистиллированной воды. Растворяют 110 г пятиводного сульфата меди (И) в теплом растворе.

E.6.2.2 In einem Kolben kann mehr als eine Probe getestet werden, vorausgesetzt, dass die Lösungsmenge nicht weniger als 10 cm/cm 1 auf der Gesamtoberfläche der Testproben beträgt. Das Prüfmuster sollte allseitig von Kupferspänen oder -spänen umgeben sein. Die Menge an Kupferspänen muss mindestens 50 g/1000 cm 3 Lösung betragen. Die Prüfkörper sollten Kontakt mit den Kupferspänen haben, sich aber nicht gegenseitig berühren. Die Testproben werden zunächst in eine kalte Testlösung gegeben, dann wird die Lösung erhitzt und der Beginn des Siedens der Lösung gilt als Beginn des Tests. Die Lösung sollte (20 ± 5) Stunden kochen. Bei Uneinigkeit sollte die Testzeit 20 Stunden betragen.

E.6.3 Methode C: Prüfung in 49 %iger Schwefelsäure mit Sulfatgelee“ (111)

E.6.3.1 Korrosionstestlösung

Die Testlösung wird aus Reagenzien von Analysequalität hergestellt: 2S0 cm 3 Schwefelsäure (p- 0 - 1,84 r/cm 3) werden vorsichtig zu 720 cm 3 destilliertem Wasser gegeben. Lösen Sie 25 g Eisen(III)sulfat |Fe 2 (S0 4)j 9H 2 0), das etwa 75 % Eisensulfat enthält, in einer warmen Lösung.

Hinweis – Die Korrosionsrate erhöht sich durch den Verzehr und die vollständige Verwendung von Eisensulfat.

E.6.3.2 Testdurchführung

In einem Kolben kann mehr als eine Probe getestet werden, vorausgesetzt, dass die Lösungsmenge die gesamte Oberfläche der Testprobe bedeckt. - nicht weniger als 10 cm 3 /cm\ Die Proben werden in eine kalte Lösung gegeben, dann wird die Lösung zum Sieden erhitzt und der Beginn des Siedens gilt als Beginn der Prüfung. Die Lösung sollte (20 ± 5) Stunden lang kochen. Bei Unstimmigkeiten sollte die Testdauer 20 Stunden betragen. Die Lösung kann einmal verwendet werden.

E.6.3.3 Biegeversuche

Zylindrische und flache Proben werden nach der Korrosionsprüfung Biegetests (Biegewinkel 90') auf einem Dorn unterzogen, dessen Radius der Dicke der Probe entspricht. Proben von Gussprodukten werden auf einem Dorn geprüft, dessen Radius doppelt so groß ist wie die Dicke des Prüfkörpers.

Rohre mit einem Außendurchmesser bis 60 mm werden nach dem Abflachen untersucht. Abstand zwischen Platten //. mm, nach der Belastung wird durch die Formel berechnet

und 1,09 Pi, s,

0,09 I) - 1 " * *

wobei D der Außendurchmesser des Rohrs ist, mm; t - Plattendicke, mm.

Geschweißte Rohre mit Längsnaht weisen eine maximale Biegespannung quer zur Naht auf (Bild E.2).

E.7 Bewertung

Die konvexe Oberfläche der gekrümmten Probe, die den Test bestanden hat, wird mit bloßem Auge oder mit leichter Vergrößerung (nicht mehr als 10-fach) untersucht.

Bei fragwürdigen Biegeversuchsergebnissen (Biegewinkel 90) wird eine nach der oben genannten Methode vorbereitete, aber keinem Korrosionstest unterzogene Gesteinsprobe einer Biegung unterzogen.

Durch die vergleichende Analyse beider Proben können wir feststellen, ob die Risse auf MCC zurückzuführen sind.

Hinweis – Wenn Zweifel an der Beurteilung der Testergebnisse bestehen, sollten die Proben nach der Prüfung einer metallografischen Untersuchung unterzogen werden. Dazu ist es notwendig, ein Querstück entlang der Länge der Probe herauszuschneiden und es auf das Vorhandensein von Rissen zu untersuchen ihre Tiefe.

E.8 Prüfbericht

Der Prüfbericht muss enthalten:

Stahlsorten;

Probenvorbereitungsmethode (mechanisch oder chemisch);

Auswahl an Proben zum Testen:

Die verwendete Wärmebehandlung;

Testergebnisse:

Unfälle, die die Testergebnisse beeinflussen können.

NACHTRAG ZU ANHANG E

Liste der Stähle, die der Kontrolle nach den angegebenen Methoden unterliegen

Die Anwendung der Methode hängt von den Eigenschaften und der Aggressivität der Umgebung ab. Zur Information dienen die folgenden Beispiele. Für jede Stahlsorte kann nur eine Methode verwendet werden.

Austenitstähle mit mehr als 16 % Cr und bis zu 3 % Mo;

Ferritische Stähle mit 16–20 % Cr und 0–1 % Mo;

Zweiphasenstähle mit mehr als 16 % Cr und bis zu 3 % Mo.

Austnitny-Artikel mit mehr als 20 % Cr und 2 % – 4 % Mo;

Zweiphasenelemente mit mehr als 20 % Cr und mehr als 2 % Mo.

Austenitstähle mit mehr als 17 % Cr und mehr als 3 % Mo;

Austnitny-Artikel mit mehr als 25 % Cr und mehr als 2 % Mo;

Ferrite mit mehr als 25 % Cr und mehr als 2 % Mo;

Zweiphasenelemente mit mehr als 20 % Cr und 3 % oder mehr Mo.

UDC 669.14:620.196.2:006.354 MKS 77.060 V09 OKSTU 0909

Schlüsselwörter: Stähle, Legierungen, interkristalline Korrosion, Prüfmethoden, Korrosionsbeständigkeit

Herausgeber L.I. Nakhimova Technischer Herausgeber V.II. Nrusin und Korrektor E.D. Du.tneya Computerlayout II.L. Naleykikoy

Signiert im Siegel 2S.07.200S. Format 60 x 84 | /k- Offsetpapier. Times-Schrift. Offsetdruck. Uel. traurig 3.26. Uch.-benannt.l. 2,70. „Gnrazh 114 >ks. Orden 977.

FSUE „STANDARD UND FORM“. 123995 Moskau. Granatenspur.. 4. wuw .gaxtinfo.ru infotfTgostinfo.ru

Rekrutiert von FSUE STANDARDINFORM. auf einem PC.

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Der Krümmungsradius des Dorns wird in Abhängigkeit von der Dicke der Proben, der Stahlklasse und der Art des Metallprodukts, aus dem die Proben hergestellt werden, ausgewählt (Tabelle 3).

Tisch 3

In Millimetern

Wenn nicht bekannt ist, welche Oberfläche des Blechs, aus dem die Probe geschnitten wird, in der Betriebsausrüstung arbeitet, und auch um den MCC zu erkennen, der durch das Vorhandensein einer aufgekohlten Schicht auf der Oberfläche der Probe verursacht wird, überprüfen Sie beide Oberflächen durch Biegen der Probe in Z-Form. Wenn es nicht möglich ist, die Probe in Z-Form zu biegen, biegen Sie die doppelte Anzahl von Proben: Eine Hälfte wird entlang einer der Oberflächen gebogen, die zweite Hälfte entlang der anderen.

Wenn bei der Beurteilung des Vorhandenseins von Rissen an gebogenen Proben Uneinigkeit besteht, d. h. Falls bei einer der parallelen Proben Risse festgestellt werden und bei der anderen nicht, oder wenn ein Forscher Risse sieht und der andere nicht, sollte eine metallografische Untersuchung der beiden getesteten Proben durchgeführt werden. Wenn MCC nur bei einer der getesteten Proben nachgewiesen wird, sollten die Tests an der doppelten Anzahl von Proben wiederholt werden.

4.4.2 Besonderheiten beim Nachweis von MCC in Proben

Proben aus Rohren:

Wenn bei nahtlosen Rohrproben die Kontrolle beider Oberflächen erforderlich ist, wird die Probe in Z-Form gebogen;

Die äußere Oberfläche von Rohren, die aus nahtlosen Rohren mit einem Außendurchmesser von nicht mehr als 10 mm geschnitten wurden, wird durch Biegen kontrolliert, und die innere Oberfläche wird durch das metallografische Verfahren oder durch Entfernen eines Teils der Rohrwand (gemäß Tabelle 1) und kontrolliert Biegen des verbleibenden Teils des Rohrs;

Ringe und Rohre aus nahtlosen Rohren gemäß GOST 9940 und GOST 9941 mit einem Durchmesser von mehr als 8 mm werden durch Abflachen kontrolliert, indem die komprimierten Ebenen auf einen Abstand gebracht werden H, mm, berechnet nach der Formel

Wo D- Außendurchmesser des Rohres, mm;

S- Rohrwandstärke, mm.

Beim Abflachen von Proben aus austenitisch-ferritischen oder ferritischen Stählen beträgt der Abstand H, mm, bestimmt durch die Formel

H = 0,5D + 2S. (2)

Die Innenoberfläche der Ringe und Rohre wird mit der metallografischen Methode kontrolliert. Bei austenitischen Stählen ist es zulässig, die Innenfläche der Ringe durch Bördeln auf einen durch die Formel bestimmten Durchmesser zu steuern

D otb ≥ 1,56 S + D, (3)

Wo D- Innendurchmesser des Rings, mm.

Nach der Prüfung in Lösung werden die geschweißten Proben gebogen:

Typ 1 (Tabelle 1): zwei Proben – entlang der Schweißnaht, zwei Proben – entlang der Wärmeeinflusszone bei der Überwachung der gesamten Schweißverbindung.

Zwei Proben – entlang der Schweißnaht bei der Prüfung des Schweißgutes, zwei Proben – entlang der Wärmeeinflusszone bei der Prüfung des Grundmetalls des Stahls oder der Legierung;

Typ 2 (Tabelle 1): zwei Proben – senkrecht zur Schweißnaht, während das Schweißgut, die Wärmeeinflusszone und die Schweißverbindung als Ganzes untersucht werden; Wenn eine beidseitige Kontrolle erforderlich ist, werden die Proben Z-förmig gebogen.

In Fällen, in denen es schwierig ist, das Schweißgut auf geschweißten Proben zu identifizieren, sollten diese 1 bis 3 Minuten lang bei Raumtemperatur geätzt werden. Lösung zur Identifizierung von Schweißnähten: Kupfersulfat (4 ± 0,1) g wird in (20 ± 1) cm 3 Wasser gelöst und mit Salzsäure mit einer Dichte von 1,19 g/cm 3 und einem Volumen von (20 ± 1) cm 3 versetzt .

Das Biegen erfolgt so, dass die der Arbeitsumgebung zugewandte Schweißnaht auf der Außenseite der Probe liegt. Wenn die der Arbeitsumgebung zugewandte Seite der Naht unbekannt ist, sollte sich auf der Außenseite der Probe eine Naht befinden, die der maximalen Anzahl von Erwärmungen ausgesetzt wurde.

Proben in Form von Ringen und Rohren mit Längs- oder Umfangsnaht werden gemäß 4.4.2 abgeflacht. Die Abflachung erfolgt gemäß GOST 6996, die Umfangsnaht sollte entlang der Achse der Druckbelastung und die Längsnaht in der diametralen Ebene senkrecht zur Wirkung der Druckbelastung liegen.

4.5 Auswertung der Testergebnisse zum ICC

4.5.1 Bestimmung des Vorhandenseins von MCC durch Biegen der Probe

Die Untersuchung gekrümmter Proben erfolgt mit einer Lupe bei 7- bis 12-facher Vergrößerung.

Das Fehlen von Rissen an nach der Prüfung gebogenen Proben, mit Ausnahme von Längsrissen und Rissen direkt an den Kanten, weist auf die Beständigkeit des Stahls oder der Legierung gegenüber MCC hin.

Das Vorhandensein von Rissen an den nach dem Test gebogenen Proben und das Fehlen von Rissen an den auf die gleiche Weise gebogenen Kontrollproben weisen darauf hin, dass der Stahl anfällig für MCC ist.

Wenn beim Biegen Kontrollproben brechen oder Risse festgestellt werden oder wenn das Biegen der Probe aufgrund ihrer Abmessungen nicht möglich ist (3.4), sollte nach der Prüfung eine metallografische Untersuchung der Proben durchgeführt werden.

4.5.2 Metallographische Methode zur Bestimmung von MCC

Um den MCC mithilfe der metallografischen Methode zu identifizieren, wird ein dünner Abschnitt aus dem ungebogenen Abschnitt der Probe, der den Test bestanden hat, so geschnitten, dass die Schnittebene senkrecht zur getesteten Oberfläche der Probe verläuft. Beim Schneiden eines dünnen Abschnitts aus einer geschweißten Probe muss die Schnittlinie senkrecht zur Schweißnaht verlaufen und die Schnittebene muss das Schweißgut, die Wärmeeinflusszone und das Grundmetall umfassen.

Die Schnittebene muss eine Schleifebene sein.

Die Methode zur Herstellung eines Dünnschnitts sollte sicherstellen, dass keine Kanten oder Grate entstehen.

Das Vorhandensein und die Tiefe des MCC werden an geätzten Schnitten bei einer mindestens 200-fachen Vergrößerung festgestellt.

Das Ätzen wird nur so lange durchgeführt, bis die Korngrenzen schwach erkennbar sind.

Reagenzien und Ätzmodi für Dünnschnitte zur Identifizierung von MCC sind in Anhang D aufgeführt.

Der Dünnschnitt wird von der Seite der kontrollierten Oberfläche der Probe aus betrachtet.

Es wird die maximale Zerstörungstiefe bestimmt, die in sechs Sichtfeldern identifiziert wurde. Diese Sichtfelder sollten Bereiche mit der größten Tiefe des ICC umfassen.

Als Zeichen der MCC-Beständigkeit bei metallografischen Tests gilt die Zerstörung von Korngrenzen bis zu einer maximalen Tiefe von bis zu 30 Mikrometern, bei Proben aus Metallprodukten mit einer Dicke von weniger als 1,5 mm – bis zu einer Tiefe von nicht mehr als 10 Mikrometer, sofern in den Regulierungsdokumenten für Metallprodukte und daraus hergestellte Produkte keine anderen Anweisungen enthalten sind.

5 Prüfung von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Kupfersulfat in Gegenwart von metallischem Kupfer und Natriumfluorid oder Kaliumfluorid. AMUF-Methode

5.1 Essenz der Methode

Stahlproben werden bei einer Temperatur von 20 °C bis 30 °C in einer wässrigen Lösung aus Kupfersulfat, Schwefelsäure, Natriumfluorid oder Kalium in Gegenwart von Kupfermetall aufbewahrt. Das Verfahren dient zur Kontrolle der Stahlsorten gemäß 4.1, mit Ausnahme der in der Anmerkung zu 4.1 genannten Stahlsorten.

Die Methode ist gegenüber der AMU-Methode beschleunigt.

Bei Uneinigkeit bei der Beurteilung der Metallqualität werden Tests nach der AMU-Methode durchgeführt.

5.2 Reagenzien und Lösungen

5.2.1 Zur Prüfung sind Reagenzien gemäß 4.2.1 mit Zusätzen zu verwenden:

Aus Schwefelsäure mit einer Dichte von 1,83 g/cm3 wird eine Lösung mit einem Massenanteil von (50,0 ± 0,2) % und einer Dichte von 1,395 g/cm3 hergestellt.

6.3 Durchführung von Tests und Auswertung der Ergebnisse

6.3.1 Tests werden in einem Glaskolben durchgeführt, der mit einem Rückflusskühler ausgestattet ist.

Am Boden des Reaktionsgefäßes werden Perlen, Glasröhrchen oder Porzellanschiffchen platziert, auf die die Proben gelegt werden.

In einem Porzellanmörser wird Eisensulfat in einer Menge von 40 g pro 1000 cm 3 Schwefelsäurelösung mit einer Dichte von 1,395 g/cm 3 zu Pulver gemahlen. Das resultierende Pulver wird in einen Probenkolben gegossen und mit einer kalten Schwefelsäurelösung gefüllt.

Die Lösungsmenge beträgt mindestens 8 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche. Der Lösungsspiegel sollte 1,0 - 1,5 cm über der Oberfläche der Proben liegen.

6.3.2 Die Expositionsdauer in der kochenden Lösung sollte (48,0 ± 0,25) Stunden betragen.

6.3.3 Das Kochen erfolgt kontinuierlich, ohne dass sich der Kühlschrank aufheizt.

Bei einer erzwungenen Testpause dürfen die Proben nicht länger als 8 Stunden in Lösung bleiben. Die Testdauer errechnet sich aus der Gesamtzahl der Stunden während des Kochens.

6.3.4 Der Nachweis von MCC und die Auswertung der Testergebnisse erfolgt gemäß 4.4. und 4.5.

7 Testproben in 65 %iger Salpetersäure. Fernbedienungsmethode

7.1 Essenz der Methode

Die Proben werden in einer siedenden wässrigen Lösung von 65 %iger Salpetersäure aufbewahrt. Die Methode dient zur Kontrolle der Stahlsorten: 02X18N11, 03X18N11, 03X18N12, 03X17N14M3, 03X24N6AM3, 02X25N22AM2.

7.2 Reagenzien und Lösungen

7.3 Testen

7.3.1 Vor der Prüfung von Proben werden deren Länge, Breite (oder Durchmesser) und Dicke an mindestens drei Stellen gemessen. Der Messfehler sollte 0,1 mm nicht überschreiten.

Anschließend werden die Proben mit einem organischen Lösungsmittel entfettet, mit Wasser gewaschen, getrocknet und auf einer Analysenwaage gewogen. Der Fehler bei der Massenmessung sollte 0,1 mg nicht überschreiten.

Die Versuche werden in einem Glaskolben mit Rückflusskühler durchgeführt.

Am Boden des Kolbens werden Glasperlen, Röhrchen oder Porzellanschiffchen platziert, auf denen die Proben platziert werden.

In einem Kolben werden Proben gleicher Stahlsorte, Schmelze und Wärmebehandlung getestet. Die Proben werden mit einer Salpetersäurelösung mit einem Volumen von 10 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche und 1,0 - 1,5 cm über der Probenoberfläche gegossen.

Bei Uneinigkeit bei der Beurteilung der MCC-Beständigkeit werden die Tests in einer Salpetersäurelösung mit einem Volumen von mindestens 20 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche und 1,0 - 1,5 cm über der Probenoberfläche wiederholt.

Der Test wird bei niedrigem, gleichmäßigem Siedepunkt durchgeführt; ein Verdampfen der Lösung und die Freisetzung brauner Stickoxide sind nicht zulässig, was mithilfe von Indikatorpapier am Auslass im oberen Teil des Rückflusskühlers festgestellt wird. Wenn die Lösung eingedampft ist, sollte 65 %ige Salpetersäure bis zum ursprünglichen Niveau hinzugefügt werden.

7.3.2 Die Testdauer beträgt 240 Stunden, fünf Zyklen von jeweils (48,00 ± 0,25) Stunden mit einem Lösungswechsel nach jedem Zyklus.

Nach Absprache mit dem Verbraucher ist es für die Stahlsorten 02Х18Н11, 03Х18Н11 und 03Х18Н12 zulässig, nach dem dritten Zyklus keine weiteren Prüfungen durchzuführen, wenn die Korrosionsrate im zweiten und dritten Zyklus 0,30 mm/Jahr nicht überschreitet.

7.3.3 Nach jedem Testzyklus (48 Stunden) werden die Proben aus dem Kolben entnommen, mit Wasser gewaschen, getrocknet, gewogen und die Korrosionsrate in jedem Zyklus bestimmt.

7.3.4 Während einer Zwangskochpause werden die Proben aus dem Kolben entnommen, gewaschen und getrocknet. Die Lösung wird verwendet, um den Zyklus fortzusetzen.

7.4 Auswertung der Testergebnisse zum ICC

7.4.1 Zur Beurteilung des ICC bestimmen Sie die Korrosionsrate v k, g/m 2 h, und v k ′, mm/Jahr, gemäß den folgenden Formeln

wobei Δ M- Gewichtsverlust der Probe für einen bestimmten Zyklus, g;

S- Oberfläche der Testprobe, cm 2;

T- Testdauer, h;

ρ – Dichte des getesteten Stahls, g/cm 2.

7.4.2 Proben gelten als nicht bestanden, wenn die Korrosionsrate des Stahls, der Schweißverbindung, des abgeschiedenen Metalls oder des Schweißmetalls nach dem zweiten oder den folgenden Zyklen mehr als 0,5 mm/Jahr und 0,3 mm/Jahr für die Stahlsorte 02Х25Н22АМ2 beträgt. und auch, wenn die Korrosionsrate der Schweißverbindung nicht mehr als 0,5 mm/Jahr beträgt, die Wärmeeinflusszone bzw. Wärmeeinflusszone bzw. das Schweißgut jedoch einer erhöhten Ätzung im Vergleich zum Grundwerkstoff unterliegt; Die Untersuchung der Probe sollte bei mindestens 7-facher Vergrößerung erfolgen.

7.4.3 In Zweifelsfällen ist bei der Beurteilung der Qualität einer Schweißverbindung eine metallografische Analyse zulässig.

Proben gelten als nicht bestanden, wenn die durchschnittliche Ätztiefe der Wärmeeinflusszone, der Wärmeeinflusszone oder des Schweißguts mindestens 30 µm größer ist als die des Grundmetalls.

8 Prüfbericht

Der Prüfbericht sollte Folgendes enthalten:

Stahlsorte, Art des Metallprodukts, aus dem die Probe hergestellt wird, Schmelzenzahl;

Probenmarkierung;

Art der Probe (Grundmetall, geschweißte Probe, abgeschiedenes Metall, Schweißgut);

Wärmebehandlungsmodus;

Testmethode;

Testergebnis;

Proben sind resistent oder anfällig für MCC, wenn sie mit einer der folgenden Methoden getestet werden: AMU, AMUF, V, VU oder gemäß der in Anhang E beschriebenen Methode;

Korrosionsrate mit der DU-Methode in jedem Zyklus und Bewertung der MCC-Beständigkeit.

ANHANG A

Testen von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Zinkpulver. Methode B

A.1 Wesen der Methode

Die Proben werden in einer siedenden wässrigen Lösung aus Kupfersulfat und Schwefelsäure unter Zusatz von Zinkpulver aufbewahrt.

Die Methode dient zur Kontrolle der Legierung 06ХН28МДТ und ist weniger zuverlässig als die VU-Methode.

A.2 Reagenzien und Lösungen

Kupfersulfat (CuSO 4 5H 2 O) gemäß GOST 4165, analytische Qualität. oder Reagenzienqualität, oder Kupfersulfat gemäß GOST 19347, Reagenzienqualität.

Die Testlösung enthält (20 ± 1) cm 3 Hexaminlösung und (1000 ± 3) cm 3 Schwefelsäurelösung.

B.4 Testdurchführung und Auswertung der Ergebnisse

B.4.1 Die Oberfläche der zu kontrollierenden Bereiche wird auf eine Rauheit geschliffen Ra≤ 0,8 µm. Nach dem Schleifen werden die Kontrollbereiche mit organischen Lösungsmitteln entfettet.

B.4.2 Die Prüfung erfolgt durch anodisches Ätzen kontrollierter Bereiche der Oberfläche des Teils, das in einen Gleichstromkreis mit einer Stromdichte von (0,65 ± 0,01) · 10 4 A/m 2 eingebunden ist. Die Kathode ist ein Bleigefäß (Abbildung B.1), das mit einer Gummimanschette auf der kontrollierten Oberfläche des Testprodukts oder -materials befestigt wird. In das Gefäß werden 3 bis 5 cm 3 Lösung gegossen.

Es ist zulässig, Gefäße aus einem anderen Metall herzustellen, das in der Prüflösung (B.3) korrosionsbeständig ist.

Prüftemperatur - (20 ± 10) °C. Wenn es nicht möglich ist, einen Behälter mit der in Abbildung B.2 gezeigten Konstruktion zu verwenden, ist es zulässig, seine Konstruktion in Bezug auf die kontrollierten Produkte zu ändern.

A- Gefäß zur Prüfung horizontaler Flächen; B- Gefäß zum Prüfen vertikaler Flächen; 1 - Gummimanschette

B.4.3 Kontrollieren Sie beim Testen geschweißter Produkte die Wärmeeinflusszone in der Nähe der Schweißnaht. Dabei wird der Anodenspot so aufgebracht, dass der Rand des Spots maximal 1 mm der Breite des abgeschiedenen Metalls abdeckt.

In den zu kontrollierenden Bereichen wird die Nahtverstärkung entfernt.

Die Prüfungen erfolgen auf beiden Seiten der Naht im Schachbrettmuster. Bei Schweißnahtlängen bis 2 m wird die Wärmeeinflusszone an mindestens vier Punkten kontrolliert.

B.4.4 Produkte mit sich kreuzenden und T-förmigen Nähten werden in der Wärmeeinflusszone an allen Kreuzungspunkten der Nähte geprüft (Bild B.3).

1 - Schweißnaht; 2 - Anodische Ätzbereiche

Abbildung B.3

B.4.5 Prüfdauer nach Einschalten des Stroms – (5,0 ± 0,20) min. Bei verstärkter Ätzung wird der Versuch wiederholt und die Versuchsdauer kann auf 1 – 2 Minuten verkürzt werden.

Am Ende der Tests wird der Strom abgeschaltet, das Gefäß und die Kontrolloberfläche mit Wasser gewaschen, mit Filterpapier abgewischt und mit Ethylalkohol abgewischt.

B.5 Auswertung der Ergebnisse

Die Beständigkeit von Stahl gegenüber MCC wird durch Untersuchung des Anodenflecks auf der Oberfläche einer Probe oder eines Produkts bei 20-facher Vergrößerung beurteilt.

Das Fehlen eines Netzes weist auf die Beständigkeit des Metalls gegenüber MCC hin.

Wenn ein Netz (Abbildung B.4) oder eine Ätzung der ausgefällten Sekundärphase (Abbildung B.5) vorhanden ist, ist eine Prüfung der Proben mit AMU- oder AMUF-Methoden erforderlich, weil Unter Ätzbedingungen (positives Potential) ist das Ätzen ausgeschiedener Karbide möglich.

Abbildung B.4

Abbildung B.5

Hinweis – In den Abbildungen B.4 und B.5 sind Proben in einer 50-fachen Vergrößerung dargestellt.

ANHANG B

Beispielgrößen

Tabelle B.1

1) Die Länge von geschweißten Proben mit Quernaht und Proben aus Grundmetall beträgt mehr als 50 mm, die Breite beträgt 20 mm. Die Länge der geschweißten Proben mit Längsnaht beträgt mindestens 80 mm, die Breite 30 mm.

2) Die Länge der Proben beträgt mindestens 50 mm, die Breite 20 - 30 mm.

3) Bei ferritischen, austenitisch-martensitischen und austenitisch-ferritischen Stählen ist es zulässig, die Dicke bzw. den Durchmesser der Probe auf 3 mm zu bringen.

ANHANG D

Reagenzien und Ätzmodi für dünne Abschnitte zur Erkennung interkristalliner Korrosion

Tabelle D.1

ANHANG E

(erforderlich)

Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion von rostfreien Stählen. Teil 1. Austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. Korrosionstests in Salpetersäure durch Bestimmung des Massenverlusts (Hugh-Test) (ISO 3651-1:1998)

D.1 Geltungsbereich

Die Methode dient zur Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion (ICC) durch Tests in Salpetersäure mit Messung des Gewichtsverlusts von Walzprodukten, Schmiedeteilen, Rohren und Gussteilen aus austenitischen und ferritisch-austenitischen (zweiphasigen) Stählen, die für den Einsatz in stark oxidierenden Stählen bestimmt sind Umgebungen (zum Beispiel in konzentrierter Salpetersäure). Der Hugh-Test sollte nicht auf Stähle angewendet werden, die Molybdän enthalten, es sei denn, die Stähle sind als Material für Salpetersäure-Handhabungsgeräte vorgesehen.

Die Ergebnisse des MCC-Tests nach der Hugh-Methode dienen nur als Richtwert für die Bestimmung der Beständigkeit von Stahl gegenüber MCC in den angegebenen Umgebungen und können nicht zur Bestimmung der Beständigkeit von Stahl gegenüber anderen Arten von Korrosionsschäden (allgemeine Korrosion, Lochfraß, Korrosionsrisse usw.) verwendet werden. usw.).

D.2 Zweck der Tests

D.2.1 MCC-Tests werden durchgeführt, um die korrosive Wirkung der Umgebung auf Korngrenzen aus einem oder mehreren Gründen festzustellen:

Ausscheidung von Chromkarbiden entlang der Korngrenzen;

Ausfällung intermetallischer Verbindungen wie der σ-Phase in molybdänhaltigen Stählen;

Absonderung umweltschädlicher Elemente an Korngrenzen.

Diese Prozesse können auftreten, wenn austenitische und ferritisch-austenitische Edelstähle Temperaturen von 500 °C – 1000 °C ausgesetzt sind, denen der Stahl bei der Warmverarbeitung (Schmieden, Walzen) sowie beim Schweißen aufgrund technologischer Störungen ausgesetzt sein kann dabei.

Die Auswertung der Prüfergebnisse (z. B. der maximal zulässigen Korrosionsrate) erfolgt im Einvernehmen zwischen Verbraucher und Hersteller.

E.3 Anwendung der Methode

D.3.1 Die Hugh-Methode wird zur Kontrolle austenitischer Stähle mit erhöhter Korrosionsbeständigkeit gegenüber MCC verwendet, die für stark oxidierende Umgebungen vorgesehen sind. Die Kontrolle der Stahlproben erfolgt nach der Auslösung der Wärmebehandlung.

Proben dünner Bleche werden keiner provozierenden Erwärmung ausgesetzt, da die dünnen Bleche während des Herstellungsprozesses der Ausrüstung schnell abkühlen.

D.4 Hitze hervorrufen

D.4.1 Stabilisierte Stähle und Stähle mit niedrigem Kohlenstoffgehalt (C = 0,03 %) werden vor der Prüfung im MCC einer provokativen Erwärmung unterzogen. Hierzu wird die Probe 30 Minuten lang bei einer Temperatur von (70 ± 10) °C gehalten und anschließend in Wasser schnell abgekühlt.

D.4.2 Die Dauer des Temperaturanstiegs sollte 10 Minuten nicht überschreiten.

Andere Arten der Erwärmung sind nur nach Absprache mit dem Kunden möglich.

Geschweißte Proben werden keiner provozierenden Erwärmung ausgesetzt.

D.5 Korrosionstests

D.5.1 Wesen der Methode

Die nach D.4 und D.5.2 vorbereitete Prüfprobe wird gewogen und anschließend für 5 Zyklen à 48 Stunden in eine siedende Salpetersäurelösung getaucht. Das Kriterium für die Bewertung der Testergebnisse ist der Gewichtsverlust, der durch Wiegen nach jedem Testzyklus ermittelt wird.

D.5.2 Prüfkörper

E.5.2.1 Die aus druckbehandeltem Metall entnommene Prüfprobe sollte in Walzrichtung eine größere Größe haben. Bei druckbehandelten Walz- und Gussprodukten sollte die Probe so nah wie möglich an der Oberfläche des Walzprodukts geschnitten werden. Die Probenabmessungen werden abhängig von der Wägevorrichtung und dem verwendeten Lösungsvolumen bestimmt.

Die Länge der Probe muss mindestens das Doppelte ihrer Breite betragen und die Gesamtoberfläche der Seiten der Probe senkrecht zur Walzrichtung oder Faserrichtung der Probe muss weniger als 15 % der Gesamtoberfläche betragen das Exemplar. Bei Vergleichsversuchen muss das Verhältnis der Gesamtoberfläche der Probe zur Gesamtoberfläche der Probenteile konstant sein.

D.5.2.2 Verarbeitung

Abhängig vom Zweck der Prüfungen (D.3) müssen Proben, die einer auslösenden Erwärmung ausgesetzt wurden oder nicht, den Anforderungen von D.5.2.2.1 und D.5.2.2.2 entsprechen.

D.5.2.2.1 Mechanische Bearbeitung

Die Probekörper sollten vollflächig mechanisch bearbeitet werden, indem die Oberfläche mit einem Schleifmittel Nr. 120 auf eisenfreiem Papier oder Tuch abgeschliffen wird.

D.5.2.2.2 Chemische Behandlung

Der Zunder wird ohne vorherige mechanische Behandlung entfernt, indem die Proben 1 Stunde lang in eine Lösung getaucht werden: 50 Volumina Salzsäure (ρ 20 = 1,19 g/cm 3), 5 Volumina Salpetersäure (ρ 20 = 1,40 g/cm 3) und 50 Volumen Wasser bei einer Temperatur von 50 °C – 60 °C oder in einer Lösung: 50 Volumen Salzsäure und 50 Volumen Wasser bei Umgebungstemperatur.

Bei einer solchen Behandlung muss im Vorfeld sichergestellt werden, dass kein MCC entsteht.

D.5.2.2.3 Entfetten

Vor dem Eintauchen in eine korrosive Lösung müssen die Proben mit einem Lösungsmittel gereinigt werden, das keine Chlorionen enthält.

D.6 Ausrüstung

D.6.1 Ein Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3, verschlossen entweder mit einem Tauchfingerkühler oder mit einem Vierkugelkühler mit Schliff, bei dessen Verwendung mittels eines Indikators darauf zu achten ist, dass keine Säuredämpfe entstehen Verlassen Sie das Gerät während des Tests (Abbildung D.1).

1 - Glasstopfen-Kühlschrank; 2 - Vorrichtung zur Verhinderung der Kondensatansammlung; 3 - Erlenmeyer-Kolben

Abbildung D.1

Hinweis – Es ist zu beachten, dass die Korrosionsrate bei Verwendung eines Kugelkühlers aufgrund des großen Dampfverlusts etwas höher ist als bei Verwendung eines Fingerkühlers.

E.6.2 Probenhalter bestehen üblicherweise aus Glas.

Bei der Prüfung mehrerer Proben im selben Kolben müssen Probenhalter die Anforderung von D.8 sicherstellen.

D.6.3 Das Heizgerät muss ein kontinuierliches Sieden der Lösung gewährleisten.

D.7 Testlösung

Die Testlösung sollte eine (65 ± 0,2) % (Gewichtsprozent) wässrige Salpetersäurelösung (ρ 20 = 1,40 g/cm3) sein.

Es sollte ein Produkt in Analysequalität verwendet werden, das einen Gesamtfeststoffgehalt von ≤ 0,05 g/1000 g und jeden der möglichen Zusatzstoffe in der folgenden Menge enthält:

Blei (Pb) ≤ 0,005 G / 1000 g;

Eisen (Fe) ≤ 0,014 g/1000 g;

Mangan (Mn) (negative Reaktion);

Arsen (As) ≤ 0,001 g/1000 g;

Chloridion (Cl -1) ≤ 0,003 g / 1000 g;

Sulfation (SO 4) -2 ≤ 0,05 g / 1000 g;

Phosphation (PO 4) -3 ≤ 0,01 g/1000 g;

Fluoridion (F - 1) ≤ 0,05 g / 1000 g.

D.8 Durchführung des Tests

Die für Korrosionsprüfungen (D.7) verwendete Säuremenge muss mindestens 20 cm 3 /cm 2 betragen.

Normalerweise wird nur eine Probe pro Kolben gegeben.

Es ist jedoch zulässig, mehrere Proben in einen Kolben zu laden, vorausgesetzt, dass alle Proben aus derselben Stahlsorte bestehen und mindestens 0,5 cm voneinander entfernt sind. Eine erhöhte Korrosion einer der Proben kann die Korrosionsrate erhöhen Die restlichen Proben wurden zusammen mit ihm getestet.

E.9 Verarbeitung der Ergebnisse

Die Auswirkung der Einwirkung einer Salpetersäurelösung wird durch Messung des Gewichtsverlusts jeder Probe nach jedem Zyklus und für alle Testzyklen bestimmt.

Korrosionsrate K 1, g/m 2 h, oder K 2, mm/Jahr, bestimmt durch die Formeln:

Wo M- durchschnittlicher Gewichtsverlust nach jedem Zyklus oder für alle Testzyklen, g;

S- anfängliche Oberfläche der Testprobe, cm 2;

ρ ist die Dichte der untersuchten Probe (8 g/cm 3 für Chrom-Nickel-Molybdän-Stähle und 7,9 g/cm 3 für Chrom-Nickel-Stähle), g/cm 3 ;

T- tatsächliche Kochzeit.

D.10 Prüfbericht

Stahlsorten;

Wärmebehandlungsmodus;

Arten der verwendeten Kühlschränke;

Durchschnittliche Korrosionsraten;

Situationen, die Ergebnisse beeinflussen können.

In der Regel werden durchschnittliche Testergebnisse angegeben.

Die Testergebnisse werden je nach Kundenanforderung entweder als durchschnittliche Korrosionsrate oder als Korrosionsrate in jedem Zyklus dargestellt.

ANHANG E

(erforderlich)

Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion von rostfreien Stählen. Teil 2. Ferritische, austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. Korrosionstests in schwefelsäurehaltiger Umgebung (ISO 3651-2:1998)

E.1 Geltungsbereich

Diese Norm legt Methoden zur Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion (ICC) von ferritischen, austenitischen und ferritisch-austenitischen (zweiphasigen) rostfreien Stählen fest, die in Form von Gussteilen, Walzprodukten, Schmiedestücken und Rohren hergestellt werden, die für schwach oxidierende Umgebungen bestimmt sind (z. B , Schwefel- und Phosphorsäure).

Auf die Beständigkeit gegen MCC werden entweder kohlenstoffarme Stähle mit einem Kohlenstoffgehalt von maximal 0,03 % oder stabilisierte Stähle geprüft. Das Metall wird nach dem Erhitzen oder nach dem Schweißen kontrolliert. Ein dünnes Blech von unbedeutender Dicke mit ausreichend schneller Abkühlgeschwindigkeit wird im Lieferzustand kontrolliert, ohne es einer vorläufigen Erwärmung zu unterziehen.

E.2 Zweck der Tests

Interkristalline Korrosionstests werden durchgeführt, um den vorherrschenden Einfluss der Umgebung auf Korngrenzen zu ermitteln, der durch die Integration von Korngrenzen mit Chrom infolge der Ausfällung einer oder mehrerer chromreicher Phasen verursacht wird: Chromkarbide, σ-Phase oder andere intermetallische Phasen.

Diese Prozesse können auftreten, wenn ferritische, austenitische und ferritisch-austenitische (Zweiphasen-)Stähle Temperaturen von 500 °C – 1000 °C ausgesetzt werden, denen Stähle bei der Warmbearbeitung (Schmieden, Walzen usw.) ausgesetzt sein können sowie beim Schweißen.

Abhängig von der chemischen Zusammensetzung des kontrollierten Metalls (Nachtrag zu Anhang E) wird eine der MCC-Kontrollmethoden unter Verwendung von Schwefelsäurelösungen verwendet:

Methode A – 16 % Schwefelsäure und Kupfersulfat (Monipeney-Strauss-Methode);

Methode B – 35 % Schwefelsäure und Kupfersulfat;

Methode C – 49 % Schwefelsäure und Eisen(IV)sulfat.

E.3 Erhitzung hervorrufen

E.3.1 Zur Prüfung der MCC-Beständigkeit ist eine provokative Erwärmung von stabilisierten Stählen und Stählen mit niedrigem Kohlenstoffgehalt erforderlich. Zu diesem Zweck werden die zu prüfenden Proben 30 Minuten lang auf Heiztemperatur gehalten T 1 (700 ± 10) °C, gefolgt von Abkühlung in Wasser (Modus T 1) oder 10 Minuten bei Temperatur T 2 (650 ± 10) °C, gefolgt von Abkühlung in Wasser (Modus T 2).

Die oben genannten Erwärmungsmodi werden auf austenitische und zweiphasige ferritisch-austenitische Stähle angewendet.

Die Dauer des Temperaturanstiegs auf den eingestellten Wert sollte 10 Minuten nicht überschreiten.

Nach Absprache mit dem Kunden sind auch andere Heizbedingungen möglich.

Die Art der provozierenden Erwärmung ist in den Regulierungsdokumenten für Metallprodukte angegeben. Wenn der auslösende Heizmodus nicht angegeben ist, sollte der Modus verwendet werden T 1 .

E.3.2 Das Schweißen von Probekörpern kann als Alternative zur Induktionserwärmung verwendet werden (nach Vereinbarung zwischen den betroffenen Parteien).

In diesem Fall wird die Probe nach dem Schweißen keiner auslösenden Erwärmung ausgesetzt. Schweißen als Alternative zur induzierten Erwärmung gilt für alle in Anhang E aufgeführten Stähle.

E.4 Korrosionstests

E.4.1 Wesen der Methode

Nach E.4.2 und E.4.2.2 vorbereitete Prüfkörper werden für die in E.6.1.2 angegebene Zeit in eine der Schwefelsäurelösungen der Methoden A, B, C (E.2) eingetaucht. Anschließend werden die Proben gebogen. Nach dem Biegen wird die konvexe Oberfläche der Probe auf Risse untersucht. Das Vorhandensein von Rissen weist auf MCC hin.

Rohre mit einem Durchmesser von bis zu 6,0 cm (der Durchmesser der Rohre muss kleiner sein als die Öffnung des Gefäßes mit der Prüflösung) werden anstelle des Biegetests flachgedrückt.

E.4.2 Testmuster

E.4.2.1 Der Prüfkörper muss eine Gesamtoberfläche zwischen 15 und 35 cm2 haben. Bei einem Blech mit einer Dicke von mehr als 0,6 cm wird eine der durch Walzen bearbeiteten Oberflächen auf eine maximale Dicke von nicht mehr als 0,6 cm geschnitten, die zweite bearbeitete Oberfläche muss erhalten bleiben. Einige Testproben sollten als Kontrollen aufbewahrt und bei Meinungsverschiedenheiten getestet werden. Die Proben müssen die folgenden Abmessungen (cm) haben:

Dicke - 0,2 - 0,6;

Breite – nicht weniger als 1,0;

Länge - nicht weniger als 5,0.

Proben der angegebenen Größen werden einer Biegung unterzogen.

E.4.2.2 Geschweißte Proben werden wie folgt hergestellt: Zwei Proben mit einer Länge von jeweils 10,0 cm und einer Breite von 5,0 cm werden aus einer flachen Platte hergestellt und zusammengeschweißt. Die Proben werden wie in Abbildung E.1 dargestellt aus der Platte geschnitten. Bei Rohren mit kreisförmiger Quernaht erfolgt der Probenzuschnitt gemäß Abbildung E.2. Wenn vier Proben kreuzweise miteinander verschweißt werden, wird die erste Schweißnaht in Längsrichtung auf der zu prüfenden Probe platziert, wie in Abbildung E.3 dargestellt. Beträgt die Materialstärke mehr als 0,6 cm, wird der Prüfkörper auf einer Seite auf 0,6 cm gekürzt. Die ungehobelte Oberfläche der Probe sollte beim Biegen auf der konvexen Seite liegen. Für geschweißte Rohre mit einem Außendurchmesser von mehr als 6,0 cm werden Prüfkörper mit einer Länge von 5,0 cm und einer Breite von 2,2 cm hergestellt, wie in Abbildung E.4 dargestellt.

Abbildung E.1 – Probekörper, stumpfgeschweißt

Abbildung E.2 – Stumpfgeschweißtes Rohrprüfstück

Abbildung E.3 – Quergeschweißte Platten- oder Streifenprüfkörper

Abbildung E.4 – Probe zur Längsnahtprüfung eines geschweißten Rohrs

E.4.3 Vorbereitung der Probekörper

Proben, sowohl mit als auch ohne Wärmestimulation, werden gemäß E.4.3.1 und E.4.3.2 vorbereitet. Die Art der Oberflächenvorbereitung muss im Prüfbericht angegeben werden.

E.4.3.1 Mechanische Vorbereitung

Um Zunder zu entfernen, sollte die Probe allseitig in Längsrichtung mechanisch bearbeitet werden, die Kantenspitze wird mit Schleifmittel Nr. 120 behandelt. Bei der mechanischen Bearbeitung sollte eine Überhitzung der Proben vermieden werden.

E.4.3.2 Chemische Zubereitung

Eine Probe, deren Oberfläche frei von Oxiden ist und nicht zuvor zur Entfernung von Ablagerungen oder Ablagerungen behandelt wurde, wird höchstens 1 Stunde lang vollständig in eine Lösung eingetaucht: 50 Volumina Salzsäure (ρ 20 = 1,19 g/cm3) , 5 Volumenteile Salpetersäure (ρ 20 = 1,40 g/cm 3), 50 Volumenteile Wasser bei einer Lösungstemperatur von 50 °C bis 60 °C oder in eine Lösung: 50 Volumenteile Salzsäure und 50 Volumenteile Wasser bei Umgebungstemperatur.

Bei der chemischen Vorbereitung der Probenoberfläche muss sichergestellt werden, dass bei der Probenbearbeitung kein MCC entsteht. Hierzu wird nach der Bearbeitung für jede Stahlsorte eine Mikrountersuchung durchgeführt.

E.4.3.3 Entfetten

Vor dem Eintauchen in eine korrosive Umgebung müssen die Proben mit einem geeigneten chlorfreien Lösungsmittel entfettet, gereinigt und getrocknet werden.

E.5 Ausrüstung

E.5.1 Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3 oder ein ähnlicher Kolben mit einem Kühler mit mindestens vier Kugeln.

E.5.2 Der Probenhalter besteht üblicherweise aus Glas (für Methode C).

E.5.3 Heizgerät, das zum Sieden der Lösung sorgt.

E.6 Testmethoden

E.6.1 Methode A: Test in 16 %iger Schwefelsäure mit Kupfersulfat (Monipeney-Strauss-Methode)

E.6.1.1 Korrosionstestlösung

Zur Herstellung der Lösung sollten Reagenzien in Analysequalität verwendet werden.

Lösen Sie 100 g Kupfer(II)sulfat-Pentahydrat (CuSO 4 · 5H 2 O) in 700 cm 3 destilliertem Wasser. Dann werden 184 g (100 cm 3) Schwefelsäure (ρ 20 = 1,84 g/cm 3) zu destilliertem Wasser gegeben, bis ein Gesamtvolumen von 1000 cm 3 erreicht ist.

E.6.1.2 In jedem Kolben kann mehr als eine Probe getestet werden, wobei ein Lösungsvolumen von mindestens 8 cm 3 /cm 2 über die gesamte Oberfläche der Probe bereitgestellt wird. Die Testprobe muss vollständig von elektrisch leitenden Kupferstücken umgeben sein, die sich am Boden des Kolbens befinden. Die Kupfermenge muss mindestens 50 g pro 1 dm 3 Lösung betragen. Die Prüfstücke müssen Kontakt mit dem Kupfer haben, jedoch nicht untereinander. Die Testprobe wird zunächst in eine kalte Testlösung eingetaucht, dann wird die Lösung erhitzt und der Beginn des Siedens der Lösung gilt als Beginn des Tests. Die Lösung sollte (20 ± 5) Stunden lang kochen. Bei Unstimmigkeiten sollte die Testzeit 20 Stunden betragen. Nach dem Testen mit heißem Wasser gewaschene Kupferstücke können für die folgenden Tests verwendet werden. Die ätzende Lösung wird nur einmal verwendet.

E.6.2 Methode B: Prüfung in 35 %iger Schwefelsäure mit Kupfersulfat

E.6.2.1 Die Testlösung wird aus Reagenzien von Analysequalität hergestellt: 250 cm 3 Schwefelsäure (ρ 20 = 1,84 g/cm 3) werden vorsichtig zu 750 cm 3 destilliertem Wasser gegeben. 110 g Kupfer(II)sulfat-Pentahydrat in einer warmen Lösung auflösen.

E.6.2.2 In einem Kolben kann mehr als eine Probe getestet werden, vorausgesetzt, dass die Lösungsmenge nicht weniger als 10 cm 3 /cm 2 auf der Gesamtoberfläche der Testproben beträgt. Das Prüfmuster sollte allseitig von Kupferspänen oder -spänen umgeben sein. Die Menge an Kupferspänen muss mindestens 50 g / 1000 cm 3 Lösung betragen. Die Prüfkörper sollten Kontakt mit den Kupferspänen haben, sich aber nicht gegenseitig berühren. Die Testproben werden zunächst in eine kalte Testlösung gegeben, dann wird die Lösung erhitzt und der Beginn des Siedens der Lösung gilt als Beginn des Tests. Die Lösung sollte (20 ± 5) Stunden kochen. Bei Uneinigkeit sollte die Testzeit 20 Stunden betragen.

E.6.3 Methode C: Prüfung in 49 %iger Schwefelsäure mit Eisen(III)-sulfat

E.6.3.1 Korrosionstestlösung

Die Testlösung wird aus Reagenzien von Analysequalität hergestellt: 280 cm 3 Schwefelsäure (ρ 20 = 1,84 g/cm 3) werden vorsichtig zu 720 cm 3 destilliertem Wasser gegeben. Lösen Sie 25 g Eisen(III)-sulfat mit etwa 75 % Eisensulfat in einer warmen Lösung.

Hinweis: Die Korrosionsrate nimmt zu, wenn vollständig Eisensulfat verwendet wird.

E.6.3.2 Testdurchführung

In einem Kolben kann mehr als eine Probe getestet werden, vorausgesetzt, dass die Menge der Lösung, die die gesamte Oberfläche der Testprobe bedeckt, mindestens 10 cm 3 /cm 2 beträgt. Die Proben werden in eine kalte Lösung gegeben, dann wird die Lösung zum Sieden erhitzt und der Beginn des Siedens gilt als Beginn der Prüfung. Die Lösung sollte (20 ± 5) Stunden lang kochen. Bei Unstimmigkeiten sollte die Testdauer 20 Stunden betragen. Die Lösung kann einmal verwendet werden.

E.6.3.3 Biegeversuche

Zylindrische und flache Proben werden nach Korrosionstests Biegetests (Biegewinkel 90°) auf einem Dorn unterzogen, dessen Radius gleich der Dicke der Probe ist. Proben von Gussprodukten werden auf einem Dorn getestet, dessen Radius doppelt so groß ist wie die Dicke der Testprobe.

Rohre mit einem Außendurchmesser bis 60 mm werden nach dem Abflachen untersucht. Abstand zwischen den Platten H, mm, nach Belastung wird mit der Formel berechnet

Wo D- Außendurchmesser des Rohres, mm;

T- Plattendicke, mm.

Geschweißte Rohre mit Längsnaht weisen eine maximale Biegespannung quer zur Naht auf (Bild E.2).

E.7 Bewertung

Die konvexe Oberfläche der gekrümmten Probe, die den Test bestanden hat, wird mit bloßem Auge oder bei geringer Vergrößerung (nicht mehr als 10-fach) untersucht.

Bei fragwürdigen Biegetestergebnissen (Biegewinkel 90°) biegen Sie eine zweite Probe, die nach der oben genannten Methode vorbereitet, aber keinem Korrosionstest unterzogen wurde.

Durch die vergleichende Analyse beider Proben können wir feststellen, ob die Risse auf MCC zurückzuführen sind.

Hinweis – Wenn Zweifel an der Beurteilung der Testergebnisse bestehen, sollten die Proben nach der Prüfung einer metallografischen Untersuchung unterzogen werden. Dazu ist es notwendig, ein Querstück entlang der Länge der Probe zu schneiden und es auf das Vorhandensein von Rissen und deren Vorhandensein zu untersuchen Tiefe.

E.8 Prüfbericht

Der Prüfbericht muss enthalten:

Stahlsorten;

Probenvorbereitungsmethode (mechanisch oder chemisch);

Auswahl an Proben zum Testen;

Die verwendete Wärmebehandlung;

Testergebnisse;

Unfälle, die die Testergebnisse beeinflussen können.

NACHTRAG ZU ANHANG E

Liste der Stähle, die der Kontrolle nach den angegebenen Methoden unterliegen

Die Anwendung der Methode hängt von den Eigenschaften und der Aggressivität der Umgebung ab. Zur Information dienen die folgenden Beispiele. Für jede Stahlsorte kann nur eine Methode verwendet werden.

Methode A:

Austenitische Stähle mit mehr als 16 % Cr und bis zu 3 % Mo;

Ferritische Stähle mit 16 % – 20 % Cr und 0 % – 1 % Mo;

Dualphasenstähle mit mehr als 16 % Cr und bis zu 3 % Mo.

Methode B:

Austenitische Stähle mit mehr als 20 % Cr und 2 % – 4 % Mo;

Dualphasenstähle mit mehr als 20 % Cr und mehr als 2 % Mo.

Methode C:

Austenitische Stähle mit mehr als 17 % Cr und mehr als 3 % Mo;

Austenitische Stähle mit mehr als 25 % Cr und mehr als 2 % Mo;

Ferritische Stähle mit mehr als 25 % Cr und mehr als 2 % Mo;

Dualphasenstähle mit mehr als 20 % Cr und 3 % oder mehr Mo.

Stichworte: Stähle, Legierungen, interkristalline Korrosion, Prüfmethoden, Korrosionsbeständigkeit

GOST 6032-2003 (ISO 3651-1:1998
ISO 3651-2:1998)

ZWISCHENSTAATLICH STANDARD

STÄHLE UND LEGIERUNGEN
KORROSIONSBESTÄNDIG

WIDERSTANDSTESTMETHODEN
ZUR INTERKRISTALLITENKORROSION

ZWISCHENSTAATLICHER RAT
ÜBER STANDARDISIERUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG

MINSK

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Russischen Föderation, Interstate Technical Committee for Standardization MTK 145 „Methods of Control of Metal Products“, JSC Research and Design Institute of Chemical Engineering (JSC NIIKHIMMASH)

EINGEFÜHRT von Gosstandart aus Russland

2 ANGENOMMEN vom Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Protokoll Nr. 24 vom 5. Dezember 2003)

3 Diese Norm wurde im Vergleich zu internationalen Normen geändert: ISO 3651-1:1998 „Bestimmung der Beständigkeit von rostfreien Stählen gegen interkristalline Korrosion“. Teil 1. Austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. Korrosionstests in Salpetersäure durch Bestimmung des Massenverlusts (Hugh-Test)“ – zum Wesen der Methode und Probenvorbereitung; ISO 3651-2:1998 „Bestimmung der interkristallinen Korrosionsbeständigkeit von rostfreien Stählen.“ Teil 2. Ferritische, austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. „Korrosionsprüfungen in schwefelsäurehaltiger Umgebung“ – zu den Bestandteilen von Prüflösungen, zur Probenvorbereitung und zur Beurteilung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion

4 Mit Beschluss des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Normung und Metrologie vom 9. März 2004 Nr. 149-st wurde die zwischenstaatliche Norm GOST 6032-2003 (ISO 3651-1:1998, ISO 3651-2:1998) eingeführt ist seit dem 1. Januar 2005 direkt als nationaler Standard der Russischen Föderation in Kraft getreten

5 STATT GOST 6032-89

Datum der Einführung: 01.01.2005

1 Einsatzbereich

Diese Norm legt Prüfmethoden für die Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion (im Folgenden als ICC bezeichnet) von Metallprodukten aus korrosionsbeständigen Stählen und Legierungen fest, einschließlich zweischichtiger, austenitischer, ferritischer, austenitisch-ferritischer und austenitisch-martensitischer Klassen gemäß GOST 5632 sowie deren Schweißverbindungen und Schweißgut.

MCC entsteht durch die Vereinheitlichung der Korngrenzen durch Chrom infolge der Ausscheidung chromreicher Phasen entlang der Korngrenzen: Chromkarbide, σ-Phase, intermetallische Einschlüsse, wenn Stähle oder Legierungen bei einer Temperatur von 500 °C gehalten werden – 1000 °C.

Abhängig von der chemischen Zusammensetzung des Stahls und der Legierung und ihrem Verwendungszweck wird eine der folgenden Prüfmethoden für die Metallbeständigkeit gegenüber MCC ausgewählt: AMU, AMUF, VU, DU, V, B.

Die Wahl der Prüfmethode wird durch die chemische Zusammensetzung des Metalls und die Anweisungen im Regulierungsdokument für die herzustellende Ausrüstung bestimmt.

Die in den Anhängen aufgeführten und empfohlenen Prüfverfahren zur Beständigkeit gegen ICC B und B werden empfohlen.

Die Verwendung der in den Anhängen angegebenen Methoden ist zusammen mit den Hauptmethoden zur Prüfung der ICC-Beständigkeit dieser Norm zulässig.

Alle oben genannten Methoden können nicht zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit von Stählen und Legierungen gegenüber anderen Arten von Korrosion (Festkörperkorrosion, Lochfraß, Lochfraß, Spannungsrisskorrosion usw.) verwendet werden.

In den Symbolen der Methoden AMU, AMUF, VU, DU, B, V bedeuten die Buchstaben:

A, B, C, D – Buchstabennamen der Methoden;

M ist das Vorhandensein von Kupfermetall in der Testlösung;

F ist das Vorhandensein von Fluorionen in der Testlösung;

U – beschleunigte Tests.

2 Normative Verweise

Dieser Standard verwendet Verweise auf die folgenden Standards:

GOST 859-2001 Kupfer. Briefmarken

GOST 1381-73 Technisches Urotropin. Technische Bedingungen

GOST 2789-73 Oberflächenrauheit. Parameter und Eigenschaften

GOST 3118-77 Salzsäure. Technische Bedingungen

GOST 3652-69 Zitronensäure-Monohydrat und wasserfrei. Technische Bedingungen

GOST 3769-78 Ammoniumsulfat. Technische Bedingungen

GOST 3776-73 Chrom (VI ) Oxid (Chromsäureanhydrid). Technische Bedingungen

GOST 4165-78 Kupfer (II ) Sulfat 5-Wasser. Technische Bedingungen

GOST 4204-77 Schwefelsäure. Technische Bedingungen

GOST 4461-77 Salpetersäure. Technische Bedingungen

GOST 4463-76 Natriumfluorid. Technische Bedingungen

GOST 4518-75 Ammoniumfluorid. Technische Bedingungen

GOST 5632-72 Hochlegierte Stähle und korrosionsbeständige, hitzebeständige und hitzebeständige Legierungen. Briefmarken

GOST 6552-80 Phosphorsäure. Technische Bedingungen

GOST 6709-72 Destilliertes Wasser. Technische Bedingungen

GOST 6996-66. Schweißverbindungen. Methoden zur Bestimmung mechanischer Eigenschaften

GOST 9485-74 Eisen ( III ) Sulfat 9-Wasser. Technische Bedingungen

GOST 9940-81 Nahtlose warmverformte Rohre aus korrosionsbeständigem Stahl. Technische Bedingungen

GOST 9941-81 Kalt- und wärmeverformte nahtlose Rohre aus korrosionsbeständigem Stahl. Technische Bedingungen

GOST 11125-84 Salpetersäure von besonderer Reinheit. Technische Bedingungen

GOST 12601-76 Zinkpulver. Technische Bedingungen

GOST 14019-2003 (ISO 7438:1985) Metallische Materialien. Biegetestmethode

GOST 19347-99 Kupfersulfat. Technische Bedingungen

GOST 20848-75 Kaliumfluorid 2-Wasser. Technische Bedingungen

GOST 22180-76 Oxalsäure. Technische Bedingungen

3 Probenvorbereitung

3.1 Zuschnitte für Muster

Musterrohlinge werden ausgeschnitten:

Aus einem Blech mit einer Dicke von nicht mehr als 10 mm, Klebeband und Draht - von jeder Stelle in Längsrichtung;

Aus einem Blech mit einer Dicke von mehr als 10 mm - aus Oberflächenschichten in Längsrichtung. Es ist erlaubt, Rohlinge entsprechend dem Metallquerschnitt zur Prüfung nach den Methoden AMU, AMUF, VU und V zu schneiden;

Aus Langprodukten: runde, quadratische, sechseckige, geformte Walzprodukte - von der axialen Zone in Längsrichtung; aus anderen Mietarten – von jedem Ort aus;

Von einem Rohrrohling - von der axialen Zone in Längs- oder Querrichtung;

Aus Rohren – von überall;

Aus Schmiedestücken - aus Lämmern oder Schmiedekörpern;

Aus Gussstücken – aus Gusskörpern, aus Gezeiten oder separat gegossenen Proben;

Aus abgeschiedenem Metall – aus Oberflächenschichten;

Aus dem Schweißgut – aus der Axialzone in Längs- oder Querrichtung.

Es ist zulässig, Rohlinge für Proben aus einem Zwischenverarbeitungsbarren auszuwählen, der einer anschließenden Austenisierung unterzogen wird und eine Erwärmung oder Austenisierung hervorruft, ohne eine Erwärmung der daraus hergestellten Proben hervorzurufen.

Die Abmessungen der Probenrohlinge müssen ausreichend sein, um die erforderliche Probenanzahl herzustellen.

3.2 Herstellung von Mustern aus Rohlingen

Es werden Proben der folgenden Typen hergestellt:

Aus Blechen, Bändern, Lang- und Formwalzprodukten, Rohrrohlingen, Schmiedeteilen, Gussteilen, Schweißgut, abgeschiedenem Metall – flach (Tabelle).

Es ist erlaubt, zylindrische Proben aus Draht, zylindrischen Rohlingen mit einem Durchmesser von nicht mehr als 10 mm und zur Prüfung im Fernsteuerungsverfahren aus allen Arten von Metallprodukten herzustellen;

Aus Rohren - Segmenten, Ringen ( D ≥ H), Rohre ( D < H) (Tisch ).

Tisch 1 - Testproben

Es ist erlaubt, flache Proben aus dickwandigen Rohren mit großem Durchmesser sowie aus Rohren mit einer Wandstärke von nicht mehr als 1,5 mm herzustellen, indem der Ring oder das Rohr abgeflacht und anschließend die Seiten abgeschnitten werden oder indem der Ring abgerollt wird oder Rohr und dann begradigen. Bei Düsen mit einem Nennaußendurchmesser von nicht mehr als 5 mm ist es zulässig, die Hälfte des Umfangs der Düsenwand an einem ihrer Enden oder die Hälfte im Mittelteil zu entfernen Rohrlängen (Tabelle) bei Prüfung mit allen Methoden außer Fernbedienung;

Aus doppellagigen Walzprodukten und Bimetallrohren – das gleiche wie aus Walzblechen bzw. Rohren.

Aus der Mantelschicht werden nach dem Entfernen der Haupt- und Übergangsschichten durch mechanische Bearbeitung Proben hergestellt, und für die Prüfung im Fernsteuerungsverfahren wird die Mantelschicht zusätzlich bis zu einer Tiefe von mindestens 0,5 mm von der an die Hauptschicht angrenzenden Seite entfernt . Die Vollständigkeit der Metallentfernung aus der Grundschicht wird bestimmt, indem die Probe (3 - 5 Minuten) bei Raumtemperatur in einer Lösung gehalten wird.

Die erforderliche Dicke von Proben aus Rohlingen wird durch mechanische Bearbeitung erreicht:

Von einem Blech – einer der Oberflächen, wenn es eine behandelte Oberfläche gibt, wird das Metall von dieser Oberfläche entfernt;

Von langen und geformten Walzprodukten, Schmiedestücken, Gussstücken, Rohrrohlingen – alle Oberflächen;

Aus wärme- und kälteverformten Rohren - Außenfläche;

Aus warmverformten Rohren - eine oder beide Oberflächen;

Aus abgeschiedenem Metall - auf der der Oberseite gegenüberliegenden Seite der Rollen;

Vom Schweißgut – von der Wurzelseite der Schweißnaht.

Wenn Daten zu den Betriebsbedingungen des Produkts vorliegen, erfolgt die Metallentfernung von der Seite, die nicht mit der Arbeitsumgebung in Kontakt kommt.

3.3 Herstellung von Mustern aus geschweißten Stoßverbindungen

Aus geschweißten Stoßverbindungen werden folgende Probentypen hergestellt (Tabelle):

Aus Schweißverbindungen von Blechen, Lang- und Formwalzprodukten, Guss- und Schmiedeteilen - Flachproben vom Typ 1 oder 2;

Aus elektrisch geschweißten Rohren - Segmente (Typ 2) mit einer Schweißnaht in der Mitte, Rohre, Ringe;

Aus kreisförmig geschweißten Rohrverbindungen - Rohre, Ringe, Segmente vom Typ 1;

Aus Schweißverbindungen von Zweischichtstählen nach Entfernung der Haupt- und Übergangsschichten aus Metall - das gleiche wie aus Schweißverbindungen von Blechen oder Rohren.

Geschweißte Proben der Typen 1 und 2 werden mit den Methoden AMU, AMUF, VU, V und Proben des Typs 2 mit der DU-Methode geprüft.

Bei geschweißten Proben der Typen 1 und 2 wird die Schweißnahtverstärkung mechanisch entfernt und es ist zulässig, die gesamte Oberfläche der Probe bis zu einer Tiefe von nicht mehr als 1 mm und bei dünnwandigen Proben bis zu einer Tiefe von nicht mehr als 1 mm zu bearbeiten mehr als 0,1 mm.

Die geschweißte Stoßverbindung oder geschweißte Probe wird durch mechanisches Entfernen von Metall von der Oberfläche, die nicht mit der korrosiven Umgebung in Kontakt kommt, auf die erforderliche Dicke gebracht; in Ermangelung von Daten - von der Seite der Oberfläche, auf der das Schweißgut oder das abgeschiedene Metall beim Schweißen der geringsten Erwärmung ausgesetzt ist.

Geschweißte Rohrproben auf die erforderliche Dicke bringen – gem.

Umhüllte Elektroden, Schweißdrähte und Schweißbänder werden durch Prüfung des Metalls gemäß den für ihre Herstellung geltenden Vorschriften (Abnahmeprüfungen) kontrolliert.

Das abgeschiedene Metall wird an flachen Proben (Tisch) getestet, die aus den oberen Schichten eines mehrschichtigen Belags oder Schweißguts geschnitten wurden, das gemäß GOST 6996 mit kontrollierten Schweißmaterialien hergestellt wurde (die unteren ungenutzten Belagsschichten können mit anderen Füllmaterialien ähnlicher Art hergestellt werden). chemische Zusammensetzung).

3.4 Abmessungen des Prüflings

Die Abmessungen der Proben für die Prüfung mit den Methoden AMU, AMUF, VU, V müssen die Möglichkeit gewährleisten:

Biegen in einem Winkel von 90° ± 5° einer flachen Probe, eines Segments, eines Zylinders oder eines Rohrs mit einem Durchmesser von bis zu 10 mm, Draht;

Abflachung des Rings;

Inspektion der Biegefläche in einem Bereich, dessen Breite die Erkennung interkristalliner Risse unter Berücksichtigung des möglichen Kanteneinflusses ermöglicht.

Proben zur Prüfung mit der Fernsteuerungsmethode müssen folgende Anforderungen erfüllen:

Die größte Abmessung der Probe sollte in Walzrichtung liegen;

Länge einer flachen Probe, Segment ( A) oder Zylinderlänge und Düsenhöhe (H) muss mindestens das Doppelte der Breite bzw. des Durchmessers haben;

Die Fläche der kleineren Seitenflächen bei einer flachen Probe und einem Segment bzw. die Fläche der Enden bei einem Ring, Rohr, Zylinder sollte nicht mehr als 15 % der Gesamtoberfläche der Probe betragen.

3.5 Anzahl von Beispielen

Für die Prüfung mit den Methoden AMU, AMUF, VU, V werden vier Proben hergestellt: ungeschweißtes, abgeschiedenes Metall und Schweißmetall, zwei davon sind Kontrollproben. Für Bleche und Rohre aus austenitischen Stählen - zwei Proben (Kontrollproben sind nicht erforderlich).

Geschweißte Proben werden in einer Menge von 8 Stück hergestellt, davon 4 Kontrollstücke.

Kontrollproben werden in den in den oben genannten Methoden verwendeten Lösungen nicht gekocht. Sie dienen dazu, die Reaktion von Metall auf Biegung zu bestimmen, ohne der Umwelt ausgesetzt zu werden.

Für die Prüfung im Fernkontrollverfahren werden mindestens zwei Proben für alle Stahlklassen aus allen angegebenen Arten von Metallprodukten sowie aus Schweißverbindungen, abgelagertem Metall und Schweißgut hergestellt.

3.6 Hitze provozieren

Stabilisierte Stähle und Legierungen (die Titan und/oder Niob enthalten) sowie unstabilisierte Stähle und Legierungen mit einem Kohlenstoffgehalt von nicht mehr als 0,030 % werden an Proben getestet, die aus Werkstücken hergestellt wurden, die einer zusätzlichen Erwärmung gemäß den in der Tabelle angegebenen Modi ausgesetzt wurden.

Tabelle 2

Es ist erlaubt, Proben einer auslösenden Erwärmung auszusetzen.

Bei Meinungsverschiedenheiten zwischen Verbraucher und Hersteller werden die Werkstücke einer provozierenden Erwärmung ausgesetzt.

Nach Vereinbarung zwischen Verbraucher und Hersteller ist es zulässig, die provozierende Erwärmung in anderen Modi durchzuführen.

Unstabilisierte Stähle (die weder Titan noch Niob enthalten) mit einem Kohlenstoffgehalt von mehr als 0,030 % werden an Proben getestet, ohne dass es zu einer Erwärmung kommt, es sei denn, in den Regulierungsdokumenten für Metallprodukte sind zusätzliche Anweisungen enthalten.

Bei der Verwendung von Metallerzeugnissen nach einer vom Lieferzustand abweichenden Wärmebehandlung werden Prüfungen an Proben aus Werkstücken durchgeführt, die der gleichen Wärmebehandlung und zusätzlicher Erwärmung unterzogen wurden.

Stähle und Legierungen, die einer wiederholten Wärmebehandlung unterzogen werden, die keine Erwärmung hervorruft, gelten als neue Metallcharge.

Schweißverbindungen, Metallablagerungen und Schweißgut unterliegen keiner provozierenden Erwärmung.

Stähle, die im kaltverformten oder halbgehärteten Zustand verwendet werden, werden an Proben getestet, ohne dass eine Erwärmung erfolgt.

Anstelle der Prüfung von Proben mit provozierender Erwärmung ist es zulässig, Stähle und Legierungen an geschweißten Proben zu testen.

Bei der Prüfung von Schweißverbindungen von Geräten, die während des Herstellungsprozesses einer Wärmebehandlung unterzogen werden, werden Prüfungen an Schweißproben durchgeführt, die derselben Wärmebehandlung unterzogen wurden.

3.7 Vorbereitung der Proben zum Testen

Bei der Prüfung mit den Methoden AMU, AMUF, VU, V muss der auf der Oberfläche der Proben nach dem Erhitzen vor dem Schleifen oder Polieren gebildete Zunder durch chemisches oder elektrochemisches Ätzen oder mechanische Bearbeitung (Fugenhobeln) bis zu einer Tiefe von 1 mm entfernt werden mehr als 1,0 mm und bei dünnwandigen Teilen - bis zu einer Tiefe von nicht mehr als 0,1 mm.

Bei der Prüfung mit der Fernsteuerungsmethode wird der Zunder vor dem Schleifen nur durch chemisches Ätzen oder mechanische Mittel entfernt.

Das chemische Ätzen von Proben aus austenitischen, austenitisch-ferritischen und austenitisch-martensitischen Stählen sowie aus Eisen-Nickel-Basislegierungen wird bei einer Temperatur von (20 ± 5) °C in einer Lösung durchgeführt:

Salpetersäure nach GOST 4461 mit einer Dichte von 1,35 g/cm 3 – (620 ± 3) cm 3;

Ammoniumfluorid gemäß GOST 4518 - (76 ± 0,1) g;

Wasser nach GOST 6709 - (300 ± 3) cm 3.

Das chemische Ätzen ferritischer Stähle erfolgt bei einer Temperatur von 50 °C – 60 °C in einer Lösung:

Salzsäure nach GOST 3118 mit einer Dichte von 1,19 g/cm 3 – (50 ± 1) cm 3;

Salpetersäure nach GOST 4461 mit einer Dichte von 1,35 g/cm 3 – (5,0 ± 0,1) cm 3;

Wasser nach GOST 6709 - (50 ± 1) cm 3.

Das Beizen aller oben genannten Stähle und Legierungen erfolgt durch das elektrochemische Verfahren bei einer Temperatur von 40 °C – 50 °C und einer Stromdichte von (0,5 – 0,6) ·10 4 A/m 2 in Lösung:

Orthophosphorsäure gemäß GOST 6552 mit einer Dichte von 1,68 g/cm 3 – (34 ± 1) cm 3;

Salpetersäure nach GOST 4461 mit einer Dichte von 1,35 g/cm 3 – (11 ± 1) cm 3;

Wasser nach GOST 6709 - (955 ± 3) cm 3.

Die Proben werden geätzt, bis der Zunder vollständig entfernt ist. Nach dem Ätzen werden die Proben gründlich mit Wasser gewaschen. Nach dem Ätzen sollten die Proben keine Ätzung der Korngrenzen und/oder Lochfraß aufweisen.

Es ist zulässig, chemisches Ätzen in anderen Lösungen und unter anderen Modi durchzuführen, die eine vollständige Entfernung des Zunders gewährleisten.

Bei Unstimmigkeiten in den Testergebnissen wird das Ätzen nur in den oben aufgeführten Lösungen durchgeführt.

Oberflächenrauheit von ProbenRa vor der Prüfung sollte gemäß GOST 2789 nicht mehr als 0,8 Mikrometer betragen. Die beim Biegen kontrollierten Oberflächen von Proben, die mit den Methoden AMU, AMUF, VU, V getestet wurden, und die gesamte Oberfläche von Proben, die mit der DU-Methode getestet wurden, werden auf die angegebene Rauheit gebracht. Die erforderliche Oberflächenrauheit wird durch Polieren oder Schleifen erreicht, eine Überhitzung der Oberfläche ist jedoch nicht zulässig.

Vor dem Test werden die Proben an einem oder beiden Enden der Proben im Abstand von 5 - 10 mm vom Ende mit einer Schlagmarkierung oder einem Elektrostift (bei zerbrechlichen Materialien) markiert und mit organischen Lösungsmitteln entfettet: Aceton, Ethanol usw .

4 Prüfung von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Kupfersulfat in Gegenwart von metallischem Kupfer. AMU-Methode

4.1 Wesen der Methode

Stahlproben werden in einer siedenden wässrigen Lösung aus Kupfersulfat und Schwefelsäure in Gegenwart von Kupfermetall (Spänen) aufbewahrt.

Die Methode dient zur Kontrolle von Stählen:

Sorten der Ferritklasse 08Х17Т, 15Х25Т, 01-015Х18Т-VI, 01Х18М2Т-VI, 01Х25ТБУ-VI;

Austenitisch-Frrit-Klassen 08Х22Н6Т, 08Х21Н6М2Т, 08Х18Г8Н2Т, 02Х24Н6М2;

Sorten der austenitischen Klasse 09Х16Н15М3Б; 03х16н15 ule, 10х17н13 Geschäfts 3х18н12, 08х18н12т, 12х18н12т, 08х18н12б, 03х17н14 –3.

Notiz - Austenitisch-martensitische Stahlsorten 20Х13Н4Г9, 09Х15Н8У, 07Х16Н6, 09Х17Н7У, 09Х17Н7У1, 08Х17Н5М3 und austenitische Stahlsorten 10Х14Г14Н3, 10Х14Г 14Н4Т, 10Х14АГ15, 0 7Kh21G7AN5, 12Kh17G9AN4 sollten mit Methode A (Anhang) getestet werden, Testdauer - 15 Stunden.

4.2 Reagenzien und Lösungen

4.2.1 Zur Prüfung werden folgende Reagenzien verwendet:

Kupfersulfat ( CuSO4 · 5H 2 O) gemäß GOST 4165, chemische Qualität. oder analytische Qualität oder Kupfersulfat gemäß GOST 19347, chemische Qualität;

Schwefelsäure nach GOST 4204 mit einer Dichte von 1,83 g/cm 3, analytischer Qualität. oder chemische Qualität;

destilliertes Wasser gemäß GOST 6709;

Kupfer in Form von Spänen nach GOST 859;

Salzsäure nach GOST 3118 mit einer Dichte von 1,19 g/cm 3, analytischer Qualität. oder chemische Qualität;

Salpetersäure nach GOST 4461 mit einer Dichte von 1,40 g/cm 3, analytischer Qualität. oder Reagenzqualität

4.2.2 Testlösung

Kupfersulfat (50) wird zu (1000 ± 3) cm 3 Wasser gegeben ± 0,1) g Schwefelsäure (250 ± 3) cm 3 in kleinen Portionen und vor dem Einfüllen der Proben in den Kolben mit der Lösung Kupferspäne in einer Menge hinzufügen, die einen vollständigen Kontakt mit den Proben und keinen Kontakt zwischen den Proben gewährleistet.

4.3 Testen

4.3.1 Tests werden in einem Glaskolben mit Rückflusskühler durchgeführt.

Es ist zulässig, Proben derselben Stahlsorte in mehreren Reihen zu laden, sofern sich die Probenreihen, zwischen denen sich Kupferspäne befinden sollen, nicht berühren.

Anschließend wird der Kolben mit einer Testlösung von etwa 4 - 8 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche gefüllt, wobei der Spiegel der Lösung 1,0 - 1,5 cm über der Probenoberfläche oder der Chipschicht liegen sollte.

Das Reaktionsgefäß mit der Lösung und den Testproben wird erhitzt und kontinuierlich gekocht, ohne dass sich der Kühlschrank aufheizt.

4.3.2 Expositionsdauer in einer kochenden Lösung – (8,00 ± 0,25) Stunden.

4.3.3 Während einer erzwungenen Testpause können Proben bis zu 48 Stunden in der Lösung verbleiben, sofern die Lösung nicht verdunstet.

Die Versuchsdauer wird als Gesamtzahl der Kochstunden ermittelt.

4.3.4 Nach dem Einweichen in die Lösung werden die Proben mit Wasser gewaschen und getrocknet. Sollte sich auf den Proben eine Kupferschicht abgelagert haben, die nicht mit einem Wasserstrahl abgewaschen werden kann, wird diese durch Waschen der Proben in einer 20- bis 30-prozentigen Salpetersäurelösung bei einer Temperatur von 20 bis 25 °C entfernt .

4.3.5 Eine wiederholte Verwendung der Testlösung ist unter Beibehaltung der Farbe zulässig, mit Ausnahme von Tests, die bei Uneinigkeit durchgeführt werden.

4.3.6 Kupferspäne werden mehrfach verwendet. Wenn die Chips während der Lagerung dunkler werden, werden sie mit einer 20- bis 30-prozentigen Salpetersäurelösung und anschließend mit Wasser gewaschen, bis sie heller werden.

4.4 ICC-Erkennung

4.4.1 Am Ende der Tests zum Nachweis von MCC werden die Proben gemäß GOST 14019 in einem Winkel von 90° ± 5° gebogen.

Der Krümmungsradius des Dorns wird in Abhängigkeit von der Dicke der Proben, der Stahlklasse und der Art der Metallprodukte, aus denen die Proben hergestellt werden, gewählt (Tabelle).

Tisch 3

In Millimetern

Wenn nicht bekannt ist, welche Oberfläche des Blechs, aus dem die Probe geschnitten wird, in der Betriebsausrüstung arbeitet, und auch um den MCC zu erkennen, der durch das Vorhandensein einer aufgekohlten Schicht auf der Oberfläche der Probe verursacht wird, überprüfen Sie beide Oberflächen durch Biegen der Probe Z -im übertragenen Sinne. Wenn unmöglich Z Um die Probe in Form zu biegen, biegen Sie die doppelte Anzahl von Proben: Eine Hälfte wird entlang einer der Oberflächen gebogen, die zweite Hälfte entlang der anderen.

Wenn bei der Beurteilung des Vorhandenseins von Rissen an gebogenen Proben Uneinigkeit besteht, d. h. Falls bei einer der parallelen Proben Risse festgestellt werden und bei der anderen nicht, oder wenn ein Forscher Risse sieht und der andere nicht, sollte eine metallografische Untersuchung der beiden getesteten Proben durchgeführt werden. Wenn MCC nur bei einer der getesteten Proben nachgewiesen wird, sollten die Tests an der doppelten Anzahl von Proben wiederholt werden.

4.4.2 Besonderheiten beim Nachweis von MCC in Proben

Proben aus Rohren:

Wenn bei nahtlosen Rohrproben die Kontrolle beider Oberflächen erforderlich ist, wird die Probe gebogen Z-Form;

Die Außenfläche von aus nahtlosen Rohren mit einem Außendurchmesser von nicht mehr als 10 mm geschnittenen Rohren wird durch Biegen und die Innenfläche durch das metallografische Verfahren oder durch Entfernen eines Teils der Rohrwand (gemäß Tabelle) kontrolliert und Biegen des verbleibenden Teils des Rohrs;

Ringe und Rohre aus nahtlosen Rohren gemäß GOST 9940 und GOST 9941 mit einem Durchmesser von mehr als 8 mm werden durch Abflachen kontrolliert, indem die komprimierten Ebenen auf einen Abstand gebracht werdenH, mm, berechnet nach der Formel

, mm(1)

Wo D - Außendurchmesser des Rohres, mm;

S - Rohrwandstärke, mm.

Beim Abflachen von Proben aus austenitisch-ferritischen oder ferritischen Stählen beträgt der Abstand N, mm, bestimmt durch die Formel

H = 0,5D + 2S. (2)

Die Innenoberfläche der Ringe und Rohre wird mit der metallografischen Methode kontrolliert. Bei austenitischen Stählen ist es zulässig, die Innenfläche der Ringe durch Bördeln auf einen durch die Formel bestimmten Durchmesser zu steuern

Dotb ≥ 1,56S + D,(3)

Wo D- Innendurchmesser des Rings, mm.

Nach der Prüfung in Lösung werden die geschweißten Proben gebogen:

Typ 1 (Tabelle): zwei Proben – entlang der Schweißnaht, zwei Proben – entlang der Wärmeeinflusszone bei der Überwachung der gesamten Schweißverbindung.

Zwei Proben – entlang der Schweißnaht bei der Prüfung des Schweißgutes, zwei Proben – entlang der Wärmeeinflusszone bei der Prüfung des Grundmetalls des Stahls oder der Legierung;

Typ 2 (Tabelle): zwei Proben – senkrecht zur Schweißnaht, während das Schweißgut, die Wärmeeinflusszone und die Schweißverbindung als Ganzes untersucht werden; Wenn eine beidseitige Kontrolle erforderlich ist, werden die Proben gebogen Z-Form.

In Fällen, in denen es schwierig ist, das Schweißgut auf geschweißten Proben zu identifizieren, sollten diese 1 bis 3 Minuten lang bei Raumtemperatur geätzt werden. Lösung zur Identifizierung von Schweißnähten: Kupfersulfat (4 ± 0,1) g wird in (20 ± 1) cm 3 Wasser gelöst und mit Salzsäure mit einer Dichte von 1,19 g/cm 3 und einem Volumen von (20 ± 1) cm 3 versetzt .

Das Biegen erfolgt so, dass die der Arbeitsumgebung zugewandte Schweißnaht auf der Außenseite der Probe liegt. Wenn die der Arbeitsumgebung zugewandte Seite der Naht unbekannt ist, sollte sich auf der Außenseite der Probe eine Naht befinden, die der maximalen Anzahl von Erwärmungen ausgesetzt wurde.

Proben in Form von Ringen und Rohren mit Längs- oder Rundnaht werden entsprechend abgeflacht. Die Abflachung erfolgt gemäß GOST 6996, die Umfangsnaht sollte entlang der Achse der Druckbelastung und die Längsnaht in der diametralen Ebene senkrecht zur Wirkung der Druckbelastung liegen.

4.5 Auswertung der Testergebnisse zum ICC

4.5.1 Bestimmung des Vorhandenseins von MCC durch Biegen der Probe

Die Untersuchung gekrümmter Proben erfolgt mit einer Lupe bei 7- bis 12-facher Vergrößerung.

Das Fehlen von Rissen an nach der Prüfung gebogenen Proben, mit Ausnahme von Längsrissen und Rissen direkt an den Kanten, weist auf die Beständigkeit des Stahls oder der Legierung gegenüber MCC hin.

Das Vorhandensein von Rissen an den nach dem Test gebogenen Proben und das Fehlen von Rissen an den auf die gleiche Weise gebogenen Kontrollproben weisen darauf hin, dass der Stahl anfällig für MCC ist.

Wenn beim Biegen Kontrollproben brechen oder Risse festgestellt werden oder wenn das Biegen der Probe aufgrund ihrer Abmessungen nicht möglich ist (3.4), sollte nach der Prüfung eine metallografische Untersuchung der Proben durchgeführt werden.

4.5.2 Metallographische Methode zur Bestimmung von MCC

Um den MCC mithilfe der metallografischen Methode zu identifizieren, wird ein dünner Abschnitt aus dem ungebogenen Abschnitt der Probe, der den Test bestanden hat, so geschnitten, dass die Schnittebene senkrecht zur getesteten Oberfläche der Probe verläuft. Beim Schneiden eines dünnen Abschnitts aus einer geschweißten Probe muss die Schnittlinie senkrecht zur Schweißnaht verlaufen und die Schnittebene muss das Schweißgut, die Wärmeeinflusszone und das Grundmetall umfassen.

Die Schnittebene muss eine Schleifebene sein.

Die Methode zur Herstellung eines Dünnschnitts sollte sicherstellen, dass keine Kanten oder Grate entstehen.

Das Vorhandensein und die Tiefe des MCC werden an geätzten Schnitten bei einer Vergrößerung von mindestens 200 x bestimmt.

Das Ätzen wird nur so lange durchgeführt, bis die Korngrenzen schwach erkennbar sind.

Reagenzien und Ätzmodi für Dünnschnitte zur Identifizierung von MCC sind im Anhang aufgeführt.

Der Dünnschnitt wird von der Seite der kontrollierten Oberfläche der Probe aus betrachtet.

Es wird die maximale Zerstörungstiefe bestimmt, die in sechs Sichtfeldern identifiziert wurde. Diese Sichtfelder sollten Bereiche mit der größten Tiefe des ICC umfassen.

Als Zeichen der MCC-Beständigkeit bei metallografischen Tests gilt die Zerstörung von Korngrenzen bis zu einer maximalen Tiefe von bis zu 30 Mikrometern, bei Proben aus Metallprodukten mit einer Dicke von weniger als 1,5 mm – bis zu einer Tiefe von nicht mehr als 10 Mikrometer, sofern in den Regulierungsdokumenten für Metallprodukte und daraus hergestellte Produkte keine anderen Anweisungen enthalten sind.

5 Prüfung von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Kupfersulfat in Gegenwart von metallischem Kupfer und Natriumfluorid oder Kaliumfluorid. AMUF-Methode

5.1 Essenz der Methode

Stahlproben werden bei einer Temperatur von 20 °C bis 30 °C in einer wässrigen Lösung aus Kupfersulfat, Schwefelsäure, Natriumfluorid oder Kalium in Gegenwart von Kupfermetall aufbewahrt. Die Methode dient zur Kontrolle der Stahlsorten gemäß, mit Ausnahme der in der Anmerkung zu genannten Stahlsorten.

Die Methode ist gegenüber der AMU-Methode beschleunigt.

Bei Uneinigkeit bei der Beurteilung der Metallqualität werden Tests nach der AMU-Methode durchgeführt.

5.2 Reagenzien und Lösungen

5.2.1 Zur Prüfung werden Reagenzien mit folgenden Zusätzen verwendet:

Natriumfluorid nach GOST 4463, analytische Qualität. oder chemische Qualität;

Kaliumfluorid gemäß GOST 20848, analytische Qualität. oder Reagenzqualität

5.2.2 Testlösung: (50 ± 0,1) g Kupfersulfat, (128,0 ± 0,1) g Natriumfluorid werden in (1000 ± 3) cm 3 Wasser gelöst, dann in kleinen Portionen (um eine Erwärmung der Lösung zu verhindern) (250 ± 1) cm 3 Schwefelsäure hinzufügen. Anstelle von Natriumfluorid dürfen (177,0 ± 0,1) g Kaliumfluorid zugesetzt werden.

Die Lösung sollte in Plastikbehältern zubereitet und aufbewahrt werden.

5.3

5.3.1 Alle vorbereitenden Arbeiten und Tests werden unter einem Abzug in einem Polyethylengefäß durchgeführt.

Auf den Boden des Reaktionsgefäßes, auf dessen Oberfläche die Proben aufgetragen werden, wird eine Schicht Kupferspäne gegossen und das Gefäß mit einer Testlösung in einer Menge von 8 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche 1,0 gefüllt - 1,5 cm über der Oberfläche der Proben bzw. Kupferspäne auftragen und anschließend mit einem Deckel abdecken.

5.3.2 Prüfdauer für Stähle ohne Molybdän – (2,0 ± 0,1) Stunden, mit Molybdän – (3,0 ± 0,1) Stunden.

5.3.3 Die wiederholte Verwendung der Lösung und des metallischen Kupfers ist gemäß zulässig.

5.3.4 Der Nachweis von MCC und die Auswertung der Testergebnisse erfolgt gemäß und. Die Untersuchung gekrümmter Proben kann mit einer Lupe bei 16- bis 20-facher Vergrößerung erfolgen.

6 Testen von Proben in einer Schwefelsäurelösung in Gegenwart von Eisensulfat. VU-Methode

6.1 Essenz der Methode

Stahl- oder Legierungsproben werden in einer siedenden wässrigen Lösung aus Eisensulfat und Schwefelsäure aufbewahrt.

Die Methode dient zur Kontrolle der Stahlsorte 03Х21Н21М4ГБ und der Eisen-Nickel-Legierungen der Sorten: 06ХН28МДТ, 03ХН28МДТ und ХН30МДБ.

6.2 Reagenzien und Lösungen

Eisen(III)sulfat [Fe 2 (S О 4) 3 · 9Н 2 О] gemäß GOST 9485, Analysequalität. oder Reagenzqualität

Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709.

Aus Schwefelsäure mit einer Dichte von 1,83 g/cm3 wird eine Lösung mit einem Massenanteil von (50,0 ± 0,2) % und einer Dichte von 1,395 g/cm3 hergestellt.

6.3 Durchführung von Tests und Auswertung der Ergebnisse

6.3.1 Tests werden in einem Glaskolben durchgeführt, der mit einem Rückflusskühler ausgestattet ist.

Am Boden des Reaktionsgefäßes werden Perlen, Glasröhrchen oder Porzellanschiffchen platziert, auf die die Proben gelegt werden.

In einem Porzellanmörser wird Eisensulfat in einer Menge von 40 g pro 1000 cm 3 Schwefelsäurelösung mit einer Dichte von 1,395 g/cm 3 zu Pulver gemahlen. Das resultierende Pulver wird in einen Probenkolben gegossen und mit einer kalten Schwefelsäurelösung gefüllt.

Die Lösungsmenge beträgt mindestens 8 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche. Der Lösungsspiegel sollte 1,0 - 1,5 cm über der Oberfläche der Proben liegen.

6.3.2 Die Expositionsdauer in der kochenden Lösung sollte (48,0 ± 0,25) Stunden betragen.

6.3.3 Das Kochen erfolgt kontinuierlich, ohne dass sich der Kühlschrank aufheizt.

Bei einer erzwungenen Testpause dürfen die Proben nicht länger als 8 Stunden in Lösung bleiben. Die Testdauer errechnet sich aus der Gesamtzahl der Stunden während des Kochens.

6.3.4 Der Nachweis von MCC und die Auswertung der Testergebnisse erfolgt gemäß und.

7 Testproben in 65 %iger Salpetersäure. Fernbedienungsmethode

7.1 Essenz der Methode

Die Proben werden in einer siedenden wässrigen Lösung von 65 %iger Salpetersäure aufbewahrt. Die Methode dient zur Kontrolle der Stahlsorten: 02X18N11, 03X18N11, 03X18N12, 03X17N14M3, 03X24N6AM3, 02X25N22AM2.

7.2 Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure, os. h., nach GOST 11125 Massenanteil (65,0 ± 0,2) %, Dichte 1,391 g/cm 3. Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709.

7.3 Testdurchführung

7.3.1 Vor der Prüfung von Proben werden deren Länge, Breite (oder Durchmesser) und Dicke an mindestens drei Stellen gemessen. Der Messfehler sollte 0,1 mm nicht überschreiten.

Anschließend werden die Proben mit einem organischen Lösungsmittel entfettet, mit Wasser gewaschen, getrocknet und auf einer Analysenwaage gewogen. Der Fehler bei der Massenmessung sollte 0,1 mg nicht überschreiten.

Die Versuche werden in einem Glaskolben mit Rückflusskühler durchgeführt.

Am Boden des Kolbens werden Glasperlen, Röhrchen oder Porzellanschiffchen platziert, auf denen die Proben platziert werden.

In einem Kolben werden Proben gleicher Stahlsorte, Schmelze und Wärmebehandlung getestet. Die Proben werden mit einer Salpetersäurelösung mit einem Volumen von 10 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche und 1,0 - 1,5 cm über der Probenoberfläche gegossen.

Bei Uneinigkeit bei der Beurteilung der MCC-Beständigkeit werden die Tests in einer Salpetersäurelösung mit einem Volumen von mindestens 20 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche und 1,0 - 1,5 cm über der Probenoberfläche wiederholt.

Der Test wird bei niedrigem, gleichmäßigem Siedepunkt durchgeführt; ein Verdampfen der Lösung und die Freisetzung brauner Stickoxide sind nicht zulässig, was mithilfe von Indikatorpapier am Auslass im oberen Teil des Rückflusskühlers festgestellt wird. Wenn die Lösung eingedampft ist, sollte 65 %ige Salpetersäure bis zum ursprünglichen Niveau hinzugefügt werden.

7.3.2 Die Testdauer beträgt 240 Stunden, fünf Zyklen von jeweils (48,00 ± 0,25) Stunden mit einem Lösungswechsel nach jedem Zyklus.

Nach Absprache mit dem Verbraucher ist es für die Stahlsorten 02X18N11, 03X18N11 und 03X18N12 zulässig, nach dem dritten Zyklus keine weiteren Prüfungen durchzuführen, wenn die Korrosionsrate im zweiten und dritten Zyklus 0,30 mm/Jahr nicht überschreitet.

7.3.3 Nach jedem Testzyklus (48 Stunden) werden die Proben aus dem Kolben entnommen, mit Wasser gewaschen, getrocknet, gewogen und die Korrosionsrate in jedem Zyklus bestimmt.

7.3.4 Während einer Zwangskochpause werden die Proben aus dem Kolben entnommen, gewaschen und getrocknet. Die Lösung wird verwendet, um den Zyklus fortzusetzen.

7.4 Auswertung der Testergebnisse zum ICC

7.4.1 Zur Beurteilung des ICC bestimmen Sie die Korrosionsratev k, g/m2 h und v Okay, mm/Jahr, gemäß den folgenden Formeln

(5)

wo ∆ M- Gewichtsverlust der Probe für einen bestimmten Zyklus, g;

S- Oberfläche der Testprobe, cm 2;

T- Testdauer, h;

ρ – Dichte des getesteten Stahls, g/cm 2.

7.4.2 Proben gelten als nicht bestanden, wenn die Korrosionsrate des Stahls, der Schweißverbindung, des abgeschiedenen Metalls oder des Schweißmetalls nach dem zweiten oder den folgenden Zyklen mehr als 0,5 mm/Jahr und 0,3 mm/Jahr für die Stahlsorte 02Х25Н22АМ2 beträgt. und auch, wenn die Korrosionsrate der Schweißverbindung nicht mehr als 0,5 mm/Jahr beträgt, die Wärmeeinflusszone bzw. Wärmeeinflusszone bzw. das Schweißgut jedoch einer erhöhten Ätzung im Vergleich zum Grundwerkstoff unterliegt; Die Untersuchung der Probe sollte bei mindestens 7-facher Vergrößerung erfolgen.

7.4.3 In Zweifelsfällen ist bei der Beurteilung der Qualität einer Schweißverbindung eine metallografische Analyse zulässig.

Proben gelten als nicht bestanden, wenn die durchschnittliche Ätztiefe der Wärmeeinflusszone, der Wärmeeinflusszone oder des Schweißguts mindestens 30 µm größer ist als die des Grundmetalls.

8 Prüfbericht

Der Prüfbericht sollte Folgendes enthalten:

Stahlsorte, Art des Metallprodukts, aus dem die Probe hergestellt wird, Schmelzenzahl;

Probenmarkierung;

Art der Probe (Grundmetall, geschweißte Probe, abgeschiedenes Metall, Schweißgut);

Wärmebehandlungsmodus;

Testmethode;

Testergebnis;

Proben sind resistent oder anfällig für MCC, wenn sie mit einer der folgenden Methoden getestet werden: AMU, AMUF, V, VU oder gemäß der im Anhang beschriebenen Methode;

Korrosionsrate mit der DU-Methode in jedem Zyklus und Bewertung der MCC-Beständigkeit.

ANHANG A

Testen von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Zinkpulver. Methode B

A.1 Wesen der Methode

Die Proben werden in einer siedenden wässrigen Lösung aus Kupfersulfat und Schwefelsäure unter Zusatz von Zinkpulver aufbewahrt.

Die Methode dient zur Kontrolle der Legierung 06ХН28МДТ und ist weniger zuverlässig als die VU-Methode.

A.2 Reagenzien und Lösungen

Kupfersulfat ( CuSO4 · 5H 2 O) gemäß GOST 4165, analytische Qualität. oder Reagenzienqualität, oder Kupfersulfat gemäß GOST 19347, Reagenzienqualität.

Schwefelsäure nach GOST 4204 mit einer Dichte von 1,83 g/cm 3, analytischer Qualität. oder Reagenzqualität

Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709.

Zinkpulver nach GOST 12601, Klasse A.

Testlösung: (1000 ± 3) cm 3 Wasser werden in (110,0 ± 0,2) g Kupfersulfat gelöst, dann werden (55,0 ± 0,3) cm 3 Schwefelsäure in kleinen Portionen zugegeben.

A.3 Testdurchführung und Auswertung der Ergebnisse

A.3.1 Tests werden in einem Glaskolben mit Rückflusskühler durchgeführt.

Am Boden des Kolbens werden Perlen, Glasröhrchen oder Porzellanschiffchen platziert, auf die die Proben gelegt werden. Anschließend wird der Kolben mit einer Testlösung mit einem Volumen von mindestens 8 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche und 1,0 - 1,5 cm über der Probenoberfläche gefüllt und (5,0 ± 0,1) g Zinkpulver hinzugefügt für jedes (1000 ± 3) cm 3 Lösungsvolumen. Wenn die heftige Wasserstoffentwicklungsreaktion abgeschlossen ist, wird das Reaktionsgefäß an den Kühlschrank angeschlossen.

A.3.2 Einwirkdauer in der Lösung – (144,0 ± 0,25) Stunden Die Lösung kocht kontinuierlich und verhindert so ein Aufheizen des Kühlschranks. Bei einer Zwangspause dürfen die Proben maximal 48 Stunden in Lösung bleiben.

Die Versuchsdauer wird als Gesamtzahl der Kochstunden ermittelt.

A.3.3 Die Verarbeitung der Proben nach der Prüfung erfolgt gemäß dieser Norm.

A.3.4 Die Erkennung interkristalliner Korrosion erfolgt nach dieser Norm.

ANHANG B

Anodisches Ätzen von Proben in inhibierter Schwefelsäure. Methode B

B.1 Wesen der Methode

Der Stahl wird einem anodischen Ätzen in einer wässrigen Lösung inhibierter Schwefelsäure unterzogen.

Das Verfahren dient zur Kontrolle von Produkten und Teilen, die durch Schweißen, Heißprägen und Biegen aus den folgenden Stahlsorten hergestellt werden: 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 12Х18Н10Т, 08Х18Н10Т, 03Х18Н11, 06Х18Н11, 08Х18Н12Т, 12Х18 N12T und Zweischichtstähle dieser Güten, zur vorläufigen Beurteilung der Beständigkeit gegen MCC-Metallprodukte, die einer Kontrolle mit AMU- und AMUF-Methoden unterliegen.

Das Schweißgut wird bei dieser Methode nicht kontrolliert.

B.2 Ausrüstung

Das Installationsdiagramm für die Metallprüfung nach Methode B ist in der Abbildung dargestellt.

1 - Bleigefäß - Kathode; 2 - Gummimanschette; 3 - Probe; 4 - Gleichstromquelle; 5 - Amperemeter mit einem Teilungswert von nicht mehr als 0,1 A; 6 - Rheostat oder Widerstandsspeicher; 7 - Schalter oder Schlüssel

Abbildung B.1 – Schema der Anlage zur Metallprüfung nach Methode B

B.3 Reagenzien und Lösungen

Schwefelsäure nach GOST 4204 mit einer Dichte von 1,83 g/cm 3, Lösung mit einem Massenanteil von (60,0 ± 0,2) %.

Hexamin (CH 2) 6 N 4 nach GOST 1381 oder ein anderer Inhibitor für Schwefelsäure, Lösung mit einem Massenanteil von (0,50 ± 0,05) %.

Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709.

Die Testlösung enthält (20 ± 1) cm 3 Hexaminlösung und (1000 ± 3) cm 3 Schwefelsäurelösung.

B.4 Testdurchführung und Auswertung der Ergebnisse

B.4.1 Die Oberfläche der zu kontrollierenden Bereiche wird auf eine Rauheit geschliffenRa≤ 0,8 µm. Nach dem Schleifen werden die Kontrollbereiche mit organischen Lösungsmitteln entfettet.

B.4.2 Die Prüfung erfolgt durch anodisches Ätzen kontrollierter Bereiche der Oberfläche des Teils, das in einen Gleichstromkreis mit einer Stromdichte von (0,65 ± 0,01) · 10 4 A/m 2 eingebunden ist. Die Kathode ist ein Bleigefäß (Abbildung), das mit einer Gummimanschette auf der kontrollierten Oberfläche des Testprodukts oder -materials befestigt wird. In das Gefäß werden 3 bis 5 cm 3 Lösung gegossen.

Es ist erlaubt, Gefäße aus einem anderen Metall herzustellen, das in der Testlösung korrosionsbeständig ist ().

Prüftemperatur - (20 ± 10) °C. Wenn es nicht möglich ist, ein Gefäß der in der Abbildung gezeigten Bauart zu verwenden, ist es zulässig, seine Bauart in Bezug auf die kontrollierten Produkte zu ändern.

A- Gefäß zur Prüfung horizontaler Flächen; B - Gefäß zum Prüfen vertikaler Flächen; 1 - Gummimanschette

B.4.3 Kontrollieren Sie beim Testen geschweißter Produkte die Wärmeeinflusszone in der Nähe der Schweißnaht. Dabei wird der Anodenspot so aufgebracht, dass der Rand des Spots maximal 1 mm der Breite des abgeschiedenen Metalls abdeckt.

In den zu kontrollierenden Bereichen wird die Nahtverstärkung entfernt.

Die Prüfungen erfolgen auf beiden Seiten der Naht im Schachbrettmuster. Bei Schweißnahtlängen bis 2 m wird die Wärmeeinflusszone an mindestens vier Punkten kontrolliert.

B.4.4 Produkte mit sich kreuzenden und T-förmigen Nähten werden in der Wärmeeinflusszone an allen Kreuzungspunkten der Nähte geprüft (Abbildung ).

B.4.5 Prüfdauer nach Einschalten des Stroms – (5,0 ± 0,20) min. Bei verstärkter Ätzung wird der Versuch wiederholt und die Versuchsdauer kann auf 1 – 2 Minuten verkürzt werden.

Am Ende der Tests wird der Strom abgeschaltet, das Gefäß und die Kontrolloberfläche mit Wasser gewaschen, mit Filterpapier abgewischt und mit Ethylalkohol abgewischt.

B.5 Auswertung der Ergebnisse

Die Beständigkeit von Stahl gegenüber MCC wird durch Untersuchung des Anodenflecks auf der Oberfläche einer Probe oder eines Produkts bei 20-facher Vergrößerung beurteilt.

Das Fehlen eines Netzes weist auf die Beständigkeit des Metalls gegenüber MCC hin.

Wenn ein Gitter (Abbildung ) oder eine Ätzung der ausgefällten Sekundärphase (Abbildung ) vorhanden ist, müssen die Proben mit der AMU- oder AMUF-Methode getestet werden, weil Unter Ätzbedingungen (positives Potential) ist das Ätzen ausgeschiedener Karbide möglich.

1 - Schweißnaht; 2 - Anodische Ätzbereiche

Abbildung B.3

Abbildung B.4

Abbildung B.5

Notiz - Die Abbildungen und Muster sind in 50-facher Vergrößerung dargestellt.

ANHANG B

Beispielgrößen

TischIN 1

ANHANG D

Reagenzien und Ätzmodi für dünne Abschnitte zur Erkennung interkristalliner Korrosion

TischD.1

ANHANG E

(erforderlich)

Teil 1. Austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. Korrosionstests in Salpetersäure durch Bestimmung des Massenverlusts (Hugh-Test) (ISO 3651-1:1998)

D.1 Geltungsbereich

Die Methode dient zur Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion (ICC) durch Tests in Salpetersäure mit Messung des Gewichtsverlusts von Walzprodukten, Schmiedeteilen, Rohren und Gussteilen aus austenitischen und ferritisch-austenitischen (zweiphasigen) Stählen, die für den Einsatz in stark oxidierenden Stählen bestimmt sind Umgebungen (zum Beispiel in konzentrierter Stickstoffsäure). Der Hugh-Test sollte nicht auf Stähle angewendet werden, die Molybdän enthalten, es sei denn, die Stähle sind als Material für Salpetersäure-Handhabungsgeräte vorgesehen.

Die Ergebnisse des MCC-Tests nach der Hugh-Methode dienen nur als Richtwert für die Bestimmung der Beständigkeit von Stahl gegenüber MCC in den angegebenen Umgebungen und können nicht zur Bestimmung der Beständigkeit von Stahl gegenüber anderen Arten von Korrosionsschäden (allgemeine Korrosion, Lochfraß, Korrosionsrisse usw.) verwendet werden. usw.).

D.2 Zweck der Tests

D.2.1 MCC-Tests werden durchgeführt, um die korrosive Wirkung der Umgebung auf Korngrenzen aus einem oder mehreren Gründen festzustellen:

- Ausscheidung entlang der Korngrenzen von Chromkarbiden;

- Ausfällung intermetallischer Verbindungen, wie der σ-Phase, in molybdänhaltigen Stählen;

- Absonderung umweltschädlicher Elemente an den Korngrenzen.

Diese Prozesse können auftreten, wenn austenitische und ferritisch-austenitische Edelstähle Temperaturen von 500 °C – 1000 °C ausgesetzt sind, denen der Stahl bei der Warmverarbeitung (Schmieden, Walzen) sowie beim Schweißen aufgrund technologischer Störungen ausgesetzt sein kann dabei.

Die Auswertung der Prüfergebnisse (z. B. maximal zulässige Korrosionsrate) erfolgt im Einvernehmen zwischen Verbraucher und Hersteller.

E.3 Anwendung der Methode

D.3.1 Die Hugh-Methode wird zur Kontrolle austenitischer Stähle mit erhöhter Korrosionsbeständigkeit gegenüber MCC verwendet, die für stark oxidierende Umgebungen vorgesehen sind. Die Kontrolle der Stahlproben erfolgt nach der Auslösung der Wärmebehandlung.

Proben dünner Bleche werden keiner provozierenden Erwärmung ausgesetzt, da die dünnen Bleche während des Herstellungsprozesses der Ausrüstung schnell abkühlen.

D.4 Erwärmung hervorrufen

D.4.1 Stabilisierte Stähle und Stähle mit niedrigem Kohlenstoffgehalt (C = 0,03 %) werden vor der Prüfung im MCC einer provokativen Erwärmung unterzogen. Hierzu wird die Probe 30 Minuten lang bei einer Temperatur von (70 ± 10) °C gehalten und anschließend in Wasser schnell abgekühlt.

D.4.2 Die Dauer des Temperaturanstiegs sollte 10 Minuten nicht überschreiten.

Andere Arten der Erwärmung sind nur nach Absprache mit dem Kunden möglich.

Geschweißte Proben werden keiner provozierenden Erwärmung ausgesetzt.

D.5 Korrosionstests

D.5.1 Wesen der Methode

Die gemäß und vorbereitete Testprobe wird gewogen und dann für 5 Zyklen zu je 48 Stunden in eine siedende Salpetersäurelösung getaucht. Das Kriterium für die Bewertung der Testergebnisse ist der Gewichtsverlust, der durch Wiegen nach jedem Testzyklus ermittelt wird.

D.5.2 Prüfkörper

E.5.2.1 Die aus druckbehandeltem Metall entnommene Prüfprobe sollte in Walzrichtung eine größere Größe haben. Bei druckbehandelten Walz- und Gussprodukten sollte die Probe so nah wie möglich an der Oberfläche des Walzprodukts geschnitten werden. Die Probenabmessungen werden abhängig von der Wägevorrichtung und dem verwendeten Lösungsvolumen bestimmt.

Die Länge der Probe muss mindestens das Doppelte ihrer Breite betragen und die Gesamtoberfläche der Seiten der Probe senkrecht zur Walzrichtung oder Faserrichtung der Probe muss weniger als 15 % der Gesamtoberfläche betragen das Exemplar. Bei Vergleichsversuchen muss das Verhältnis der Gesamtoberfläche der Probe zur Gesamtoberfläche der Probenteile konstant sein.

D.5.2.2 Verarbeitung

Abhängig vom Zweck der Prüfungen (D.3) müssen Proben, die einer auslösenden Erwärmung ausgesetzt sind oder nicht, die Anforderungen und erfüllen.

D.5.2.2.1 Mechanische Bearbeitung

Die Probekörper sollten vollflächig mechanisch bearbeitet werden, indem die Oberfläche mit einem Schleifmittel Nr. 120 auf eisenfreiem Papier oder Tuch abgeschliffen wird.

D.5.2.2.2 Chemische Behandlung

Der Zunder wird ohne vorherige mechanische Behandlung entfernt, indem die Proben 1 Stunde lang in eine Lösung getaucht werden: 50 Volumina Salzsäure (ρ 20 = 1,19 g/cm 3), 5 Volumina Salpetersäure (ρ 20 = 1,40 g/cm 3) und 50 Volumen Wasser bei einer Temperatur von 50 °C – 60 °C oder in einer Lösung: 50 Volumen Salzsäure und 50 Volumen Wasser bei Umgebungstemperatur.

Bei einer solchen Behandlung muss im Vorfeld sichergestellt werden, dass kein MCC entsteht.

D.5.2.2.3 Entfetten

Vor dem Eintauchen in eine korrosive Lösung müssen die Proben mit einem Lösungsmittel gereinigt werden, das keine Chlorionen enthält.

D.6 Ausrüstung

D.6.1 Ein Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3, verschlossen entweder mit einem Tauchfingerkühler oder einem Vierkugelkühler mit Schliff, bei dessen Verwendung mittels eines Indikators darauf zu achten ist, dass keine Säuredämpfe austreten das Gerät während des Tests (Abbildung).

1 - Glasstopfen - Kühlschrank; 2 - Vorrichtung zur Verhinderung der Kondensatansammlung; 3 - Erlenmeyer-Kolben

Abbildung D.1

Notiz- Es ist zu beachten, dass die Korrosionsrate bei Verwendung eines Kugelkühlers aufgrund des großen Dampfverlusts etwas höher ist als bei Verwendung eines Fingerkühlers.

E.6.2 Probenhalter bestehen üblicherweise aus Glas.

Beim Testen mehrerer Proben im selben Kolben müssen die Probenhalter diese Anforderung erfüllen.

D.6.3 Das Heizgerät muss ein kontinuierliches Sieden der Lösung gewährleisten.

D.7 Testlösung

Die Testlösung sollte eine (65 ± 0,2) % (Gewichtsprozent) wässrige Salpetersäurelösung sein (ρ 20 = 1,40 g/cm3).

Es sollte ein Produkt in Analysequalität verwendet werden, das einen Gesamtfeststoffgehalt von ≤ 0,05 g/1000 g und jeden der möglichen Zusatzstoffe in der folgenden Menge enthält:

führen (Pb) ≤ 0,005 g/1000 g;

Eisen (Fe) ≤ 0,014 g/1000 g;

Mangan (Mn) (negative Reaktion);

Arsen (Als) ≤ 0,001 g/1000 g;

Chlorid-Ion (Cl -1 ) ≤ 0,003 g/1000 g;

Sulfation (ALSO 4 ) -2 ≤ 0,05 g/1000 g;

Phosphation (PO 4) -3 ≤ 0,01 g/1000 g;

Fluorion (F -1 ) ≤ 0,05 g/1000 g.

E.8 Durchführung des Tests

Das für Korrosionstests () verwendete Säurevolumen muss mindestens 20 cm 3 / cm 2 betragen.

Normalerweise wird nur eine Probe pro Kolben gegeben.

Es ist jedoch zulässig, mehrere Proben in einen Kolben zu laden, vorausgesetzt, dass alle Proben aus derselben Stahlsorte bestehen und mindestens 0,5 cm voneinander entfernt sind. Eine erhöhte Korrosion einer der Proben kann die Korrosionsrate erhöhen Die restlichen Proben wurden zusammen mit ihm getestet.

E.9 Verarbeitung der Ergebnisse

Die Auswirkung der Einwirkung einer Salpetersäurelösung wird durch Messung des Gewichtsverlusts jeder Probe nach jedem Zyklus und für alle Testzyklen bestimmt.

KorrosionsrateK 1 , g/m2 h, oderK 2 , mm/Jahr, bestimmt durch die Formeln:

(D.1)

(D 2)

WoM - durchschnittlicher Gewichtsverlust nach jedem Zyklus oder für alle Testzyklen, g;

S - Anfangsoberfläche der Testprobe, cm 2;

ρ - Dichte der Prüfprobe (8 g/cm 3 – für Chrom-Nickel-Molybdän-Stähle und 7,9 g/cm 3 – für Chrom-Nickel-Stähle), g/cm 3;

T - tatsächliche Kochzeit.

D.10 Prüfbericht

- Nummer;

- Stahlsorten;

- Wärmebehandlungsmodus;

- Arten der verwendeten Kühlschränke;

- durchschnittliche Korrosionsraten;

- Situationen, die die Ergebnisse beeinflussen können.

In der Regel werden durchschnittliche Testergebnisse angegeben.

Die Testergebnisse werden je nach Kundenanforderung entweder als durchschnittliche Korrosionsrate oder als Korrosionsrate in jedem Zyklus dargestellt.

ANHANG E

(erforderlich)

Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion von rostfreien Stählen.

Teil 2. Ferritische, austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. Korrosionstests in schwefelsäurehaltiger Umgebung (ISO 3651-2:1998)

E.1 Geltungsbereich

Diese Norm legt Methoden zur Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion (ICC) von ferritischen, austenitischen und ferritisch-austenitischen (zweiphasigen) rostfreien Stählen fest, die in Form von Gussteilen, Walzprodukten, Schmiedestücken und Rohren hergestellt werden, die für schwach oxidierende Umgebungen bestimmt sind (z. B , Schwefel- und Phosphorsäure).

Auf die Beständigkeit gegen MCC werden entweder kohlenstoffarme Stähle mit einem Kohlenstoffgehalt von maximal 0,03 % oder stabilisierte Stähle geprüft. Das Metall wird nach dem Erhitzen oder nach dem Schweißen kontrolliert. Ein dünnes Blech von unbedeutender Dicke mit ausreichend schneller Abkühlgeschwindigkeit wird im Lieferzustand kontrolliert, ohne es einer vorläufigen Erwärmung zu unterziehen.

E.2 Zweck der Tests

Interkristalline Korrosionstests werden durchgeführt, um den vorherrschenden Einfluss der Umgebung auf Korngrenzen zu ermitteln, der durch die Integration von Korngrenzen mit Chrom infolge der Ausfällung einer oder mehrerer chromreicher Phasen verursacht wird: Chromkarbide, σ-Phase oder andere intermetallische Phasen.

Diese Prozesse können auftreten, wenn ferritische, austenitische und ferritisch-austenitische (Zweiphasen-)Stähle Temperaturen von 500 °C – 1000 °C ausgesetzt werden, denen Stähle bei der Warmbearbeitung (Schmieden, Walzen usw.) ausgesetzt sein können sowie beim Schweißen.

Abhängig von der chemischen Zusammensetzung des kontrollierten Metalls (Ergänzung zum Anhang) wird eine der MCC-Kontrollmethoden unter Verwendung von Schwefelsäurelösungen verwendet:

Methode A – 16 % Schwefelsäure und Kupfersulfat (Monipeney-Strauss-Methode);

Methode B – 35 % Schwefelsäure und Kupfersulfat;

Methode C – 49 % Schwefelsäure und Eisensulfat (IV).

E.3 Erhitzung hervorrufen

E.3.1 Zur Prüfung der MCC-Beständigkeit ist eine provokative Erwärmung von stabilisierten Stählen und Stählen mit niedrigem Kohlenstoffgehalt erforderlich. Zu diesem Zweck werden die zu prüfenden Proben 30 Minuten lang auf Heiztemperatur gehalten T 1 (700 ± 10) °C, gefolgt von Abkühlung in Wasser (Modus T 1 ) oder für 10 Minuten bei Temperatur T 2 (650 ± 10) °C, gefolgt von Abkühlung in Wasser (Modus T 2).

Die oben genannten Erwärmungsmodi werden auf austenitische und zweiphasige ferritisch-austenitische Stähle angewendet.

Die Dauer des Temperaturanstiegs auf den eingestellten Wert sollte 10 Minuten nicht überschreiten.

Nach Absprache mit dem Kunden sind auch andere Heizbedingungen möglich.

Die Art der provozierenden Erwärmung ist in den Regulierungsdokumenten für Metallprodukte angegeben. Wenn der auslösende Heizmodus nicht angegeben ist, sollte der Modus verwendet werden T 1 .

E.3.2 Das Schweißen von Probekörpern kann als Alternative zur Induktionserwärmung verwendet werden (nach Vereinbarung zwischen den betroffenen Parteien).

In diesem Fall wird die Probe nach dem Schweißen keiner auslösenden Erwärmung ausgesetzt. Schweißen als Alternative zur induzierten Erwärmung ist für alle im Anhang aufgeführten Stähle anwendbar.

E.4 Korrosionstests

E.4.1 Wesen der Methode

Prüfproben werden gemäß der angegebenen Zeit hergestellt und in eine der Schwefelsäurelösungen der Methoden A, B, C (E.2) eingetaucht. Anschließend werden die Proben gebogen. Nach dem Biegen wird die konvexe Oberfläche der Probe auf Risse untersucht. Das Vorhandensein von Rissen weist auf MCC hin.

Rohre mit einem Durchmesser von bis zu 6,0 cm (der Durchmesser der Rohre muss kleiner sein als die Öffnung des Gefäßes mit der Prüflösung) werden anstelle des Biegetests flachgedrückt.

E.4.2 Probekörper

E.4.2.1 Der Prüfkörper muss eine Gesamtoberfläche zwischen 15 und 35 cm2 haben. Bei einem Blech mit einer Dicke von mehr als 0,6 cm wird eine der durch Walzen bearbeiteten Oberflächen auf eine maximale Dicke von nicht mehr als 0,6 cm geschnitten, die zweite bearbeitete Oberfläche muss erhalten bleiben. Einige Testproben sollten als Kontrollen aufbewahrt und bei Meinungsverschiedenheiten getestet werden. Die Proben müssen die folgenden Abmessungen (cm) haben:

- Dicke - 0,2 - 0,6;

- Breite - nicht weniger als 1,0;

- Länge - nicht weniger als 5,0.

Proben der angegebenen Größen werden einer Biegung unterzogen.

E.4.2.2 Geschweißte Proben werden wie folgt hergestellt: Zwei Proben mit einer Länge von jeweils 10,0 cm und einer Breite von 5,0 cm werden aus einer flachen Platte hergestellt und zusammengeschweißt. Die Proben werden wie in der Abbildung gezeigt aus der Platte geschnitten. Abbildung E.1 – Probekörper, stumpfgeschweißt

E.4.3.1 Mechanische Vorbereitung

Um Zunder zu entfernen, sollte die Probe allseitig in Längsrichtung mechanisch bearbeitet werden, die Kantenspitze wird mit Schleifmittel Nr. 120 behandelt. Bei der mechanischen Bearbeitung sollte eine Überhitzung der Proben vermieden werden.

E.4.3.2 Chemische Zubereitung

Eine Probe, deren Oberfläche frei von Oxiden ist und die nicht zuvor zur Entfernung von Ablagerungen oder Ablagerungen behandelt wurde, wird höchstens 1 Stunde lang vollständig in eine Lösung aus: 50 Volumina Salzsäure (ρ 20 = 1,19 g/cm3), 5 Volumina Salpetersäure (ρ 20 = 1,40 g/cm 3), 50 Volumenteile Wasser bei einer Lösungstemperatur von 50 °C bis 60 °C oder in eine Lösung: 50 Volumenteile Salzsäure und 50 Volumenteile Wasser bei Umgebungstemperatur.

Bei der chemischen Vorbereitung der Probenoberfläche muss sichergestellt werden, dass bei der Probenbearbeitung kein MCC entsteht. Hierzu wird nach der Bearbeitung für jede Stahlsorte eine Mikrountersuchung durchgeführt.

E.4.3.3 Entfetten

Vor dem Eintauchen in eine korrosive Umgebung müssen die Proben mit einem geeigneten chlorfreien Lösungsmittel entfettet, gereinigt und getrocknet werden.

E.5 Ausrüstung

E.5.1 Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3 oder ein ähnlicher Kolben mit einem Kühler mit mindestens vier Kugeln.

E.5.2 Der Probenhalter besteht üblicherweise aus Glas (für Methode C).

E.5.3 Heizgerät, das zum Sieden der Lösung sorgt.

E.6 Testmethoden

E.6.1 Methode A: Test in 16 %iger Schwefelsäure mit Kupfersulfat (Monipeney-Strauss-Methode)

E.6.1.1 Korrosionstestlösung

Zur Herstellung der Lösung sollten Reagenzien in Analysequalität verwendet werden.

Lösen Sie 100 g Kupfersulfat-Pentahydrat auf (II) (CuSO 4 · 5H 2Ö) in 700 cm 3 destilliertem Wasser. Dann werden 184 g (100 cm 3) Schwefelsäure (ρ 20 = 1,84 g/cm 3) zu destilliertem Wasser gegeben, bis ein Gesamtvolumen von 1000 cm 3 erreicht ist.

E.6.1.2 In jedem Kolben kann mehr als eine Probe getestet werden, wobei ein Lösungsvolumen von mindestens 8 cm 3 /cm 2 über die gesamte Oberfläche der Probe bereitgestellt wird. Die Testprobe muss vollständig von elektrisch leitenden Kupferstücken umgeben sein, die sich am Boden des Kolbens befinden. Die Kupfermenge muss mindestens 50 g pro 1 dm 3 Lösung betragen. Die Prüfstücke müssen Kontakt mit dem Kupfer haben, jedoch nicht untereinander. Die Testprobe wird zunächst in eine kalte Testlösung eingetaucht, dann wird die Lösung erhitzt und der Beginn des Siedens der Lösung gilt als Beginn des Tests. Die Lösung sollte (20 ± 5) Stunden lang kochen. Bei Unstimmigkeiten sollte die Testzeit 20 Stunden betragen. Nach dem Testen mit heißem Wasser gewaschene Kupferstücke können für die folgenden Tests verwendet werden. Die ätzende Lösung wird nur einmal verwendet.

E.6.2 Methode B: Prüfung in 35 %iger Schwefelsäure mit Kupfersulfat

E.6.2.1 Die Testlösung wird aus Reagenzien von Analysequalität hergestellt: 250 cm 3 Schwefelsäure (ρ 20 = 1,84 g/cm 3) werden vorsichtig zu 750 cm 3 destilliertem Wasser gegeben. Lösen Sie 110 g Kupfersulfat-Pentahydrat auf (II) in einer warmen Lösung.

E.6.2.2 In einem Kolben kann mehr als eine Probe getestet werden, vorausgesetzt, dass die Lösungsmenge nicht weniger als 10 cm 3 /cm 2 auf der Gesamtoberfläche der Testproben beträgt. Das Prüfmuster sollte allseitig von Kupferspänen oder -spänen umgeben sein. Die Menge an Kupferspänen muss mindestens 50 g/1000 cm 3 Lösung betragen. Die Prüfkörper sollten Kontakt mit den Kupferspänen haben, sich aber nicht gegenseitig berühren. Die Testproben werden zunächst in eine kalte Testlösung gegeben, dann wird die Lösung erhitzt und der Beginn des Siedens der Lösung gilt als Beginn des Tests. Die Lösung sollte (20 ± 5) Stunden kochen. Bei Uneinigkeit sollte die Testzeit 20 Stunden betragen.

E.6.3 Methode C: Test in 49 %iger Schwefelsäure mit Eisensulfat ( III )

E.6.3.1 Korrosionstestlösung

Die Testlösung wird aus Reagenzien von Analysequalität hergestellt: 280 cm 3 Schwefelsäure (ρ 20 = 1,84 g/cm 3) werden vorsichtig zu 720 cm 3 destilliertem Wasser gegeben. Lösen Sie 25 g Eisensulfat auf (III) [ Fe 2 (SO 4) 3 · 9H 2 O], das etwa 75 % Eisensulfat in einer warmen Lösung enthält.

Notiz- Die Korrosionsrate nimmt zu, wenn Eisensulfat vollständig verwendet wird.

E.6.3.2 Testdurchführung

In einem Kolben kann mehr als eine Probe getestet werden, vorausgesetzt, dass die Menge der Lösung, die die gesamte Oberfläche der Testprobe bedeckt, mindestens 10 cm 3 /cm 2 beträgt. Die Proben werden in eine kalte Lösung gegeben, dann wird die Lösung zum Sieden erhitzt und der Beginn des Siedens gilt als Beginn der Prüfung. Die Lösung sollte (20 ± 5) Stunden lang kochen. Bei Unstimmigkeiten sollte die Testdauer 20 Stunden betragen. Die Lösung kann einmal verwendet werden.

E.6.3.3 Biegeversuche

Zylindrische und flache Proben werden nach Korrosionstests Biegetests (Biegewinkel 90°) auf einem Dorn unterzogen, dessen Radius gleich der Dicke der Probe ist. Proben von Gussprodukten werden auf einem Dorn getestet, dessen Radius doppelt so groß ist wie die Dicke der Testprobe.

Rohre mit einem Außendurchmesser bis 60 mm werden nach dem Abflachen untersucht. Abstand zwischen den Platten N, mm, nach der Belastung wird durch die Formel berechnet

(E.1)

WoD - Außendurchmesser des Rohres, mm;

T - Plattendicke, mm.

Geschweißte Rohre mit Längsnaht weisen eine maximale Biegespannung quer zur Naht auf (Abbildung).

E.7 Bewertung

Die konvexe Oberfläche der gekrümmten Probe, die den Test bestanden hat, wird mit bloßem Auge oder bei geringer Vergrößerung (nicht mehr als 10-fach) untersucht.

Bei fragwürdigen Biegetestergebnissen (Biegewinkel 90°) biegen Sie eine zweite Probe, die nach der oben genannten Methode vorbereitet, aber keinem Korrosionstest unterzogen wurde.

Durch die vergleichende Analyse beider Proben können wir feststellen, ob die Risse auf MCC zurückzuführen sind.

Notiz- Wenn Zweifel an der Beurteilung der Prüfergebnisse bestehen, sollten die Proben nach der Prüfung einer metallografischen Untersuchung unterzogen werden. Hierzu ist es erforderlich, ein Querstück entlang der Länge der Probe herauszuschneiden und es auf das Vorhandensein von Rissen und Rissen zu untersuchen Tiefe.

E.8 Prüfbericht

Der Prüfbericht muss enthalten:

- Stahlsorten;

- Probenvorbereitungsmethode (mechanisch oder chemisch);

- Auswahl an Proben zum Testen;

- angewandte Wärmebehandlung;

- Testergebnisse;

- Unfälle, die die Testergebnisse beeinflussen können.

NACHTRAG ZU ANHANG E

Liste der Stähle, die der Kontrolle nach den angegebenen Methoden unterliegen

Die Anwendung der Methode hängt von den Eigenschaften und der Aggressivität der Umgebung ab. Zur Information dienen die folgenden Beispiele. Für jede Stahlsorte kann nur eine Methode verwendet werden.

Methode A:

- austenitische Stähle mit mehr als 16 %Crund bis zu 3 %Mo;

- ferritische Stähle mit 16 % - 20 %Crund 0 % – 1 %Mo;

- Zweiphasenstähle mit mehr als 16 %Crund bis zu 3 %Mo.

Methode B:

- austenitische Stähle mit mehr als 20 %Crund 2 % – 4 %Mo;

Crund mehr als 2 %Mo.

Methode C:

- austenitische Stähle mit mehr als 17 %Crund mehr als 3 %Mo;

- austenitische Stähle mit mehr als 25 %Crund mehr als 2 %Mo;

- ferritische Stähle mit mehr als 25 %Crund mehr als 2 %Mo;

- Zweiphasenstähle mit mehr als 20 %Crund 3 % oder mehrMo.

Schlüsselwörter: Stähle, Legierungen, interkristalline Korrosion, Prüfmethoden, Korrosionsbeständigkeit.

Landesstandard

Union der UdSSR

PRÜFMETHODEN FÜR BESTÄNDIGKEIT GEGEN INTERKRISTALLITISCHE KORROSION

GOST 6032-89 (ST SEV 4076-83, ISO 3651/1-76, ISO 3651/2-76)

Offizielle Veröffentlichung

STAATLICHES KOMITEE DER UdSSR FÜR PRODUKTQUALITÄTSMANAGEMENT UND STANDARDS Moskau

UDC 669.14.014:006.354 Gruppe B09

STAATLICHER STATIONSDART DER UNION SSR

KORROSIONSBESTÄNDIGE STÄHLE UND LEGIERUNGEN

Prüfverfahren für die Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion

Korrosionsbeständige Stähle und Legierungen. Methoden zur Bestimmung der interkristallinen Korrosionsbeständigkeit

GOST 6032-89 (CT SEV 4076-83, ISO 3651/1-76,

UND CO 3651/2-76)

Gültig vom 01.07.90 bis 01.07.95

Diese Norm legt Methoden zur Prüfung der Beständigkeit von Metallprodukten aus korrosionsbeständigen Stählen und Legierungen gegen interkristalline Korrosion fest, einschließlich zweischichtiger Schweißverbindungen, abgeschiedenem Metall und Schweißmetall.

Die Norm gilt für ferritische Stahlsorten 08Х17Т, 15Х25Т; Sorten der austenitisch-martensitischen Klasse 20Х13Н4Г9, 09Х15Н8У, 07Х16Н6, 09Х17Н7У, 09Х171-ПХО1, 08Х17Н5МЗ; Sorten der austenitisch-ferritischen Klasse 08Х22Н6Т, 08Х21Н6М2Т,

08Х18Г8Н2Т; Sorten der austenitischen Klasse 10Х14Г14НЗ, 10Х14Г14Н4Т, 10Х14AG15, OZH16Shch5MZ, OZH16N15MZB,

09X16N15MZB, 12X17G9AN4, OZH17n14MZ, 08X17N13M2T,

10Х17Н13М2Т, 10Х17H13M3T, 08Х17Н15МЗТ 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т , 12Х18Н10Э,

03Х18Н11, 06Х18Н11, 03Х18Н12, 1)8Х18Н12Т, 12Х18Н12Т,

08Kh18N12B, 07Kh21G7AN5, 03Kh21N21M4G§ > Legierungen auf Eisen-Nickel-Basis der Sorten 06KhN28MDT, 03KhN2$shchdt Die chemische Zusammensetzung entspricht den Anforderungen von GOSkh 5632. Diese Norm kann auf korr 03 ionenbeständige Stähle und Legierungen anderer Sorten derselben erweitert werden Klassen.

Abhängig von der chemischen Zusammensetzung (Sorte) des Stahls oder der Legierung und ihrem Verwendungszweck ist eine der Methoden zur Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion und dm AMU AMUF, VU,

Darf Tests durchführen<эдним из дополнительных методов В, ТЩК, Б, приведенных в приложениях 1-3. Методика проведения испытаний этими методами я вляется обязательной.

Offizielle Veröffentlichung ★

Die Vervielfältigung ist verboten

© Publishing House of Standards, 1990

S. 10 GOST 6032-89

1.15. Bei der Prüfung mit den AM-, AMU-, AMUF-, VU- und V-Methoden müssen Ablagerungen, die sich auf der Oberfläche der Proben nach dem Abschrecken oder Erwärmen vor dem Schleifen oder Polieren gebildet haben, durch chemisches oder elektrochemisches Ätzen entfernt werden (bei der Prüfung mit der DU-Methode nur durch). chemisches Ätzen) oder mechanisch. In diesem Fall darf die gesamte Oberfläche bis zu einer Tiefe von maximal 1 mm bearbeitet werden.

Das chemische Ätzen von Proben aus austenitischen, austenitisch-ferritischen, austenitisch-martensitischen Stählen und Eisen-Nickel-Basislegierungen wird in einer Lösung der folgenden Zusammensetzung durchgeführt:

Volumen Salpetersäure mit einer Dichte von 1,35 g/cm 3 gemäß GOST 4461 - (620+3) cm 3;

Masse von Ammoniumfluorid gemäß GOST 4518 – (76,04=0,1) g; Wasservolumen - (300±3) cm 3; Temperatur (20+5) °C;

Ferritische Stähle – in einer Lösung der Zusammensetzung: Volumen Salzsäure mit einer Dichte von 1,19 g/cm 3 gemäß GOST 3118 – (50+1) cm 3;

Volumen Salpetersäure mit einer Dichte von 1,35 g/cm 3 gemäß GOST 4461 (5,0+0,1) cm 3;

Wasservolumen - (50+1) cm 3; Lösungstemperatur - 50-60 °C oder elektrolytisch in einer Lösung der Zusammensetzung:

Volumen an Orthophosphorsäure mit einer Dichte von 1,68 g/cm 3 gemäß GOST 6552 - (34+1) cm 3;

Volumen Salpetersäure mit einer Dichte von 1,35 g/cm 3 gemäß GOST 4461 (11 + 1) cm 3;

Wasservolumen - (955±3) cm 3; Stromdichte - (0,5-0,6)*10 4 A/m 2 ; Temperatur - 40-50 °C.

Die Proben werden geätzt, bis der Zunder vollständig entfernt ist. Nach dem Ätzen werden die Proben gründlich mit Wasser gewaschen.

Es ist zulässig, chemisches Ätzen in anderen Lösungen und nach anderen Methoden durchzuführen, um eine vollständige Entfernung des Zunders zu gewährleisten, und bei Stahl, der gegen interkristalline Korrosion beständig ist, auch das Fehlen einer bevorzugten Ätzung von Korngrenzen und Lochfraß.

Bei Meinungsverschiedenheiten über die Testergebnisse wird das Ätzen nur wie in diesem Absatz angegeben durchgeführt.

1.16. Der Oberflächenrauheitsparameter Ra der Proben vor der Prüfung sollte gemäß GOST 2789 nicht mehr als 0,8 µm betragen. Die kontrollierten Oberflächen von Proben, die mit den Methoden AM, AMU, AMUF, VU, V getestet wurden, und die gesamte Oberfläche von Proben, die mit der DU-Methode getestet wurden, werden durch Polieren oder Schleifen auf die angegebene Rauheit gebracht. Eine Überhitzung der Oberfläche ist nicht zulässig.

In den Methodensymbolen stehen die Buchstaben für:

A, B, C, D – Buchstabennamen der Methoden;

M – Prüfung in Gegenwart von Kupfermetall in Lösung;

F – Prüfung in Gegenwart von Fluorionen in Lösung;

U – Durchführung beschleunigter Tests;

DU – fortgeschrittene Tests;

TSCHK – Durchführung eines Ätztests in Oxalsäure;

1. PROBEN

1.1. Musterrohlinge werden ausgeschnitten:

aus einem Blech mit einer Dicke von nicht mehr als 10 mm, Klebeband und Draht - von überall;

aus einem Blech mit einer Dicke von mehr als 10 mm - aus Oberflächenschichten; aus langen und geformten Walzprodukten rund, quadratisch und sechseckig – aus der axialen Zone in Längsrichtung, aus anderen Typen – von jedem Ort;

aus einem Rohrrohling - aus der axialen Zone in Längs- oder Querrichtung;

aus Rohren - von überall;

aus Schmiedeteilen - aus Lämmern oder Schmiedekörpern;

aus Abgüssen – aus Gezeiten oder separat gegossenen Proben.

1.2. Es werden Proben aus Rohlingen der folgenden Typen hergestellt:

aus Blechen, Bändern, Drähten, langen und geformten Walzprodukten, Rohrrohlingen, Schmiedeteilen, Gussteilen, Schweißgut, abgeschiedenem Metall – flach (siehe Tabelle 1); es ist erlaubt, zylindrische Proben aus zylindrischen Rohlingen mit einem Durchmesser von nicht mehr als 10 mm und zur Prüfung mit der Fernsteuerungsmethode herzustellen – aus allen oben genannten Arten von Metallprodukten;

aus Rohren - flach, Segmente, Ringe f^/i), Rohre (D

Ringe und Rohre aus Rohren mit einer Nennwandstärke von nicht mehr als 1,5 mm sollten abgerollt, begradigt, abgeflacht und anschließend die Seiten abgeschnitten werden, um eine flache Probe zu erhalten;

Entfernen Sie bei Düsen mit einem Nennaußendurchmesser von nicht mehr als 5 mm die Wand der Düse um 7 g des Umfangs an einem ihrer Enden oder im Mittelteil um das Zweifache der Länge der Düse (siehe Tabelle 1), wenn Prüfung mit allen Methoden, außer Fernbedienung;

aus doppellagigen Walzprodukten und Bimetallrohren – das gleiche wie aus Walzblechen bzw. Rohren; Aus der Mantelschicht werden nach Entfernung der Haupt- und Übergangsschichten durch mechanische Bearbeitung Proben hergestellt und mit dem Verfahren getestet

Tabelle 1

GOST 6032-89 S. 3

Fortsetzung der Tabelle. 1 R

Fortsetzung der Tabelle. 1

Notiz. Aus dem abgeschiedenen Metall und dem Schweißgut werden Proben hergestellt, die einer flachen, ungeschweißten Probe ähneln.

GOST 6032-89 S.

S. 6 GOST 6032-89

Die Verkleidungsschicht wird zusätzlich bis zu einer Tiefe von mindestens 0,5 mm von der an die Hauptschicht angrenzenden Seite entfernt; Die Vollständigkeit der Entfernung der Hauptschicht wird bestimmt, indem die Probe 3 bis 5 Minuten lang bei Raumtemperatur in der in Abschnitt 2.2.1 angegebenen Lösung aufbewahrt wird.

1.3. Die Größe der Proben für die Prüfung mit den AM-, AMU-, AMUF-, V- und VU-Methoden muss Folgendes gewährleisten:

Biegen in einem Winkel (90+3) ° einer flachen Probe, eines Segments, eines Zylinders mit einem Durchmesser von nicht mehr als 8 mm und eines Rohrs mit einem Durchmesser von nicht mehr als 5 mm;

Abflachen und Aufweiten von Ringen und Rohren mit einem Durchmesser von mehr als 5 mm zu einem Kegel;

Inspektion der Biegefläche in einem Bereich, dessen Breite eine zuverlässige Erkennung interkristalliner Risse ermöglicht.

Die Abmessungen der Proben zur Prüfung mit der Fernsteuerungsmethode müssen folgende Anforderungen erfüllen:

die größte Größe der Probe sollte in Walzrichtung liegen;

die Länge der flachen Probe und des Segments bzw. die Höhe des Zylinders und der Düse darf nicht weniger als das Doppelte der Breite bzw. des Durchmessers betragen;

die Dicke einer flachen Probe sollte geringer sein als ihre Breite; Das Verhältnis der Fläche der kleineren Seitenflächen bei einer flachen Probe und eines Segments und der Fläche der Enden bei einem Zylinder und einem Rohr zur gesamten Oberfläche der Probe sollte nicht mehr als 15 % betragen.

Formeln zur Berechnung des Verhältnisses der Stichprobengrößen für die DE-Methode, die die angegebenen Anforderungen erfüllen, sind in Anhang 4 aufgeführt.

1.4. Die Herstellung von Proben der erforderlichen Dicke aus dem Werkstück erfolgt durch mechanische Bearbeitung des Werkstücks:

von einem Blech – von einer der Oberflächen; wenn eine behandelte Oberfläche vorhanden ist, wird das Metall von dieser Oberfläche entfernt;

aus langen und geformten Walzprodukten, Schmiedeteilen, Gussteilen, Rohrrohlingen mit jeder Oberfläche;

aus wärme- und kälteverformten Rohren – von der Außenfläche;

aus warmgewalzten Rohren - von einer oder beiden Oberflächen.

Wenn die Betriebsbedingungen des Rohrs vorliegen, wird das Metall von der Seite entfernt, die nicht mit der Arbeitsumgebung in Kontakt kommt.

Bei Blechen aus austenitischem Stahl mit einer Dicke von mehr als 10 mm ist es bei der Prüfung nach den Methoden AM, AMU, AMUF, V, VU zulässig, Proben entlang des Querschnitts zu schneiden.

1.5. Muster von Typen und Typen werden aus geschweißten Stoßverbindungen hergestellt (siehe Tabelle 1):

aus Schweißverbindungen von Blechen, Lang- und Formwalzprodukten, Gussteilen, Schmiedestücken - Flachtyp 1 oder 2;

GOST 6032-89 S. 7

aus elektrisch geschweißten Rohren - Ringe, Rohre, Segmente vom Typ 2;

aus kreisförmig geschweißten Rohrverbindungen – Segmente, Ringe oder Rohre vom Typ 1;

Aus Schweißverbindungen von Zweischichtstählen werden nach dem Entfernen der Haupt- und Übergangsschichten aus Metall die gleichen Proben hergestellt wie aus Schweißverbindungen von Blechen und Rohren.

Geschweißte Proben vom Typ 1 oder 2 werden mit den Methoden AM, AMU, AMUF, VU, V und Typ 2 mit der DU-Methode geprüft.

1.6. Bei geschweißten Proben (siehe Tabelle 1, Typen 1, 2) wird die Verstärkung der Schweißnaht mechanisch entfernt und es ist möglich, die gesamte Oberfläche bis zu einer Tiefe von maximal 1 mm zu behandeln.

Das Bringen einer Schweißverbindung oder einer Schweißprobe auf die erforderliche Dicke erfolgt durch mechanisches Entfernen von Metall von der Seite der Oberfläche, die nicht der korrosiven Umgebung zugewandt ist, von der Seite der Oberfläche, auf der sich das Schweißgut befindet der geringsten Schweißwärme ausgesetzt ist.

Die Reduzierung der Wandstärke geschweißter Rohrproben erfolgt gemäß Abschnitt 1.4.

1.7. Umhüllte Elektroden, Schweißdrähte und Schweißbänder werden durch Prüfung des Schweißguts oder Schweißguts aus den angegebenen Zusatzwerkstoffen geprüft.

Das abgeschiedene Metall wird an flachen Proben getestet (siehe Tabelle 1), die aus den oberen Schichten eines mehrschichtigen Belags geschnitten wurden und gemäß GOST 6996 mit kontrollierten Schweißmaterialien hergestellt wurden (die unteren ungenutzten Belagschichten können mit anderen Füllmaterialien ähnlicher Art hergestellt werden). chemische Zusammensetzung). Bei Verwendung einer Oberflächenplatte, deren chemische Zusammensetzung dem abgeschiedenen Metall ähnelt, kann die Anzahl der ungenutzten unteren Schichten auf drei reduziert werden.

Die Prüfung des Schweißgutes erfolgt an flachen Proben, die nur aus den oberen Schichten der Mehrschichtnaht der kontrollierten Schweißverbindung vollständig herausgeschnitten sind. Die Breite des Schweißgutes an der Probenahmestelle muss mindestens 15 mm betragen. Die Platten für die Schweißverbindung müssen aus korrosionsbeständigem Stahl der gleichen Klasse und ähnlichen chemischen Zusammensetzung wie das Schweißgut bestehen. Es ist zulässig, Bleche aus korrosionsbeständigen Stählen anderer Klassen oder Qualitäten zu verwenden, sofern die zu verschweißenden Blechkanten zuvor dreischichtig mit kontrollierten (oder in der chemischen Zusammensetzung ähnlichen) Zusatzwerkstoffen beschichtet werden.

Bei der Verwendung dünner Bleche zur Sicherstellung der erforderlichen Schweißnahtbreite ist die Verwendung von Unterlegscheiben aus dem gleichen Stahl wie die Bleche zulässig (bei Vorauftragungen).

S. 8 GOST 6032-89

Kanten, eine ähnliche Oberfläche wird auf der Oberfläche der Auskleidung durchgeführt).

Es ist erlaubt, das Schweißgut an flachen geschweißten Proben (siehe Tabelle 1, Typ 1 oder 2) zu prüfen, die aus Kontrollschweißverbindungen aus gegen interkristalline Korrosion beständigem Stahl hergestellt wurden und deren Schweißung mit Zusatzwerkstoffen durchgeführt wurde, die zum Schweißen dieses Stahls bestimmt sind.

1.9. Für die Prüfung nach AM-, AMU-, AMUF-, VU-, V-Methoden werden Bleche, Rohre, Güten, Drähte und Bänder hergestellt:

aus austenitischen Stählen und Legierungen – ein Probensatz (mindestens zwei Stück);

aus ferritischen, austenitisch-martensitischen, austenitisch-ferritischen Stählen - zwei Probensätze (mindestens vier Stück), davon einer als Kontrolle;

von jedem kontrollierten Schmiede-, Guss-, Schweißverbindungs-, Auftragsmetall- und Schweißgut aller angegebenen Stahl- und Legierungsklassen mindestens vier Proben, davon zwei Kontrollproben.

Kontrollproben werden in einem Winkel von (90+3)° gebogen und in der Lösung nicht gekocht (wenn beide Oberflächen kontrolliert werden müssen, wird die Probe in Z-Form gebogen).

Für die Prüfung nach der DU-Methode wird ein Satz Proben (jedoch nicht weniger als zwei Stück) für alle Stahlklassen aus allen angegebenen Arten von Metallprodukten hergestellt, einschließlich Schweißverbindungen, abgeschiedenem Metall und Schweißmetall.

1.10. Unstabilisierte Stähle (die weder Titan noch Niob enthalten) mit einem maximal zulässigen Massenanteil an Kohlenstoff von mindestens 0,030 %, die im Lieferzustand verwendet werden, werden an Proben im Lieferzustand geprüft, sofern in der behördlichen und technischen Dokumentation für Metallprodukte keine zusätzlichen Anweisungen enthalten sind.

Stabilisierte Stähle und Legierungen (enthaltend Titan und Niob) sowie unstabilisierte Stähle und Legierungen mit einem maximal zulässigen Massenanteil an Kohlenstoff von nicht mehr als 0,030 %, die im Lieferzustand verwendet werden, werden an Proben getestet, die aus Metallproduktrohlingen hergestellt wurden, die einer zusätzlichen Erwärmung ausgesetzt wurden die in der Tabelle angegebenen Modi. 2.

Bei der Verwendung von Metallprodukten nach einer vom Lieferzustand abweichenden Wärmebehandlung werden Prüfungen an Proben aus Werkstücken durchgeführt, die der gleichen Wärmebehandlung und zusätzlicher Erwärmung gemäß den in der Tabelle angegebenen Modi unterzogen wurden. 2 (Schweißverbindungen unterliegen keiner provozierenden Erwärmung).

GOST 6032-89 S. 9

Tabelle 2

* Die Stahlsorten 03X17H14M3 und 03X16HI5M3 werden mit der Fernsteuerungsmethode an Proben ohne zusätzliche Erwärmung getestet, sofern keine anderen Verbraucheranforderungen vorliegen.

Proben aus Gussstücken aus nicht stabilisierten Stählen oder Legierungen werden der gleichen Wärmebehandlung unterzogen wie Produkte aus diesen Gussstücken, und Proben aus Gussstücken aus stabilisierten Stählen oder Legierungen werden einer zusätzlichen Erwärmung unterzogen.

Nach Vereinbarung zwischen Verbraucher und Hersteller ist es zulässig, die provozierende Erwärmung in anderen Modi durchzuführen.

Probenrohlinge werden einer provozierenden Erwärmung ausgesetzt.

Es ist erlaubt, Proben einer auslösenden Erwärmung auszusetzen.

Bei Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Testergebnisse werden Probenrohlinge einer provozierenden Erhitzung unterzogen.

Vorläufig entfettete Werkstücke werden in einen Ofen geladen, der auf die Temperatur erhitzt ist, die eine Erwärmung hervorruft.

1.11. Stähle, die im kaltverformten oder halbgehärteten Zustand verwendet werden, werden an Proben getestet, ohne dass eine Erwärmung erfolgt.

1.12. In Unternehmen, die geschweißte Produkte herstellen, ist es erlaubt, statt Proben mit Erwärmung zu testen, Stähle und Legierungen an geschweißten Proben zu testen und dabei die Wärmeeinflusszone zu kontrollieren.

1.13. Stähle und Legierungen, die nach dieser Wärmebehandlung einer wiederholten Wärmebehandlung mit Ausnahme einer Erwärmung unterzogen werden, werden gemäß Abschnitt 1.10 als neue Metallcharge geprüft.

1.14. Bei der Prüfung von Schweißverbindungen, die während des Herstellungsprozesses von Geräten einer Wärmebehandlung unterzogen werden, die die Eigenschaften des Metalls verändert, werden Tests an Schweißproben durchgeführt, die derselben Wärmebehandlung unterzogen wurden.

GOST 6032-2003 (ISO 3651-1:1998
ISO 3651-2:1998)

ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD
STÄHLE UND LEGIERUNGEN
KORROSIONSBESTÄNDIG
Methoden zur Haltbarkeitsprüfung
zur interkristallinen Korrosion

ZWISCHENSTAATLICHER RAT
ÜBER STANDARDISIERUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG
Minsk

Vorwort

1. ENTWICKELT von der Russischen Föderation, Interstate Technical Committee for Standardization MTK 145 „Methods of Control of Metal Products“, JSC Research and Design Institute of Chemical Engineering (JSC NIIKHIMMASH)
EINGEFÜHRT von Gosstandart aus Russland

2. ANGENOMMEN vom Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Protokoll Nr. 24 vom 5. Dezember 2003)

3. Diese Norm wurde im Vergleich zu internationalen Normen geändert: ISO 3651-1:1998 „Bestimmung der Beständigkeit von rostfreien Stählen gegen interkristalline Korrosion“. Teil 1. Austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. Korrosionstests in Salpetersäure durch Bestimmung des Massenverlusts (Hugh-Test)“ – zum Wesen der Methode und Probenvorbereitung; ISO 3651-2:1998 „Bestimmung der interkristallinen Korrosionsbeständigkeit von rostfreien Stählen.“ Teil 2. Ferritische, austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. „Korrosionsprüfungen in schwefelsäurehaltiger Umgebung“ – zu den Bestandteilen von Prüflösungen, zur Probenvorbereitung und zur Beurteilung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion

4. Mit Beschluss des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Normung und Metrologie vom 9. März 2004 Nr. 149-st wurde die zwischenstaatliche Norm GOST 6032-2003 (ISO 3651-1:1998, ISO 3651-2:1998) eingeführt seit dem 1. Januar 2005 direkt als nationaler Standard der Russischen Föderation in Kraft gesetzt

5. STATT GOST 6032-89

1 Einsatzbereich

3. Probenvorbereitung

4. Testen von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Kupfersulfat in Gegenwart von metallischem Kupfer. AMU-Methode

5. Testen von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Kupfersulfat in Gegenwart von metallischem Kupfer und Natriumfluorid oder Kaliumfluorid. AMUF-Methode

6. Testen von Proben in einer Schwefelsäurelösung in Gegenwart von Eisensulfat. VU-Methode

7. Testen von Proben in 65 %iger Salpetersäure. Fernbedienungsmethode

8. Prüfbericht

Anhang A. Prüfung von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Zinkpulver. Methode B

Anhang B. Anodisches Ätzen von Proben in inhibierter Schwefelsäure. Methode B

Anhang B. Beispielabmessungen

Anhang D. Reagenzien und Ätzmodi für dünne Abschnitte zur Erkennung interkristalliner Korrosion

Anhang E. Bestimmung der Beständigkeit von rostfreien Stählen gegen interkristalline Korrosion. Teil 1. Austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. Korrosionstests in Salpetersäure durch Bestimmung des Massenverlusts (Hugh-Test) (ISO 3651-1:1998)

Anhang E. Bestimmung der Beständigkeit von rostfreien Stählen gegen interkristalline Korrosion. Teil 2. Ferritische, austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. Korrosionstests in schwefelsäurehaltiger Umgebung (ISO 3651-2:1998)

Nachtrag zu Anhang E. Liste der Stähle, die der Kontrolle nach den angegebenen Methoden unterliegen

GOST 6032-2003 (ISO 3651-1:1998,
ISO 3651-2:1998)

ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD
KORROSIONSBESTÄNDIGE STÄHLE UND LEGIERUNGEN
Prüfverfahren für die Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion
Korrosionsbeständige Stähle und Legierungen.
Prüfmethoden zur interkristallinen Korrosionsbeständigkeit
Datum der Einführung: 01.01.2005

1 Einsatzbereich

Diese Norm legt Prüfmethoden für die Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion (im Folgenden als ICC bezeichnet) von Metallprodukten aus korrosionsbeständigen Stählen und Legierungen fest, einschließlich zweischichtiger, austenitischer, ferritischer, austenitisch-ferritischer und austenitisch-martensitischer Klassen gemäß GOST 5632 sowie deren Schweißverbindungen und Schweißgut.

MCC entsteht durch die Vereinheitlichung der Korngrenzen durch Chrom infolge der Ausscheidung chromreicher Phasen entlang der Korngrenzen: Chromkarbide, σ-Phase, intermetallische Einschlüsse, wenn Stähle oder Legierungen bei einer Temperatur von 500 °C gehalten werden – 1000 °C.

Abhängig von der chemischen Zusammensetzung des Stahls und der Legierung und ihrem Verwendungszweck wird eine der folgenden Prüfmethoden für die Metallbeständigkeit gegenüber MCC ausgewählt: AMU, AMUF, VU, DU, V, B.

Die Wahl der Prüfmethode wird durch die chemische Zusammensetzung des Metalls und die Anweisungen im Regulierungsdokument für die herzustellende Ausrüstung bestimmt.

Es werden die in den Anhängen A und B angegebenen Prüfmethoden für die Beständigkeit gegen ICC B und B empfohlen.

Die Verwendung der in den Anhängen D und E angegebenen Methoden ist zusammen mit den Hauptmethoden zur Prüfung der ICC-Beständigkeit dieser Norm zulässig.

Alle oben genannten Methoden können nicht zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit von Stählen und Legierungen gegenüber anderen Arten von Korrosion (Festkörperkorrosion, Lochfraß, Lochfraß, Spannungsrisskorrosion usw.) verwendet werden.

In den Symbolen der Methoden AMU, AMUF, VU, DU, B, V bedeuten die Buchstaben:

A, B, C, D – Buchstabennamen der Methoden;
M ist das Vorhandensein von Kupfermetall in der Testlösung;
F ist das Vorhandensein von Fluorionen in der Testlösung;
U – beschleunigte Tests.

2. Normative Verweise

GOST 859-2001 Kupfer. Briefmarken
GOST 1381-73 Technisches Urotropin. Technische Bedingungen
GOST 2789-73 Oberflächenrauheit. Parameter und Eigenschaften
GOST 3118-77 Salzsäure. Technische Bedingungen
GOST 3652-69 Zitronensäure-Monohydrat und wasserfrei. Technische Bedingungen
GOST 3769-78 Ammoniumsulfat. Technische Bedingungen
GOST 3776-78 Chrom(VI)-oxid (Chromsäureanhydrid). Technische Bedingungen
GOST 4165-78 Kupfer(II)sulfat 5-Wasser. Technische Bedingungen
GOST 4204-77 Schwefelsäure. Technische Bedingungen
GOST 4461-77 Salpetersäure. Technische Bedingungen
GOST 4463-76 Natriumfluorid. Technische Bedingungen
GOST 4518-75 Ammoniumfluorid. Technische Bedingungen
GOST 5632-72 Hochlegierte Stähle und korrosionsbeständige, hitzebeständige und hitzebeständige Legierungen. Briefmarken
GOST 6552-80 Phosphorsäure. Technische Bedingungen
GOST 6709-72 Destilliertes Wasser. Technische Bedingungen
-66 Schweißverbindungen. Methoden zur Bestimmung mechanischer Eigenschaften
GOST 9485-74 Eisen(III)sulfat 9-Wasser. Technische Bedingungen
GOST 9940-81 Nahtlose warmverformte Rohre aus korrosionsbeständigem Stahl. Technische Bedingungen
GOST 9941-81 Kalt- und wärmeverformte nahtlose Rohre aus korrosionsbeständigem Stahl. Technische Bedingungen
GOST 11125-84 Salpetersäure von besonderer Reinheit. Technische Bedingungen
GOST 12601-76 Zinkpulver. Technische Bedingungen
GOST 14019-2003 (ISO 7438:1985) Metallische Materialien. Biegetestmethode
GOST 19347-99 Kupfersulfat. Technische Bedingungen
GOST 20848-75 Kaliumfluorid 2-Wasser. Technische Bedingungen
GOST 22180-76 Oxalsäure. Technische Bedingungen

3. Probenvorbereitung

3.1 Zuschnitte für Muster

Musterrohlinge werden ausgeschnitten:

• aus einem Blech mit einer Dicke von nicht mehr als 10 mm, Klebeband und Draht – von jeder Stelle in Längsrichtung;
• aus einem Blech mit einer Dicke von mehr als 10 mm - aus Oberflächenschichten in Längsrichtung. Es ist erlaubt, Rohlinge entsprechend dem Metallquerschnitt zur Prüfung nach den Methoden AMU, AMUF, VU und V zu schneiden;
• aus Langprodukten: runde, quadratische, sechseckige, geformte Walzprodukte - aus der axialen Zone in Längsrichtung; aus anderen Mietarten – von jedem Ort aus;
• aus einem Rohrrohling - aus der axialen Zone in Längs- oder Querrichtung;
• aus Rohren - von überall;
• aus Schmiedeteilen - aus Lämmern oder Schmiedekörpern;
• aus Gussstücken - aus dem Gusskörper, aus Gezeiten oder separat gegossenen Proben;
• aus abgeschiedenem Metall - aus Oberflächenschichten;
• aus dem Schweißgut - aus der Axialzone in Längs- oder Querrichtung.

Es ist zulässig, Rohlinge für Proben aus einem Zwischenverarbeitungsbarren auszuwählen, der einer anschließenden Austenisierung unterzogen wird und eine Erwärmung oder Austenisierung hervorruft, ohne eine Erwärmung der daraus hergestellten Proben hervorzurufen.

Die Abmessungen der Probenrohlinge müssen ausreichend sein, um die erforderliche Probenanzahl herzustellen.

3.2 Herstellung von Mustern aus Rohlingen

Es werden Proben der folgenden Typen hergestellt:

• aus Blechen, Bändern, Lang- und Formwalzprodukten, Rohrrohlingen, Schmiedeteilen, Gussteilen, Schweißgut, abgeschiedenem Metall – flach (Tabelle 1).
  Es ist erlaubt, zylindrische Proben aus Draht, zylindrischen Rohlingen mit einem Durchmesser von nicht mehr als 10 mm und zur Prüfung im Fernsteuerungsverfahren aus allen Arten von Metallprodukten herzustellen;
• aus Rohren - Segmenten, Ringen ( D ≥ H), Rohre ( D < H) (Tabelle 1).

Tabelle 1 – Testproben

Beispielstyp	Ungeschweißte Probe	Geschweißte Probe
		Typ 1	Typ 2
Wohnung
Rohrzweig
Ring
Segment
Zylinder		-	-

Bezeichnungen: Ø D- Probendurchmesser; B- Probenbreite; C- Probendicke; H- Länge der röhrenförmigen Probe, Höhe der Probe oder Düse; A- Probenlänge.

Hinweis: Aus dem abgeschiedenen Metall und dem Schweißmetall werden Proben hergestellt, die einer flachen, ungeschweißten Probe ähneln.

Es ist erlaubt, flache Proben aus dickwandigen Rohren mit großem Durchmesser sowie aus Rohren mit einer Wandstärke von nicht mehr als 1,5 mm herzustellen, indem der Ring oder das Rohr abgeflacht und anschließend die Seiten abgeschnitten werden oder indem der Ring abgerollt wird oder Rohr und dann begradigen. Bei Düsen mit einem Nennaußendurchmesser von nicht mehr als 5 mm ist es zulässig, an einem ihrer Enden oder im Mittelteil die Hälfte des Umfangs der Düsenwand um die Hälfte der Düsenlänge zu entfernen ( Tabelle 1) beim Testen mit allen Methoden außer Fernbedienung;

Aus doppellagigen Walzprodukten und Bimetallrohren – das gleiche wie aus Walzblechen bzw. Rohren.

Aus der Mantelschicht werden nach dem Entfernen der Haupt- und Übergangsschichten durch mechanische Bearbeitung Proben hergestellt, und für die Prüfung im Fernsteuerungsverfahren wird die Mantelschicht zusätzlich bis zu einer Tiefe von mindestens 0,5 mm von der an die Hauptschicht angrenzenden Seite entfernt . Die Vollständigkeit der Metallentfernung aus der Grundschicht wird ermittelt, indem die Probe (3 - 5 min) in einer Lösung gemäß 4.2.2 bei Raumtemperatur gehalten wird.

Die erforderliche Dicke von Proben aus Rohlingen wird durch mechanische Bearbeitung erreicht:

• von einem Blech – eine der Oberflächen; wenn eine behandelte Oberfläche vorhanden ist, wird das Metall von dieser Oberfläche entfernt;
• aus langen und geformten Walzprodukten, Schmiedestücken, Gussstücken, Rohrrohlingen – alle Oberflächen;
• aus wärme- und kaltverformten Rohren - Außenfläche;
• aus warmverformten Rohren - eine oder beide Oberflächen;
• aus abgeschiedenem Metall - auf der der Oberseite gegenüberliegenden Seite der Walzen;
• vom Schweißgut - von der Seite der Nahtwurzel.

Wenn Daten zu den Betriebsbedingungen des Produkts vorliegen, erfolgt die Metallentfernung von der Seite, die nicht mit der Arbeitsumgebung in Kontakt kommt.

3.3 Herstellung von Mustern aus geschweißten Stoßverbindungen

Die folgenden Arten von Proben werden aus geschweißten Stoßverbindungen hergestellt (Tabelle 1):

• aus Schweißverbindungen von Blechen, Lang- und Formwalzprodukten, Guss- und Schmiedeteilen - flache Proben vom Typ 1 oder 2;
• aus elektrisch geschweißten Rohren - Segmente (Typ 2) mit einer Schweißnaht in der Mitte, Rohre, Ringe;
• aus kreisförmig geschweißten Rohrverbindungen - Rohre, Ringe, Segmente vom Typ 1;
• aus Schweißverbindungen von Zweischichtstählen nach Entfernung der Haupt- und Übergangsschichten aus Metall - das gleiche wie aus Schweißverbindungen von Blechen oder Rohren.

Geschweißte Proben der Typen 1 und 2 werden mit den Methoden AMU, AMUF, VU, V und Proben des Typs 2 mit der DU-Methode geprüft.

Bei geschweißten Proben der Typen 1 und 2 wird die Schweißnahtverstärkung mechanisch entfernt und es ist zulässig, die gesamte Oberfläche der Probe bis zu einer Tiefe von nicht mehr als 1 mm und bei dünnwandigen Proben bis zu einer Tiefe von nicht mehr als 1 mm zu bearbeiten mehr als 0,1 mm.

Die geschweißte Stoßverbindung oder geschweißte Probe wird durch mechanisches Entfernen von Metall von der Oberfläche, die nicht mit der korrosiven Umgebung in Kontakt kommt, auf die erforderliche Dicke gebracht; in Ermangelung von Daten - von der Seite der Oberfläche, auf der das Schweißgut oder das abgeschiedene Metall beim Schweißen der geringsten Erwärmung ausgesetzt ist.

Geschweißte Rohrproben auf die erforderliche Dicke bringen – gemäß 3.2.

Umhüllte Elektroden, Schweißdrähte und Schweißbänder werden durch Prüfung des Metalls gemäß den für ihre Herstellung geltenden Vorschriften (Abnahmeprüfungen) kontrolliert.

Das abgeschiedene Metall wird an flachen Proben getestet (Tabelle 1), die aus den oberen Schichten einer mehrschichtigen Beschichtung oder eines Schweißmetalls geschnitten werden, das unter Verwendung kontrollierter Schweißmaterialien hergestellt wurde (die unteren unbenutzten Schichten der Beschichtung können mit anderen Füllmaterialien ähnlicher chemischer Zusammensetzung hergestellt werden).

3.4 Abmessungen des Prüflings

Die Abmessungen der Proben für die Prüfung mit den Methoden AMU, AMUF, VU, V müssen die Möglichkeit gewährleisten:

• Biegen in einem Winkel von 90° ± 5° einer flachen Probe, eines Segments, eines Zylinders oder eines Rohrs mit einem Durchmesser von bis zu 10 mm, Draht;
• Ringabflachung;
• Inspektion der Biegefläche in einem Bereich, dessen Breite die Erkennung interkristalliner Risse unter Berücksichtigung des möglichen Kanteneinflusses ermöglicht.

Proben zur Prüfung mit der Fernsteuerungsmethode müssen folgende Anforderungen erfüllen:

• die größte Größe der Probe sollte in Walzrichtung liegen;
• Länge einer flachen Probe, Segment ( A) oder Zylinderlänge und Düsenhöhe ( H) muss mindestens das Doppelte der Breite bzw. des Durchmessers haben;
• Die Fläche der kleineren Seitenflächen bei einer flachen Probe und einem Segment bzw. die Fläche der Enden bei einem Ring, Rohr, Zylinder sollte nicht mehr als 15 % der Gesamtoberfläche der Probe betragen.

3.5 Anzahl der Proben

Für die Prüfung mit den Methoden AMU, AMUF, VU, V werden vier Proben hergestellt: ungeschweißtes, abgeschiedenes Metall und Schweißmetall, zwei davon sind Kontrollproben. Für Bleche und Rohre aus austenitischen Stählen - zwei Proben (Kontrollproben sind nicht erforderlich).

Geschweißte Proben werden in einer Menge von 8 Stück hergestellt, davon 4 Kontrollstücke.

Kontrollproben werden in den in den oben genannten Methoden verwendeten Lösungen nicht gekocht. Sie dienen dazu, die Reaktion von Metall auf Biegung zu bestimmen, ohne der Umwelt ausgesetzt zu werden.

Für die Prüfung im Fernkontrollverfahren werden mindestens zwei Proben für alle Stahlklassen aus allen angegebenen Arten von Metallprodukten sowie aus Schweißverbindungen, abgelagertem Metall und Schweißgut hergestellt.

3.6 Hitze provozieren

Stabilisierte Stähle und Legierungen (die Titan und/oder Niob enthalten) sowie unstabilisierte Stähle und Legierungen mit einem Kohlenstoffgehalt von nicht mehr als 0,030 % werden an Proben getestet, die aus Werkstücken hergestellt wurden, die einer zusätzlichen Erwärmung gemäß den in Tabelle 2 angegebenen Regimen ausgesetzt wurden.

Tabelle 2

* Vorentfettete Werkstücke werden in einen Ofen geladen, der auf die Temperatur erhitzt ist, die eine Erwärmung hervorruft.
** Die Stahlsorten 03Kh17N14M3, 03Kh24N6AM3, 02Kh25N22AM2 werden mit der Fernsteuerungsmethode an Proben ohne zusätzliche Erwärmung getestet, sofern keine anderen Verbraucheranforderungen vorliegen.

Es ist erlaubt, Proben einer auslösenden Erwärmung auszusetzen.

Bei Meinungsverschiedenheiten zwischen Verbraucher und Hersteller werden die Werkstücke einer provozierenden Erwärmung ausgesetzt.

Nach Vereinbarung zwischen Verbraucher und Hersteller ist es zulässig, die provozierende Erwärmung in anderen Modi durchzuführen.

Unstabilisierte Stähle (die weder Titan noch Niob enthalten) mit einem Kohlenstoffgehalt von mehr als 0,030 % werden an Proben getestet, ohne dass es zu einer Erwärmung kommt, es sei denn, in den Regulierungsdokumenten für Metallprodukte sind zusätzliche Anweisungen enthalten.
Bei der Verwendung von Metallerzeugnissen nach einer vom Lieferzustand abweichenden Wärmebehandlung werden Prüfungen an Proben aus Werkstücken durchgeführt, die der gleichen Wärmebehandlung und zusätzlicher Erwärmung unterzogen wurden.

Stähle und Legierungen, die einer wiederholten Wärmebehandlung unterzogen werden, die keine Erwärmung hervorruft, gelten als neue Metallcharge.

Schweißverbindungen, Metallablagerungen und Schweißgut unterliegen keiner provozierenden Erwärmung.
Stähle, die im kaltverformten oder halbgehärteten Zustand verwendet werden, werden an Proben getestet, ohne dass eine Erwärmung erfolgt.

Anstelle der Prüfung von Proben mit provozierender Erwärmung ist es zulässig, Stähle und Legierungen an geschweißten Proben zu testen.
Bei der Prüfung von Schweißverbindungen von Geräten, die während des Herstellungsprozesses einer Wärmebehandlung unterzogen werden, werden Prüfungen an Schweißproben durchgeführt, die derselben Wärmebehandlung unterzogen wurden.

3.7 Vorbereitung der Proben zum Testen

Bei der Prüfung mit den Methoden AMU, AMUF, VU, V muss der auf der Oberfläche der Proben nach dem Erhitzen vor dem Schleifen oder Polieren gebildete Zunder durch chemisches oder elektrochemisches Ätzen oder mechanische Bearbeitung (Fugenhobeln) bis zu einer Tiefe von 1 mm entfernt werden mehr als 1,0 mm und bei dünnwandigen Teilen - bis zu einer Tiefe von nicht mehr als 0,1 mm.

Bei der Prüfung mit der Fernsteuerungsmethode wird der Zunder vor dem Schleifen nur durch chemisches Ätzen oder mechanische Mittel entfernt.

Das chemische Ätzen von Proben aus austenitischen, austenitisch-ferritischen und austenitisch-martensitischen Stählen sowie aus Eisen-Nickel-Basislegierungen wird bei einer Temperatur von (20 ± 5) °C in einer Lösung durchgeführt:

• Salpetersäure nach GOST 4461 mit einer Dichte von 1,35 g/cm 3 – (620 ± 3) cm 3;
• Ammoniumfluorid gemäß GOST 4518 - (76 ± 0,1) g;
• Wasser nach GOST 6709 - (300 ± 3) cm 3.

Das chemische Ätzen ferritischer Stähle erfolgt bei einer Temperatur von 50 °C – 60 °C in einer Lösung:

• Salzsäure nach GOST 3118 mit einer Dichte von 1,19 g/cm 3 – (50 ± 1) cm 3;
• Salpetersäure nach GOST 4461 mit einer Dichte von 1,35 g/cm 3 – (5,0 ± 0,1) cm 3;
• Wasser nach GOST 6709 - (50 ± 1) cm 3.

Alle oben genannten Stähle und Legierungen werden im elektrochemischen Verfahren bei einer Temperatur von 40 °C – 50 °C und einer Stromdichte von (0,5 – 0,6) 104 A/m 2 in Lösung geätzt:

• Orthophosphorsäure gemäß GOST 6552 mit einer Dichte von 1,68 g/cm 3 – (34 ± 1) cm 3;
• Salpetersäure nach GOST 4461 mit einer Dichte von 1,35 g/cm 3 – (11 ± 1) cm 3;
• Wasser nach GOST 6709 - (955 ± 3) cm 3.

Die Proben werden geätzt, bis der Zunder vollständig entfernt ist. Nach dem Ätzen werden die Proben gründlich mit Wasser gewaschen. Nach dem Ätzen sollten die Proben keine Ätzung der Korngrenzen und/oder Lochfraß aufweisen.

Es ist zulässig, chemisches Ätzen in anderen Lösungen und unter anderen Modi durchzuführen, die eine vollständige Entfernung des Zunders gewährleisten.

Bei Unstimmigkeiten in den Testergebnissen wird das Ätzen nur in den oben aufgeführten Lösungen durchgeführt.

Oberflächenrauheit von Proben Ra vor der Prüfung sollte gemäß GOST 2789 nicht mehr als 0,8 µm betragen. Die beim Biegen kontrollierten Oberflächen von Proben, die mit den Methoden AMU, AMUF, VU, V getestet wurden, und die gesamte Oberfläche von Proben, die mit der DU-Methode getestet wurden, werden auf die angegebene Rauheit gebracht. Die erforderliche Oberflächenrauheit wird durch Polieren oder Schleifen erreicht, eine Überhitzung der Oberfläche ist jedoch nicht zulässig.

Vor dem Test werden die Proben an einem oder beiden Enden der Proben im Abstand von 5 - 10 mm vom Ende mit einer Schlagmarkierung oder einem Elektrostift (bei zerbrechlichen Materialien) markiert und mit organischen Lösungsmitteln entfettet: Aceton, Ethanol usw .

4. Testen von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Kupfersulfat in Gegenwart von metallischem Kupfer. AMU-Methode

4.1 Essenz der Methode

Stahlproben werden in einer siedenden wässrigen Lösung aus Kupfersulfat und Schwefelsäure in Gegenwart von Kupfermetall (Spänen) aufbewahrt.

Die Methode dient zur Kontrolle von Stählen:

Sorten der Ferritklasse 08Х17Т, 15Х25Т, 01-015Х18Т-VI, 01Х18М2Т-VI, 01Х25ТБУ-VI;

Sorten der austenitisch-ferritischen Klasse 08Х22Н6Т, 08Х21Н6М2Т, 08Х18Г8Н2Т, 02Х24Н6М2;

Sorten der austenitischen Klasse 09Х16Н15М3Б; 03Х16Н15М3Б, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т, 08Х17Н13М2Т, 08Х17Н15М3Т,

2Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т, 12Х18Н10Э, 06Х18Н11, 03Х18Н11, 03Х18Н1 2, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т, 08Х18Н12Б, 03Х17Н14М3.

Hinweis - Austenitisch-martensitische Stahlsorten 20Х13Н4Г9, 09Х15Н8У, 07Х16Н6, 09Х17Н7У, 09Х17Н7У1, 08Х17Н5М3 und austenitische Stahlsorten 10Х14Г14Н3, 10Х14 Г14Н4Т, 10Х14АГ15, 07X21G7AN5, 12X17G9AN4 sollten mit Methode A (Anhang E) getestet werden, Testdauer - 15 Stunden.

4.2 Reagenzien und Lösungen

4.2.1 Zur Prüfung werden folgende Reagenzien verwendet:

• Kupfersulfat (CuSO 4 5H 2 O) gemäß GOST 4165, chemische Qualität. oder analytische Qualität oder Kupfersulfat gemäß GOST 19347, chemische Qualität;
• Schwefelsäure nach GOST 4204 mit einer Dichte von 1,83 g/cm 3, analytischer Qualität. oder chemische Qualität;
• destilliertes Wasser gemäß GOST 6709;
• Kupfer in Form von Spänen nach GOST 859;
• Salzsäure nach GOST 3118 mit einer Dichte von 1,19 g/cm 3, analytischer Qualität. oder chemische Qualität;
• Salpetersäure nach GOST 4461 mit einer Dichte von 1,40 g/cm 3, analytischer Qualität. oder Reagenzqualität

4.2.2 Testlösung

Kupfersulfat (50 ± 0,1) g wird zu (1000 ± 3) cm 3 Wasser gegeben, Schwefelsäure (250 ± 3) cm 3 wird in kleinen Portionen zugegeben und vor dem Laden der Proben in den Kolben mit der Lösung werden Kupferspäne hinzugefügt in einer Menge hinzugefügt, die einen vollständigen Kontakt mit den Proben und keinen Kontakt zwischen den Proben gewährleistet.

4.3 Testen

4.3.1 Tests werden in einem Glaskolben mit Rückflusskühler durchgeführt. Es ist zulässig, Proben derselben Stahlsorte in mehreren Reihen zu laden, sofern sich die Probenreihen, zwischen denen sich Kupferspäne befinden sollen, nicht berühren.

Anschließend wird der Kolben mit einer Testlösung von etwa 4 - 8 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche gefüllt, wobei der Spiegel der Lösung 1,0 - 1,5 cm über der Probenoberfläche oder der Chipschicht liegen sollte.

Das Reaktionsgefäß mit der Lösung und den Testproben wird erhitzt und kontinuierlich gekocht, ohne dass sich der Kühlschrank aufheizt.

4.3.2 Expositionsdauer in einer kochenden Lösung – (8,00 ± 0,25) Stunden.

4.3.3 Während einer erzwungenen Testpause können Proben bis zu 48 Stunden in der Lösung verbleiben, sofern die Lösung nicht verdunstet.

Die Versuchsdauer wird als Gesamtzahl der Kochstunden ermittelt.

4.3.4 Nach dem Einweichen in die Lösung werden die Proben mit Wasser gewaschen und getrocknet. Sollte sich auf den Proben eine Kupferschicht abgelagert haben, die nicht mit einem Wasserstrahl abgewaschen werden kann, wird diese durch Waschen der Proben in einer 20- bis 30-prozentigen Salpetersäurelösung bei einer Temperatur von 20 bis 25 °C entfernt .

4.3.5 Eine wiederholte Verwendung der Testlösung ist unter Beibehaltung der Farbe zulässig, mit Ausnahme von Tests, die bei Uneinigkeit durchgeführt werden.

4.3.6 Kupferspäne werden mehrfach verwendet. Wenn die Chips während der Lagerung dunkler werden, werden sie mit einer 20- bis 30-prozentigen Salpetersäurelösung und anschließend mit Wasser gewaschen, bis sie heller werden.

4.4 ICC-Erkennung

4.4.1 Am Ende der Tests zum Nachweis von MCC werden die Proben gemäß GOST 14019 in einem Winkel von 90° ± 5° gebogen.
Der Krümmungsradius des Dorns wird in Abhängigkeit von der Dicke der Proben, der Stahlklasse und der Art des Metallprodukts, aus dem die Proben hergestellt werden, ausgewählt (Tabelle 3).

Tisch 3

In Millimetern

Wenn nicht bekannt ist, welche Oberfläche des Blechs, aus dem die Probe geschnitten wird, in der Betriebsausrüstung arbeitet, und auch um den MCC zu erkennen, der durch das Vorhandensein einer aufgekohlten Schicht auf der Oberfläche der Probe verursacht wird, überprüfen Sie beide Oberflächen durch Biegen der Probe in Z-Form. Wenn es nicht möglich ist, die Probe in Z-Form zu biegen, biegen Sie die doppelte Anzahl von Proben: Eine Hälfte wird entlang einer der Oberflächen gebogen, die zweite Hälfte entlang der anderen.

Wenn bei der Beurteilung des Vorhandenseins von Rissen an gebogenen Proben Uneinigkeit besteht, d. h. Falls bei einer der parallelen Proben Risse festgestellt werden und bei der anderen nicht, oder wenn ein Forscher Risse sieht und der andere nicht, sollte eine metallografische Untersuchung der beiden getesteten Proben durchgeführt werden. Wenn MCC nur bei einer der getesteten Proben nachgewiesen wird, sollten die Tests an der doppelten Anzahl von Proben wiederholt werden.

4.4.2 Besonderheiten beim Nachweis von MCC in Proben

Proben aus Rohren:

Wenn bei nahtlosen Rohrproben die Kontrolle beider Oberflächen erforderlich ist, wird die Probe in Z-Form gebogen;

Die äußere Oberfläche von Rohren, die aus nahtlosen Rohren mit einem Außendurchmesser von nicht mehr als 10 mm geschnitten wurden, wird durch Biegen kontrolliert, und die innere Oberfläche wird durch das metallografische Verfahren oder durch Entfernen eines Teils der Rohrwand (gemäß Tabelle 1) und kontrolliert Biegen des verbleibenden Teils des Rohrs;

Ringe und Rohre aus nahtlosen Rohren gemäß GOST 9940 und GOST 9941 mit einem Durchmesser von mehr als 8 mm werden durch Abflachen kontrolliert, indem die komprimierten Ebenen auf einen Abstand gebracht werden H, mm, berechnet nach der Formel

(1)

Wo D
S- Rohrwandstärke, mm.

Beim Abflachen von Proben aus austenitisch-ferritischen oder ferritischen Stählen beträgt der Abstand H, mm, bestimmt durch die Formel

H = 0,5D + 2S. (2)

Die Innenoberfläche der Ringe und Rohre wird mit der metallografischen Methode kontrolliert. Bei austenitischen Stählen ist es zulässig, die Innenfläche der Ringe durch Bördeln auf einen durch die Formel bestimmten Durchmesser zu steuern

D otb ≥ 1,56 S + D, (3)

Wo D- Innendurchmesser des Rings, mm.

Nach der Prüfung in Lösung werden die geschweißten Proben gebogen:

Typ 1 (Tabelle 1): zwei Proben – entlang der Schweißnaht, zwei Proben – entlang der Wärmeeinflusszone bei der Überwachung der gesamten Schweißverbindung.

Zwei Proben – entlang der Schweißnaht bei der Prüfung des Schweißgutes, zwei Proben – entlang der Wärmeeinflusszone bei der Prüfung des Grundmetalls des Stahls oder der Legierung;

Typ 2 (Tabelle 1): zwei Proben – senkrecht zur Schweißnaht, während das Schweißgut, die Wärmeeinflusszone und die Schweißverbindung als Ganzes untersucht werden; Wenn eine beidseitige Kontrolle erforderlich ist, werden die Proben Z-förmig gebogen.

In Fällen, in denen es schwierig ist, das Schweißgut auf geschweißten Proben zu identifizieren, sollten diese 1 bis 3 Minuten lang bei Raumtemperatur geätzt werden. Lösung zur Identifizierung von Schweißnähten: Kupfersulfat (4 ± 0,1) g wird in (20 ± 1) cm 3 Wasser gelöst und mit Salzsäure mit einer Dichte von 1,19 g/cm 3 und einem Volumen von (20 ± 1) cm 3 versetzt .

Das Biegen erfolgt so, dass die der Arbeitsumgebung zugewandte Schweißnaht auf der Außenseite der Probe liegt. Wenn die der Arbeitsumgebung zugewandte Seite der Naht unbekannt ist, sollte sich auf der Außenseite der Probe eine Naht befinden, die der maximalen Anzahl von Erwärmungen ausgesetzt wurde.

Proben in Form von Ringen und Rohren mit Längs- oder Umfangsnaht werden gemäß 4.4.2 abgeflacht. Die Abflachung erfolgt gemäß: Die Umfangsnaht sollte entlang der Achse der Druckbelastung und die Längsnaht in der diametralen Ebene senkrecht zur Wirkung der Druckbelastung liegen.

4.5 Auswertung der Testergebnisse zum ICC

4.5.1 Bestimmung des Vorhandenseins von MCC durch Biegen der Probe

Die Untersuchung gekrümmter Proben erfolgt mit einer Lupe bei 7- bis 12-facher Vergrößerung.

Das Fehlen von Rissen an nach der Prüfung gebogenen Proben, mit Ausnahme von Längsrissen und Rissen direkt an den Kanten, weist auf die Beständigkeit des Stahls oder der Legierung gegenüber MCC hin.

Das Vorhandensein von Rissen an den nach dem Test gebogenen Proben und das Fehlen von Rissen an den auf die gleiche Weise gebogenen Kontrollproben weisen darauf hin, dass der Stahl anfällig für MCC ist.

Wenn beim Biegen Kontrollproben brechen oder Risse festgestellt werden oder wenn das Biegen der Probe aufgrund ihrer Abmessungen nicht möglich ist (3.4), sollte nach der Prüfung eine metallografische Untersuchung der Proben durchgeführt werden.

4.5.2 Metallographische Methode zur Bestimmung von MCC

Um den MCC mithilfe der metallografischen Methode zu identifizieren, wird ein dünner Abschnitt aus dem ungebogenen Abschnitt der Probe, der den Test bestanden hat, so geschnitten, dass die Schnittebene senkrecht zur getesteten Oberfläche der Probe verläuft. Beim Schneiden eines dünnen Abschnitts aus einer geschweißten Probe muss die Schnittlinie senkrecht zur Schweißnaht verlaufen und die Schnittebene muss das Schweißgut, die Wärmeeinflusszone und das Grundmetall umfassen.

Die Schnittebene muss eine Schleifebene sein.

Die Methode zur Herstellung eines Dünnschnitts sollte sicherstellen, dass keine Kanten oder Grate entstehen.

Das Vorhandensein und die Tiefe des MCC werden an geätzten Schnitten bei einer mindestens 200-fachen Vergrößerung festgestellt.

Das Ätzen wird nur so lange durchgeführt, bis die Korngrenzen schwach erkennbar sind.

Reagenzien und Ätzmodi für Dünnschnitte zur Identifizierung von MCC sind in Anhang D aufgeführt.

Der Dünnschnitt wird von der Seite der kontrollierten Oberfläche der Probe aus betrachtet.

Es wird die maximale Zerstörungstiefe bestimmt, die in sechs Sichtfeldern identifiziert wurde. Diese Sichtfelder sollten Bereiche mit der größten Tiefe des ICC umfassen.

Als Zeichen der MCC-Beständigkeit bei metallografischen Tests gilt die Zerstörung von Korngrenzen bis zu einer maximalen Tiefe von bis zu 30 Mikrometern, bei Proben aus Metallprodukten mit einer Dicke von weniger als 1,5 mm – bis zu einer Tiefe von nicht mehr als 10 Mikrometer, sofern in den Regulierungsdokumenten für Metallprodukte und daraus hergestellte Produkte keine anderen Anweisungen enthalten sind.

5. Testen von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Kupfersulfat in Gegenwart von metallischem Kupfer und Natriumfluorid oder Kaliumfluorid. AMUF-Methode

5.1 Essenz der Methode

Stahlproben werden bei einer Temperatur von 20 °C bis 30 °C in einer wässrigen Lösung aus Kupfersulfat, Schwefelsäure, Natriumfluorid oder Kalium in Gegenwart von Kupfermetall aufbewahrt. Das Verfahren dient zur Kontrolle der Stahlsorten gemäß 4.1, mit Ausnahme der in der Anmerkung zu 4.1 genannten Stahlsorten.

Die Methode ist gegenüber der AMU-Methode beschleunigt.

Bei Uneinigkeit bei der Beurteilung der Metallqualität werden Tests nach der AMU-Methode durchgeführt.

5.2 Reagenzien und Lösungen

5.2.1 Zur Prüfung sind Reagenzien gemäß 4.2.1 mit Zusätzen zu verwenden:

• Natriumfluorid nach GOST 4463, analytische Qualität. oder Reagenzqualität
• Kaliumfluorid gemäß GOST 20848, analytische Qualität. oder Reagenzqualität

5.2.2 Testlösung: (50 ± 0,1) g Kupfersulfat, (128,0 ± 0,1) g Natriumfluorid werden in (1000 ± 3) cm 3 Wasser gelöst, dann in kleinen Portionen (um eine Erwärmung der Lösung zu verhindern) (250 ± 1) cm 3 Schwefelsäure hinzufügen. Anstelle von Natriumfluorid dürfen (177,0 ± 0,1) g Kaliumfluorid zugesetzt werden.

Die Lösung sollte in Plastikbehältern zubereitet und aufbewahrt werden.

5.3

5.3.1 Alle vorbereitenden Arbeiten und Tests werden unter einem Abzug in einem Polyethylengefäß durchgeführt.
Auf den Boden des Reaktionsgefäßes, auf dessen Oberfläche die Proben aufgetragen werden, wird eine Schicht Kupferspäne gegossen und das Gefäß mit einer Testlösung in einer Menge von 8 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche 1,0 gefüllt - 1,5 cm über der Oberfläche der Proben bzw. Kupferspäne auftragen und anschließend mit einem Deckel abdecken.

5.3.2 Prüfdauer für Stähle ohne Molybdän – (2,0 ± 0,1) Stunden, mit Molybdän – (3,0 ± 0,1) Stunden.

5.3.3 Die wiederholte Verwendung der Lösung und des metallischen Kupfers ist gemäß 4.3.5, 4.3.6 zulässig.

5.3.4 Der Nachweis von MCC und die Auswertung der Testergebnisse erfolgt gemäß 4.4 und 4.5. Die Untersuchung gekrümmter Proben kann mit einer Lupe bei 16- bis 20-facher Vergrößerung erfolgen.

6. Testen von Proben in einer Schwefelsäurelösung in Gegenwart von Eisensulfat. VU-Methode

6.1 Essenz der Methode

Stahl- oder Legierungsproben werden in einer siedenden wässrigen Lösung aus Eisensulfat und Schwefelsäure aufbewahrt.
Die Methode dient zur Kontrolle der Stahlsorte 03Х21Н21М4ГБ und der Eisen-Nickel-Legierungen der Sorten: 06ХН28МДТ, 03ХН28МДТ und ХН30МДБ.

6.2 Reagenzien und Lösungen

Eisen(III)sulfat nach GOST 9485, analytische Qualität. oder Reagenzqualität

Aus Schwefelsäure mit einer Dichte von 1,83 g/cm3 wird eine Lösung mit einem Massenanteil von (50,0 ± 0,2) % und einer Dichte von 1,395 g/cm3 hergestellt.

6.3 Durchführung von Tests und Auswertung der Ergebnisse

6.3.1 Tests werden in einem Glaskolben durchgeführt, der mit einem Rückflusskühler ausgestattet ist.

Am Boden des Reaktionsgefäßes werden Perlen, Glasröhrchen oder Porzellanschiffchen platziert, auf die die Proben gelegt werden.

In einem Porzellanmörser wird Eisensulfat in einer Menge von 40 g pro 1000 cm 3 Schwefelsäurelösung mit einer Dichte von 1,395 g/cm 3 zu Pulver gemahlen. Das resultierende Pulver wird in einen Probenkolben gegossen und mit einer kalten Schwefelsäurelösung gefüllt.

Die Lösungsmenge beträgt mindestens 8 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche. Der Lösungsspiegel sollte 1,0 - 1,5 cm über der Oberfläche der Proben liegen.

6.3.2 Die Expositionsdauer in der kochenden Lösung sollte (48,0 ± 0,25) Stunden betragen.

6.3.3 Das Kochen erfolgt kontinuierlich, ohne dass sich der Kühlschrank aufheizt.

Bei einer erzwungenen Testpause dürfen die Proben nicht länger als 8 Stunden in Lösung bleiben. Die Testdauer errechnet sich aus der Gesamtzahl der Stunden während des Kochens.

6.3.4 Der Nachweis von MCC und die Auswertung der Testergebnisse erfolgt gemäß 4.4. und 4.5.

7. Testen von Proben in 65 %iger Salpetersäure. Fernbedienungsmethode

7.1 Essenz der Methode

Die Proben werden in einer siedenden wässrigen Lösung von 65 %iger Salpetersäure aufbewahrt. Die Methode dient zur Kontrolle der Stahlsorten: 02X18N11, 03X18N11, 03X18N12, 03X17N14M3, 03X24N6AM3, 02X25N22AM2.

7.2 Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure, os. h., nach GOST 11125 Massenanteil (65,0 ± 0,2) %, Dichte 1,391 g/cm 3.

Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709.

7.3 Testen

7.3.1 Vor der Prüfung von Proben werden deren Länge, Breite (oder Durchmesser) und Dicke an mindestens drei Stellen gemessen. Der Messfehler sollte 0,1 mm nicht überschreiten.

Anschließend werden die Proben mit einem organischen Lösungsmittel entfettet, mit Wasser gewaschen, getrocknet und auf einer Analysenwaage gewogen. Der Fehler bei der Massenmessung sollte 0,1 mg nicht überschreiten.

Die Versuche werden in einem Glaskolben mit Rückflusskühler durchgeführt.

Am Boden des Kolbens werden Glasperlen, Röhrchen oder Porzellanschiffchen platziert, auf denen die Proben platziert werden.

In einem Kolben werden Proben gleicher Stahlsorte, Schmelze und Wärmebehandlung getestet. Die Proben werden mit einer Salpetersäurelösung mit einem Volumen von 10 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche und 1,0 - 1,5 cm über der Probenoberfläche gegossen.

Bei Uneinigkeit bei der Beurteilung der MCC-Beständigkeit werden die Tests in einer Salpetersäurelösung mit einem Volumen von mindestens 20 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche und 1,0 - 1,5 cm über der Probenoberfläche wiederholt.

Der Test wird bei niedrigem, gleichmäßigem Siedepunkt durchgeführt; ein Verdampfen der Lösung und die Freisetzung brauner Stickoxide sind nicht zulässig, was mithilfe von Indikatorpapier am Auslass im oberen Teil des Rückflusskühlers festgestellt wird. Wenn die Lösung eingedampft ist, sollte 65 %ige Salpetersäure bis zum ursprünglichen Niveau hinzugefügt werden.

7.3.2 Die Testdauer beträgt 240 Stunden, fünf Zyklen von jeweils (48,00 ± 0,25) Stunden mit einem Lösungswechsel nach jedem Zyklus.

Nach Absprache mit dem Verbraucher ist es für die Stahlsorten 02Х18Н11, 03Х18Н11 und 03Х18Н12 zulässig, nach dem dritten Zyklus keine weiteren Prüfungen durchzuführen, wenn die Korrosionsrate im zweiten und dritten Zyklus 0,30 mm/Jahr nicht überschreitet.

7.3.3 Nach jedem Testzyklus (48 Stunden) werden die Proben aus dem Kolben entnommen, mit Wasser gewaschen, getrocknet, gewogen und die Korrosionsrate in jedem Zyklus bestimmt.

7.3.4 Während einer Zwangskochpause werden die Proben aus dem Kolben entnommen, gewaschen und getrocknet. Die Lösung wird verwendet, um den Zyklus fortzusetzen.

7.4 Auswertung der Testergebnisse zum ICC

7.4.1 Zur Beurteilung des ICC bestimmen Sie die Korrosionsrate v k, g/m 2 h, und v k′, mm/Jahr, gemäß den folgenden Formeln

(4)
(5)
wobei Δ M- Gewichtsverlust der Probe für einen bestimmten Zyklus, g;
S- Oberfläche der Testprobe, cm 2;
T- Testdauer, h;
ρ – Dichte des getesteten Stahls, g/cm 2.

7.4.2 Proben gelten als nicht bestanden, wenn die Korrosionsrate des Stahls, der Schweißverbindung, des abgeschiedenen Metalls oder des Schweißmetalls nach dem zweiten oder den folgenden Zyklen mehr als 0,5 mm/Jahr und 0,3 mm/Jahr für die Stahlsorte 02Х25Н22АМ2 beträgt. und auch, wenn die Korrosionsrate der Schweißverbindung nicht mehr als 0,5 mm/Jahr beträgt, die Wärmeeinflusszone bzw. Wärmeeinflusszone bzw. das Schweißgut jedoch einer erhöhten Ätzung im Vergleich zum Grundwerkstoff unterliegt; Die Untersuchung der Probe sollte bei mindestens 7-facher Vergrößerung erfolgen.

7.4.3 In Zweifelsfällen ist bei der Beurteilung der Qualität einer Schweißverbindung eine metallografische Analyse zulässig.
Proben gelten als nicht bestanden, wenn die durchschnittliche Ätztiefe der Wärmeeinflusszone, der Wärmeeinflusszone oder des Schweißguts mindestens 30 µm größer ist als die des Grundmetalls.

8. Prüfbericht

Der Prüfbericht sollte Folgendes enthalten:

• Stahlsorte, Art des Metallprodukts, aus dem die Probe hergestellt wird, Schmelzenzahl;
• Probenmarkierung;
• Art der Probe (Grundmetall, geschweißte Probe, abgeschiedenes Metall, Schweißgut);
• Wärmebehandlungsmodus;
• Testmethode;
• Testergebnis;
• Proben, die resistent oder anfällig für MCC sind, wenn sie mit einer der folgenden Methoden getestet werden: AMU, AMUF, V, VU oder gemäß der in Anhang E beschriebenen Methode;
• Korrosionsrate mit der DU-Methode in jedem Zyklus und Bewertung der MCC-Beständigkeit.

Testen von Proben in einer Lösung aus Schwefelsäure und Zinkpulver. Methode B

A.1 Wesen der Methode

Die Proben werden in einer siedenden wässrigen Lösung aus Kupfersulfat und Schwefelsäure unter Zusatz von Zinkpulver aufbewahrt.
Die Methode dient zur Kontrolle der Legierung 06ХН28МДТ und ist weniger zuverlässig als die VU-Methode.

A.2 Reagenzien und Lösungen

Kupfersulfat (CuSO 4 5H 2 O) gemäß GOST 4165, analytische Qualität. oder Reagenzienqualität, oder Kupfersulfat gemäß GOST 19347, Reagenzienqualität.

Schwefelsäure nach GOST 4204 mit einer Dichte von 1,83 g/cm 3, analytischer Qualität. oder Reagenzqualität

Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709.

Zinkpulver nach GOST 12601, Klasse A.

Testlösung: (1000 ± 3) cm 3 Wasser werden in (110,0 ± 0,2) g Kupfersulfat gelöst, dann werden (55,0 ± 0,3) cm 3 Schwefelsäure in kleinen Portionen zugegeben.

A.3 Testdurchführung und Auswertung der Ergebnisse

A.3.1 Tests werden in einem Glaskolben mit Rückflusskühler durchgeführt.

Am Boden des Kolbens werden Perlen, Glasröhrchen oder Porzellanschiffchen platziert, auf die die Proben gelegt werden. Anschließend wird der Kolben mit einer Testlösung mit einem Volumen von mindestens 8 cm 3 pro 1 cm 2 Probenoberfläche und 1,0 - 1,5 cm über der Probenoberfläche gefüllt und (5,0 ± 0,1) g Zinkpulver hinzugefügt für jedes (1000 ± 3) cm 3 Lösungsvolumen. Wenn die heftige Wasserstoffentwicklungsreaktion abgeschlossen ist, wird das Reaktionsgefäß an den Kühlschrank angeschlossen.

A.3.2 Einwirkdauer in der Lösung – (144,0 ± 0,25) Stunden Die Lösung kocht kontinuierlich und verhindert so ein Aufheizen des Kühlschranks. Bei einer Zwangspause dürfen die Proben maximal 48 Stunden in Lösung bleiben.

Die Versuchsdauer wird als Gesamtzahl der Kochstunden ermittelt.

A.3.3 Die Verarbeitung der Proben nach der Prüfung erfolgt gemäß 4.3.4 dieser Norm.

A.3.4 Der Nachweis interkristalliner Korrosion erfolgt gemäß 4.4 und 4.5 dieser Norm.

Anodisches Ätzen von Proben in inhibierter Schwefelsäure. Methode B

B.1 Wesen der Methode

Der Stahl wird einem anodischen Ätzen in einer wässrigen Lösung inhibierter Schwefelsäure unterzogen.

Das Verfahren dient zur Kontrolle von Produkten und Teilen, die durch Schweißen, Heißprägen und Biegen aus den folgenden Stahlsorten hergestellt werden: 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 12Х18Н10Т, 08Х18Н10Т, 03Х18Н11, 06Х18Н11, 08Х18Н12Т, 12Х18 N12T und Zweischichtstähle dieser Güten, zur vorläufigen Beurteilung der Beständigkeit gegen MCC-Metallprodukte, die einer Kontrolle mit AMU- und AMUF-Methoden unterliegen.

Das Schweißgut wird bei dieser Methode nicht kontrolliert.

B.2 Ausrüstung

Das Installationsdiagramm für die Metallprüfung nach Methode B ist in Abbildung B.1 dargestellt.

1 - Kathodengefäß aus Blei; 2 - Gummimanschette; 3 - Probe; 4 - Gleichstromquelle; 5 - Amperemeter mit einem Teilungswert von nicht mehr als 0,1 A; 6 - Rheostat oder Widerstandsspeicher; 7 - Schalter oder Schlüssel
Abbildung B.1 – Installationsdiagramm für die Metallprüfung mit Methode B

B.3 Reagenzien und Lösungen

Schwefelsäure nach GOST 4204 mit einer Dichte von 1,83 g/cm 3, Lösung mit einem Massenanteil von (60,0 ± 0,2) %.

Hexamin (CH2)6N4 gemäß GOST 1381 oder ein anderer Inhibitor für Schwefelsäure, Lösung mit einem Massenanteil von (0,50 ± 0,05) %.

Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709.

Die Testlösung enthält (20 ± 1) cm 3 Hexaminlösung und (1000 ± 3) cm 3 Schwefelsäurelösung.

B.4 Testdurchführung und Auswertung der Ergebnisse

B.4.1 Die Oberfläche der zu kontrollierenden Bereiche wird auf eine Rauheit geschliffen Ra≤ 0,8 µm. Nach dem Schleifen werden die Kontrollbereiche mit organischen Lösungsmitteln entfettet.

B.4.2 Die Prüfung erfolgt durch anodisches Ätzen kontrollierter Bereiche der Oberfläche des Teils, das an einen Gleichstromkreis mit einer Stromdichte von (0,65 ± 0,01) · 104 A/m 2 angeschlossen ist. Die Kathode ist ein Bleigefäß (Abbildung B.1), das mit einer Gummimanschette auf der kontrollierten Oberfläche des Testprodukts oder -materials befestigt wird. In das Gefäß werden 3 bis 5 cm 3 Lösung gegossen.

Es ist zulässig, Gefäße aus einem anderen Metall herzustellen, das in der Prüflösung (B.3) korrosionsbeständig ist.

Prüftemperatur - (20 ± 10) °C. Wenn es nicht möglich ist, einen Behälter mit der in Abbildung B.2 gezeigten Konstruktion zu verwenden, ist es zulässig, seine Konstruktion in Bezug auf die kontrollierten Produkte zu ändern.

A- Gefäß zur Prüfung horizontaler Flächen; B- Gefäß zum Prüfen vertikaler Flächen; 1 - Gummimanschette
Abbildung B.2 – Empfohlene Testgefäße

B.4.3 Kontrollieren Sie beim Testen geschweißter Produkte die Wärmeeinflusszone in der Nähe der Schweißnaht. Dabei wird der Anodenspot so aufgebracht, dass der Rand des Spots maximal 1 mm der Breite des abgeschiedenen Metalls abdeckt.

In den zu kontrollierenden Bereichen wird die Nahtverstärkung entfernt.

Die Prüfungen erfolgen auf beiden Seiten der Naht im Schachbrettmuster. Bei Schweißnahtlängen bis 2 m wird die Wärmeeinflusszone an mindestens vier Punkten kontrolliert.

B.4.4 Produkte mit sich kreuzenden und T-förmigen Nähten werden in der Wärmeeinflusszone an allen Kreuzungspunkten der Nähte geprüft (Bild B.3).

1 - Schweißnaht; 2 - Anodische Ätzbereiche
Abbildung B.3

B.4.5 Prüfdauer nach Einschalten des Stroms – (5,0 ± 0,20) min. Bei verstärkter Ätzung wird der Versuch wiederholt und die Versuchsdauer kann auf 1 – 2 Minuten verkürzt werden.

Am Ende der Tests wird der Strom abgeschaltet, das Gefäß und die Kontrolloberfläche mit Wasser gewaschen, mit Filterpapier abgewischt und mit Ethylalkohol abgewischt.

B.5 Auswertung der Ergebnisse

Die Beständigkeit von Stahl gegenüber MCC wird durch Untersuchung des Anodenflecks auf der Oberfläche einer Probe oder eines Produkts bei 20-facher Vergrößerung beurteilt.
Das Fehlen eines Netzes weist auf die Beständigkeit des Metalls gegenüber MCC hin.

Wenn ein Netz (Abbildung B.4) oder eine Ätzung der ausgefällten Sekundärphase (Abbildung B.5) vorhanden ist, ist eine Prüfung der Proben mit AMU- oder AMUF-Methoden erforderlich, weil Unter Ätzbedingungen (positives Potential) ist das Ätzen ausgeschiedener Karbide möglich.

Abbildung B.4

Abbildung B.5
Hinweis – In den Abbildungen B.4 und B.5 sind Proben in einer 50-fachen Vergrößerung dargestellt.

Tabelle B.1

1) Die Länge von geschweißten Proben mit Quernaht und Proben aus Grundmetall beträgt mehr als 50 mm, die Breite beträgt 20 mm. Die Länge der geschweißten Proben mit Längsnaht beträgt mindestens 80 mm, die Breite 30 mm.
2) Die Länge der Proben beträgt mindestens 50 mm, die Breite 20 - 30 mm.
3) Bei ferritischen, austenitisch-martensitischen und austenitisch-ferritischen Stählen ist es zulässig, die Dicke bzw. den Durchmesser der Probe auf 3 mm zu bringen.

Reagenzien und Ätzmodi für dünne Abschnitte zur Erkennung interkristalliner Korrosion

Tabelle D.1

ANHANG E
(erforderlich)

Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion von rostfreien Stählen. Teil 1. Austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. Korrosionstests in Salpetersäure durch Bestimmung des Massenverlusts (Hugh-Test) (ISO 3651-1:1998)

D.1 Geltungsbereich

Die Methode dient zur Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion (ICC) durch Tests in Salpetersäure mit Messung des Gewichtsverlusts von Walzprodukten, Schmiedeteilen, Rohren und Gussteilen aus austenitischen und ferritisch-austenitischen (zweiphasigen) Stählen, die für den Einsatz in stark oxidierenden Stählen bestimmt sind Umgebungen (zum Beispiel in konzentrierter Salpetersäure). Der Hugh-Test sollte nicht auf Stähle angewendet werden, die Molybdän enthalten, es sei denn, die Stähle sind als Material für Salpetersäure-Handhabungsgeräte vorgesehen.

Die Ergebnisse des MCC-Tests nach der Hugh-Methode dienen nur als Richtwert für die Bestimmung der Beständigkeit von Stahl gegenüber MCC in den angegebenen Umgebungen und können nicht zur Bestimmung der Beständigkeit von Stahl gegenüber anderen Arten von Korrosionsschäden (allgemeine Korrosion, Lochfraß, Korrosionsrisse usw.) verwendet werden. usw.).

D.2 Zweck der Tests

D.2.1 MCC-Tests werden durchgeführt, um die korrosive Wirkung der Umgebung auf Korngrenzen aus einem oder mehreren Gründen festzustellen:

• Ausfällung entlang der Korngrenzen von Chromkarbiden;
• Ausfällung intermetallischer Verbindungen wie der σ-Phase in molybdänhaltigen Stählen;
• Entmischung kontaminierender Elemente an Korngrenzen.

Diese Prozesse können auftreten, wenn austenitische und ferritisch-austenitische Edelstähle Temperaturen von 500 °C – 1000 °C ausgesetzt sind, denen der Stahl bei der Warmverarbeitung (Schmieden, Walzen) sowie beim Schweißen aufgrund technologischer Störungen ausgesetzt sein kann dabei.

Die Auswertung der Prüfergebnisse (z. B. der maximal zulässigen Korrosionsrate) erfolgt im Einvernehmen zwischen Verbraucher und Hersteller.

E.3 Anwendung der Methode

D.3.1 Die Hugh-Methode wird zur Kontrolle austenitischer Stähle mit erhöhter Korrosionsbeständigkeit gegenüber MCC verwendet, die für stark oxidierende Umgebungen vorgesehen sind. Die Kontrolle der Stahlproben erfolgt nach der Auslösung der Wärmebehandlung.

Proben dünner Bleche werden keiner provozierenden Erwärmung ausgesetzt, da die dünnen Bleche während des Herstellungsprozesses der Ausrüstung schnell abkühlen.

D.4 Hitze hervorrufen

D.4.1 Stabilisierte Stähle und Stähle mit niedrigem Kohlenstoffgehalt (C = 0,03 %) werden vor der Prüfung im MCC einer provokativen Erwärmung unterzogen. Hierzu wird die Probe 30 Minuten lang bei einer Temperatur von (70 ± 10) °C gehalten und anschließend in Wasser schnell abgekühlt.

D.4.2 Die Dauer des Temperaturanstiegs sollte 10 Minuten nicht überschreiten.

Andere Arten der Erwärmung sind nur nach Absprache mit dem Kunden möglich.

Geschweißte Proben werden keiner provozierenden Erwärmung ausgesetzt.

D.5 Korrosionstests

D.5.1 Wesen der Methode

Die nach D.4 und D.5.2 vorbereitete Prüfprobe wird gewogen und anschließend für 5 Zyklen à 48 Stunden in eine siedende Salpetersäurelösung getaucht. Das Kriterium für die Bewertung der Testergebnisse ist der Gewichtsverlust, der durch Wiegen nach jedem Testzyklus ermittelt wird.

D.5.2 Prüfkörper

E.5.2.1 Die aus druckbehandeltem Metall entnommene Prüfprobe sollte in Walzrichtung eine größere Größe haben. Bei druckbehandelten Walz- und Gussprodukten sollte die Probe so nah wie möglich an der Oberfläche des Walzprodukts geschnitten werden. Die Probenabmessungen werden abhängig von der Wägevorrichtung und dem verwendeten Lösungsvolumen bestimmt.

Die Länge der Probe muss mindestens das Doppelte ihrer Breite betragen und die Gesamtoberfläche der Seiten der Probe senkrecht zur Walzrichtung oder Faserrichtung der Probe muss weniger als 15 % der Gesamtoberfläche betragen das Exemplar. Bei Vergleichsversuchen muss das Verhältnis der Gesamtoberfläche der Probe zur Gesamtoberfläche der Probenteile konstant sein.

D.5.2.2 Verarbeitung

Abhängig vom Zweck der Prüfungen (D.3) müssen Proben, die einer auslösenden Erwärmung ausgesetzt wurden oder nicht, den Anforderungen von D.5.2.2.1 und D.5.2.2.2 entsprechen.

D.5.2.2.1 Mechanische Bearbeitung

Die Probekörper sollten vollflächig mechanisch bearbeitet werden, indem die Oberfläche mit einem Schleifmittel Nr. 120 auf eisenfreiem Papier oder Tuch abgeschliffen wird.

D.5.2.2.2 Chemische Behandlung

Der Kesselstein wird ohne vorherige mechanische Behandlung entfernt, indem die Proben 1 Stunde lang in eine Lösung getaucht werden: 50 Volumenteile Salzsäure (ρ20 = 1,19 g/cm3), 5 Volumenteile Salpetersäure (ρ20 = 1,40 g/cm3) und 50 Volumenteile Wasser einer Temperatur von 50 °C – 60 °C oder in einer Lösung: 50 Volumenteile Salzsäure und 50 Volumenteile Wasser bei Umgebungstemperatur.

Bei einer solchen Behandlung muss im Vorfeld sichergestellt werden, dass kein MCC entsteht.

D.5.2.2.3 Entfetten

Vor dem Eintauchen in eine korrosive Lösung müssen die Proben mit einem Lösungsmittel gereinigt werden, das keine Chlorionen enthält.

D.6 Ausrüstung

D.6.1 Ein Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3, verschlossen entweder mit einem Tauchfingerkühler oder mit einem Vierkugelkühler mit Schliff, bei dessen Verwendung mittels eines Indikators darauf zu achten ist, dass keine Säuredämpfe entstehen Verlassen Sie das Gerät während des Tests (Abbildung D.1).

1 - Glasstopfen-Kühlschrank; 2 - Vorrichtung zur Verhinderung der Kondensatansammlung; 3 - Erlenmeyer-Kolben
Abbildung D.1

Hinweis – Es ist zu beachten, dass die Korrosionsrate bei Verwendung eines Kugelkühlers aufgrund des großen Dampfverlusts etwas höher ist als bei Verwendung eines Fingerkühlers.

E.6.2 Probenhalter bestehen üblicherweise aus Glas.

Bei der Prüfung mehrerer Proben im selben Kolben müssen Probenhalter die Anforderung von D.8 sicherstellen.

D.6.3 Das Heizgerät muss ein kontinuierliches Sieden der Lösung gewährleisten.

D.7 Testlösung

Die Testlösung sollte eine (65 ± 0,2) % (Gewichtsprozent) wässrige Salpetersäurelösung (ρ20 = 1,40 g/cm3) sein.

Es sollte ein Produkt in Analysequalität verwendet werden, das einen Gesamtfeststoffgehalt von ≤ 0,05 g/1000 g und jeden der möglichen Zusatzstoffe in der folgenden Menge enthält:

• Blei (Pb) ≤ 0,005 G / 1000 g;
• Eisen (Fe) ≤ 0,014 g/1000 g;
• Mangan (Mn) (negative Reaktion);
• Arsen (As) ≤ 0,001 g/1000 g;
• Chloridion (Cl-1) ≤ 0,003 g/1000 g;
• Sulfation (SO4)-2 ≤ 0,05 g/1000 g;
• Phosphation (PO4)-3 ≤ 0,01 g/1000 g;
• Fluoridion (F-1) ≤ 0,05 g/1000 g.

D.8 Durchführung des Tests

Die für Korrosionsprüfungen (D.7) verwendete Säuremenge muss mindestens 20 cm 3 /cm 2 betragen.

Normalerweise wird nur eine Probe pro Kolben gegeben.

Es ist jedoch zulässig, mehrere Proben in einen Kolben zu laden, vorausgesetzt, dass alle Proben aus derselben Stahlsorte bestehen und mindestens 0,5 cm voneinander entfernt sind. Eine erhöhte Korrosion einer der Proben kann die Korrosionsrate erhöhen Die restlichen Proben wurden zusammen mit ihm getestet.

E.9 Verarbeitung der Ergebnisse

Die Auswirkung der Einwirkung einer Salpetersäurelösung wird durch Messung des Gewichtsverlusts jeder Probe nach jedem Zyklus und für alle Testzyklen bestimmt.

Korrosionsrate K 1, g/m 2 h, oder K 2, mm/Jahr, bestimmt durch die Formeln:

(D.1)
(D 2)
Wo M- durchschnittlicher Gewichtsverlust nach jedem Zyklus oder für alle Testzyklen, g;
S- anfängliche Oberfläche der Testprobe, cm 2;
ρ ist die Dichte der untersuchten Probe (8 g/cm 3 für Chrom-Nickel-Molybdän-Stähle und 7,9 g/cm 3 für Chrom-Nickel-Stähle), g/cm 3 ;
T- tatsächliche Kochzeit.

D.10 Prüfbericht

• Nummer;
• Stahlsorten;
• Wärmebehandlungsmodus;
• Arten der verwendeten Kühlschränke;
• durchschnittliche Korrosionsraten;
• Situationen, die die Ergebnisse beeinflussen können.

In der Regel werden durchschnittliche Testergebnisse angegeben.

Die Testergebnisse werden je nach Kundenanforderung entweder als durchschnittliche Korrosionsrate oder als Korrosionsrate in jedem Zyklus dargestellt.

ANHANG E
(erforderlich)

Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion von rostfreien Stählen. Teil 2. Ferritische, austenitische und ferritisch-austenitische (zweiphasige) rostfreie Stähle. Korrosionstests in schwefelsäurehaltiger Umgebung (ISO 3651-2:1998)

E.1 Geltungsbereich

Diese Norm legt Methoden zur Bestimmung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion (ICC) von ferritischen, austenitischen und ferritisch-austenitischen (zweiphasigen) rostfreien Stählen fest, die in Form von Gussteilen, Walzprodukten, Schmiedestücken und Rohren hergestellt werden, die für schwach oxidierende Umgebungen bestimmt sind (z. B , Schwefel- und Phosphorsäure).

Auf die Beständigkeit gegen MCC werden entweder kohlenstoffarme Stähle mit einem Kohlenstoffgehalt von maximal 0,03 % oder stabilisierte Stähle geprüft. Das Metall wird nach dem Erhitzen oder nach dem Schweißen kontrolliert. Ein dünnes Blech von unbedeutender Dicke mit ausreichend schneller Abkühlgeschwindigkeit wird im Lieferzustand kontrolliert, ohne es einer vorläufigen Erwärmung zu unterziehen.

E.2 Zweck der Tests

Interkristalline Korrosionstests werden durchgeführt, um den vorherrschenden Einfluss der Umgebung auf Korngrenzen zu ermitteln, der durch die Integration von Korngrenzen mit Chrom infolge der Ausfällung einer oder mehrerer chromreicher Phasen verursacht wird: Chromkarbide, σ-Phase oder andere intermetallische Phasen.

Diese Prozesse können auftreten, wenn ferritische, austenitische und ferritisch-austenitische (Zweiphasen-)Stähle Temperaturen von 500 °C – 1000 °C ausgesetzt werden, denen Stähle bei der Warmbearbeitung (Schmieden, Walzen usw.) ausgesetzt sein können sowie beim Schweißen.

Abhängig von der chemischen Zusammensetzung des kontrollierten Metalls (Nachtrag zu Anhang E) wird eine der MCC-Kontrollmethoden unter Verwendung von Schwefelsäurelösungen verwendet:

Methode A – 16 % Schwefelsäure und Kupfersulfat (Monipeney-Strauss-Methode);

Methode B – 35 % Schwefelsäure und Kupfersulfat;

Methode C – 49 % Schwefelsäure und Eisen(IV)sulfat.

E.3 Erhitzung hervorrufen

E.3.1 Zur Prüfung der MCC-Beständigkeit ist eine provokative Erwärmung von stabilisierten Stählen und Stählen mit niedrigem Kohlenstoffgehalt erforderlich. Zu diesem Zweck werden die zu prüfenden Proben 30 Minuten lang auf Heiztemperatur gehalten T 1 (700 ± 10) °C, gefolgt von Abkühlung in Wasser (Modus T 1) oder 10 Minuten bei Temperatur T 2 (650 ± 10) °C, gefolgt von Abkühlung in Wasser (Modus T 2).

Die oben genannten Erwärmungsmodi werden auf austenitische und zweiphasige ferritisch-austenitische Stähle angewendet.
Die Dauer des Temperaturanstiegs auf den eingestellten Wert sollte 10 Minuten nicht überschreiten.

Nach Absprache mit dem Kunden sind auch andere Heizbedingungen möglich.

Die Art der provozierenden Erwärmung ist in den Regulierungsdokumenten für Metallprodukte angegeben. Wenn der auslösende Heizmodus nicht angegeben ist, sollte der Modus verwendet werden T 1.

E.3.2 Das Schweißen von Probekörpern kann als Alternative zur Induktionserwärmung verwendet werden (nach Vereinbarung zwischen den betroffenen Parteien).

In diesem Fall wird die Probe nach dem Schweißen keiner auslösenden Erwärmung ausgesetzt. Schweißen als Alternative zur induzierten Erwärmung gilt für alle in Anhang E aufgeführten Stähle.

E.4 Korrosionstests

E.4.1 Wesen der Methode

Nach E.4.2 und E.4.2.2 vorbereitete Prüfkörper werden für die in E.6.1.2 angegebene Zeit in eine der Schwefelsäurelösungen der Methoden A, B, C (E.2) eingetaucht. Anschließend werden die Proben gebogen. Nach dem Biegen wird die konvexe Oberfläche der Probe auf Risse untersucht. Das Vorhandensein von Rissen weist auf MCC hin.

Rohre mit einem Durchmesser von bis zu 6,0 cm (der Durchmesser der Rohre muss kleiner sein als die Öffnung des Gefäßes mit der Prüflösung) werden anstelle des Biegetests flachgedrückt.

E.4.2 Testmuster

E.4.2.1 Der Prüfkörper muss eine Gesamtoberfläche zwischen 15 und 35 cm2 haben. Bei einem Blech mit einer Dicke von mehr als 0,6 cm wird eine der durch Walzen bearbeiteten Oberflächen auf eine maximale Dicke von nicht mehr als 0,6 cm geschnitten, die zweite bearbeitete Oberfläche muss erhalten bleiben. Einige Testproben sollten als Kontrollen aufbewahrt und bei Meinungsverschiedenheiten getestet werden. Die Proben müssen die folgenden Abmessungen (cm) haben:

• Dicke - 0,2 - 0,6;
• Breite – nicht weniger als 1,0;
• Länge - nicht weniger als 5,0.

Proben der angegebenen Größen werden einer Biegung unterzogen.

E.4.2.2 Geschweißte Proben werden wie folgt hergestellt: Zwei Proben mit einer Länge von jeweils 10,0 cm und einer Breite von 5,0 cm werden aus einer flachen Platte hergestellt und zusammengeschweißt. Die Proben werden wie in Abbildung E.1 dargestellt aus der Platte geschnitten. Bei Rohren mit kreisförmiger Quernaht erfolgt der Probenzuschnitt gemäß Abbildung E.2. Wenn vier Proben kreuzweise miteinander verschweißt werden, wird die erste Schweißnaht in Längsrichtung auf der zu prüfenden Probe platziert, wie in Abbildung E.3 dargestellt. Beträgt die Materialstärke mehr als 0,6 cm, wird der Prüfkörper auf einer Seite auf 0,6 cm gekürzt. Die ungehobelte Oberfläche der Probe sollte beim Biegen auf der konvexen Seite liegen. Für geschweißte Rohre mit einem Außendurchmesser von mehr als 6,0 cm werden Prüfkörper mit einer Länge von 5,0 cm und einer Breite von 2,2 cm hergestellt, wie in Abbildung E.4 dargestellt.

Abbildung E.1 – Probekörper, stumpfgeschweißt

Abbildung E.2 – Stumpfgeschweißtes Rohrprüfstück

Abbildung E.3 – Quergeschweißte Platten- oder Streifenprüfkörper

Abbildung E.4 – Probe zur Längsnahtprüfung eines geschweißten Rohrs

E.4.3 Vorbereitung der Probekörper

Proben, sowohl mit als auch ohne Wärmestimulation, werden gemäß E.4.3.1 und E.4.3.2 vorbereitet. Die Art der Oberflächenvorbereitung muss im Prüfbericht angegeben werden.

E.4.3.1 Mechanische Vorbereitung

Um Zunder zu entfernen, sollte die Probe allseitig in Längsrichtung mechanisch bearbeitet werden, die Kantenspitze wird mit Schleifmittel Nr. 120 behandelt. Bei der mechanischen Bearbeitung sollte eine Überhitzung der Proben vermieden werden.

E.4.3.2 Chemische Zubereitung

Eine Probe, deren Oberfläche frei von Oxiden ist und die nicht zuvor zur Entfernung von Ablagerungen oder Ablagerungen behandelt wurde, wird höchstens 1 Stunde lang vollständig in eine Lösung eingetaucht: 50 Volumenteile Salzsäure (ρ20 = 1,19 g/cm3), 5 Volumenteile Salpetersäure Säure (ρ20 = 1,40 g/cm 3), 50 Volumenteile Wasser bei einer Lösungstemperatur von 50 °C bis 60 °C oder in eine Lösung: 50 Volumenteile Salzsäure und 50 Volumenteile Wasser bei Umgebungstemperatur.

Bei der chemischen Vorbereitung der Probenoberfläche muss sichergestellt werden, dass bei der Probenbearbeitung kein MCC entsteht. Hierzu wird nach der Bearbeitung für jede Stahlsorte eine Mikrountersuchung durchgeführt.

E.4.3.3 Entfetten

Vor dem Eintauchen in eine korrosive Umgebung müssen die Proben mit einem geeigneten chlorfreien Lösungsmittel entfettet, gereinigt und getrocknet werden.

E.5 Ausrüstung

E.5.1 Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3 oder ein ähnlicher Kolben mit einem Kühler mit mindestens vier Kugeln.

E.5.2 Der Probenhalter besteht üblicherweise aus Glas (für Methode C).

E.5.3 Heizgerät, das zum Sieden der Lösung sorgt.

E.6 Testmethoden

E.6.1 Methode A: Test in 16 %iger Schwefelsäure mit Kupfersulfat (Monipeney-Strauss-Methode)

E.6.1.1 Korrosionstestlösung

Zur Herstellung der Lösung sollten Reagenzien in Analysequalität verwendet werden.

Lösen Sie 100 g Kupfer(II)sulfat-Pentahydrat (CuSO4 · 5H2O) in 700 cm 3 destilliertem Wasser. Dann werden 184 g (100 cm 3) Schwefelsäure (ρ20 = 1,84 g/cm 3) zu destilliertem Wasser gegeben, bis ein Gesamtvolumen von 1000 cm 3 erreicht ist.

E.6.1.2 In jedem Kolben kann mehr als eine Probe getestet werden, wobei ein Lösungsvolumen von mindestens 8 cm 3 /cm 2 über die gesamte Oberfläche der Probe bereitgestellt wird. Die Testprobe muss vollständig von elektrisch leitenden Kupferstücken umgeben sein, die sich am Boden des Kolbens befinden. Die Kupfermenge muss mindestens 50 g pro 1 dm 3 Lösung betragen. Die Prüfstücke müssen Kontakt mit dem Kupfer haben, jedoch nicht untereinander. Die Testprobe wird zunächst in eine kalte Testlösung eingetaucht, dann wird die Lösung erhitzt und der Beginn des Siedens der Lösung gilt als Beginn des Tests. Die Lösung sollte (20 ± 5) Stunden lang kochen. Bei Unstimmigkeiten sollte die Testzeit 20 Stunden betragen. Nach dem Testen mit heißem Wasser gewaschene Kupferstücke können für die folgenden Tests verwendet werden. Die ätzende Lösung wird nur einmal verwendet.

E.6.2 Methode B: Prüfung in 35 %iger Schwefelsäure mit Kupfersulfat

E.6.2.1 Die Testlösung wird aus Reagenzien von Analysequalität hergestellt: 250 cm 3 Schwefelsäure (ρ20 = 1,84 g/cm 3) werden vorsichtig zu 750 cm 3 destilliertem Wasser gegeben. 110 g Kupfer(II)sulfat-Pentahydrat in einer warmen Lösung auflösen.

E.6.2.2 In einem Kolben kann mehr als eine Probe getestet werden, vorausgesetzt, dass die Lösungsmenge nicht weniger als 10 cm 3 /cm 2 auf der Gesamtoberfläche der Testproben beträgt. Das Prüfmuster sollte allseitig von Kupferspänen oder -spänen umgeben sein. Die Menge an Kupferspänen muss mindestens 50 g / 1000 cm 3 Lösung betragen. Die Prüfkörper sollten Kontakt mit den Kupferspänen haben, sich aber nicht gegenseitig berühren. Die Testproben werden zunächst in eine kalte Testlösung gegeben, dann wird die Lösung erhitzt und der Beginn des Siedens der Lösung gilt als Beginn des Tests. Die Lösung sollte (20 ± 5) Stunden kochen. Bei Uneinigkeit sollte die Testzeit 20 Stunden betragen.

E.6.3 Methode C: Test in 49 %iger Schwefelsäure mit Eisensulfat (III)

E.6.3.1 Korrosionstestlösung

Die Testlösung wird aus Reagenzien von Analysequalität hergestellt: 280 cm 3 Schwefelsäure (ρ20 = 1,84 g/cm 3) werden vorsichtig zu 720 cm 3 destilliertem Wasser gegeben. Lösen Sie 25 g Eisen(III)-sulfat mit etwa 75 % Eisensulfat in einer warmen Lösung.

Hinweis: Die Korrosionsrate nimmt zu, wenn vollständig Eisensulfat verwendet wird.

E.6.3.2 Testdurchführung

In einem Kolben kann mehr als eine Probe getestet werden, vorausgesetzt, dass die Menge der Lösung, die die gesamte Oberfläche der Testprobe bedeckt, mindestens 10 cm 3 /cm 2 beträgt. Die Proben werden in eine kalte Lösung gegeben, dann wird die Lösung zum Sieden erhitzt und der Beginn des Siedens gilt als Beginn der Prüfung. Die Lösung sollte (20 ± 5) Stunden lang kochen. Bei Unstimmigkeiten sollte die Testdauer 20 Stunden betragen. Die Lösung kann einmal verwendet werden.

E.6.3.3 Biegeversuche

Zylindrische und flache Proben werden nach Korrosionstests Biegetests (Biegewinkel 90°) auf einem Dorn unterzogen, dessen Radius gleich der Dicke der Probe ist. Proben von Gussprodukten werden auf einem Dorn getestet, dessen Radius doppelt so groß ist wie die Dicke der Testprobe.

Rohre mit einem Außendurchmesser bis 60 mm werden nach dem Abflachen untersucht. Abstand zwischen den Platten H, mm, nach Belastung wird mit der Formel berechnet

(E.1)
Wo D- Außendurchmesser des Rohres, mm;
T- Plattendicke, mm.

Geschweißte Rohre mit Längsnaht weisen eine maximale Biegespannung quer zur Naht auf (Bild E.2).

E.7 Bewertung

Die konvexe Oberfläche der gekrümmten Probe, die den Test bestanden hat, wird mit bloßem Auge oder bei geringer Vergrößerung (nicht mehr als 10-fach) untersucht.

Bei fragwürdigen Biegetestergebnissen (Biegewinkel 90°) biegen Sie eine zweite Probe, die nach der oben genannten Methode vorbereitet, aber keinem Korrosionstest unterzogen wurde.

Durch die vergleichende Analyse beider Proben können wir feststellen, ob die Risse auf MCC zurückzuführen sind.

Hinweis – Wenn Zweifel an der Beurteilung der Testergebnisse bestehen, sollten die Proben nach der Prüfung einer metallografischen Untersuchung unterzogen werden. Dazu ist es notwendig, ein Querstück entlang der Länge der Probe zu schneiden und es auf das Vorhandensein von Rissen und deren Vorhandensein zu untersuchen Tiefe.

E.8 Prüfbericht

Der Prüfbericht muss enthalten:

• die in Bezug auf diese Norm verwendete Methode;
• Stahlsorten;
• Probenvorbereitungsmethode (mechanisch oder chemisch);
• Auswahl an Proben zum Testen;
• verwendete Wärmebehandlung;
• Testergebnisse;
• Unfälle, die die Testergebnisse beeinflussen können.

NACHTRAG ZU ANHANG E

Liste der Stähle, die der Kontrolle nach den angegebenen Methoden unterliegen

Die Anwendung der Methode hängt von den Eigenschaften und der Aggressivität der Umgebung ab. Zur Information dienen die folgenden Beispiele. Für jede Stahlsorte kann nur eine Methode verwendet werden.

Methode A:

• austenitische Stähle mit mehr als 16 % Cr und bis zu 3 % Mo;
• ferritische Stähle mit 16 % – 20 % Cr und 0 % – 1 % Mo;
• Zweiphasenstähle mit mehr als 16 % Cr und bis zu 3 % Mo.

Methode B:

• austenitische Stähle mit mehr als 20 % Cr und 2 % – 4 % Mo;
• Dualphasenstähle mit mehr als 20 % Cr und mehr als 2 % Mo.

Methode C:

• austenitische Stähle mit mehr als 17 % Cr und mehr als 3 % Mo;
• austenitische Stähle mit mehr als 25 % Cr und mehr als 2 % Mo;
• ferritische Stähle mit mehr als 25 % Cr und mehr als 2 % Mo;
• Dualphasenstähle mit mehr als 20 % Cr und 3 % oder mehr Mo.

Stichworte: Stähle, Legierungen, interkristalline Korrosion, Prüfmethoden, Korrosionsbeständigkeit