Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения плотности, содержания масла и пористости порошковых изделий, изготавливаемых методами порошковой металлургии.

Сущность методов заключается в измерении массы изделий на воздухе и после закрытия поверхностных пор на воздухе и в воде с последующим определением их объема, плотности, содержания масла и пористости.

Стандарт не распространяется на изделия из твердых сплавов, изготовленные методом порошковой металлургии.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Порядок отбора и количество образцов для испытаний проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на порошковые изделия.

1.2. Образцами для испытания служат целые изделия или отдельные их части объемом не менее 0,5 см 3 . При объеме изделий менее 0,5 см 3 определение плотности и пористости проводят на нескольких изделиях общим объемом более 0,5 см 3 .

Плотность и пористость изделия определяют исходя из массы и объема всех его частей, а для изделий объемом менее 0,5 см 3 - исходя из общей их массы и объема.

1.3. При определении содержания масла образец должен быть массой более 10 г и соответствовать требованиям п. 1.2.

1.4. Для изделий массой более 0,5 кг допускается использовать в качестве образцов для испытаний отдельные их части в соответствии требований пп. 1.2 и 1.3. Требования к отбору отдельных частей изделия для испытаний должны быть конкретизированы в нормативно-технической документации на конкретное изделие.

1.5. Перед испытанием образец (изделие) должен быть очищен от прилипшей грязи, смазки и других инородных материалов. Изделия, имеющие трещины, раковины, сколы и осыпавшиеся кромки, к испытаниям не допускаются.

1.6. Перед испытанием с поверхности образца удаляют избыточное масло с помощью материала его адсорбирующего. Не допускается удаления масла в порах.

1.7. Удаление масла с поверхности образца проводят по ГОСТ 24903.

1.8. Образцы (изделия), объем которых можно рассчитать по основным измеренным размерам, должны иметь допуски на размеры с точностью не ниже 10-го квалитета по ГОСТ 25347.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Весы лабораторные и другие, обеспечивающие измерение массы изделий с погрешностью не более 0,01 %.

2.2. Инструмент мерительный (микрометр, штангенциркуль и др.), обеспечивающий измерение линейных размеров образцов с погрешностями по ГОСТ 8.051.

2.3. Экстрактор Сокслета с растворителями для масел по ГОСТ 24903 или другие устройства, обеспечивающие надежную экстракцию масла.

2.4. Устройство и сосуд для измерения массы образца на воздухе и в воде в соответствии с черт. 1 - 3. Проволока устройства должна быть из некорродирующего материала диаметром до 0,25 мм. Корзина должна быть изготовлена из такой же проволоки при минимальном количестве нитей.

2.5. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 с добавлением одной или двух капель водного раствора смачивающего вещества с массовой долей 0,1 %.

2.6. Смачивающее вещество ОП-7 или ОП-10 по ГОСТ 8433.

2.7. Масло по ГОСТ 20799 или масло с известной плотностью и кинематической вязкостью при 20 °С от 50 до 500 мм 2 /с. Масло для пропитки образца не должно быть смешано с водой.

б) взвешивание в воде

а) взвешивание в воздухе

б) взвешивание в воде

а) взвешивание в воздухе

б) взвешивание в воде

2.11. Вазелин медицинский по ГОСТ 3582

2.12. Спирт бензиловый по ГОСТ 8771.

2.13. Установка для вакуумной пропитки образца маслом, обеспечивающая получение вакуума не менее 1 Па.

2.14. Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949.

2.15. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

2.16. Жидкость гидрофобизирующая по ГОСТ 10834 или разбавленный (не менее 3 %) ее раствор в четыреххлористом углероде.

2.17. Углерод четыреххлористый по ГОСТ 4.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Начальную массу образца (изделия) взвешивают на лабораторных весах на воздухе с погрешностью не более 0,01 %.

3.2. Поверхностные поры образца закрывают одним из способов:

полной пропиткой образца маслом;

частичной пропиткой образца маслом или парафином;

покрытием образцов пленкой вазелина, парафина, гидрофобизирующей жидкости или ее раствора в четыреххлористом углероде.

3.2.1. Полную пропитку образца маслом осуществляют при определении открытой пористости.

Для этого сосуд с образцом заполняют маслом и помещают в камеру вакуумной установки. Понижают давление на поверхности масла от 1 до 10 Па (7,5 · 10 -2 - 10 -3 мм рт. ст.). Вакуумирование продолжают до тех пор, пока на поверхности масла не перестанут появляться пузырьки воздуха. Затем давление в камере вакуумированной установки выравнивают с атмосферным. Образец оставляют погруженным в масло на время не менее времени вакуумирования. Для обеспечения и проверки полноты пропитки образца маслом осуществляют повторное вакуумирование. Для этого в вакуумной камере повторно снижают давление от 1 да 10 Па. Если пузырьки воздуха на поверхности масла не появляются, то считают, что пропитка образца произошла полностью. Образец извлекают из масла и после стекания масла его очищают в соответствии с требованиями п. 1.5. Допускается не проводить повторного вакуумирования образца в масле, если в нормативно-технической документации на конкретные изделия указана продолжительность однократного вакуумирования образца, обеспечивающая его полную пропитку маслом.

3.2.2. Для частичной пропитки образец погружают в масло, нагретое до температуры (65 ± 5) °С и выдерживают пока не перестанут выделяться пузырьки воздуха. Охлаждают образец.

до комнатной температуры, быстро перенеся его из горячего в находящееся при комнатной температуре масло. Затем образец извлекают из масла и после стекания масла выполняют требования п. 1.5.

При частичной пропитке парафином образец погружают в расплавленный парафин и выдерживают в нем до прекращения выделения пузырьков воздуха. Затем образец извлекают, помещают на фильтровальную бумагу и охлаждают.

3.2.3. Пленку парафина на образце получают погружением его в раствор парафина (массовая доля 5 %).

Приготовление раствора парафина проводят по ГОСТ 9090. После прекращения выделения на поверхности образца пузырьков воздуха образец вынимают из раствора и сушат до постоянной массы.

Пленку гидрофобизирующей жидкости получают, погружая образец в жидкость или в разбавленный ее раствор. Затем образец извлекают и сушат в сушильном шкафу в течение 20 мин при температуре (90 - 95) °С.

Вазелин наносят на поверхность образца тонким слоем. Излишки вазелина удаляют.

3.3. После пропитки маслом и закрытия пор, как указано в п. 3.2, образец взвешивают на воздухе и в воде с погрешностью не более 0,01 %. Образец и вода должны иметь температуру 15 - 30 °С. Температуру воды измеряют с погрешностью не более 0,5 °С. Плотность воды при разных температурах приведена в приложении. Образец в воде взвешивают на весах с подставкой, на которую устанавливают сосуд с дистиллированной водой.

При взвешивании образца (изделия) в воде не допускается образования пузырьков воздуха на его поверхности. При появлении пузырьков образец бракуют или сушат, подвергают повторной обработке с целью закрытия пор и снова взвешивают на воздухе и в воде. После взвешивания в воде с поверхности образца фильтровальной бумагой удаляют влагу и повторно взвешивают его на воздухе.

Если масса образца не изменилась, то операцию взвешивания считают законченой. При увеличении массы после повторного взвешивания на воздухе образец бракуют или подвергают повторной обработке.

Для определения объема образца используют пикнометр, наполненный дистиллированной водой. Допускается использование других жидкостей с известной плотностью.

Сначала взвешивают на лабораторных весах образец и отдельно пикнометр, наполненный водой до верхнего отверстия пробки и термостатированный при температуре 20 °С.

Затем образец помещают в пикнометр с водой, термостатируют при температуре 20 °С и удаляют путем встряхивания воз-

дух. Уровень воды в пикнометре доводят до верхнего отверстия пробки. Затем пикнометр с образцом взвешивают.

При использовании расчетного метода определения объема образцы, соответствующие требованиям п. 1.7, измеряют по ГОСТ 8.051.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Плотность образца (изделия), не пропитанного маслом, (?), г/см 3 , вычисляют по формуле

где т = т 1 или т э;

т 1 - начальная масса образца для испытания, не пропитанного маслом, г;

т э - масса образца для испытания после экстракции масла и сушки, г;

V - объем образца, см 3 .

Объем образца (V ), см 3 , при использовании для взвешивания устройства в соответствии с черт. 1 - 3, вычисляют по формуле

т а - масса образца с закрытыми порами и удерживающего устройства по черт. 1 - 3, взвешенных на воздухе, г;

т в - масса образца с закрытыми порами и удерживающего устройства по черт. 1 - 3, взвешенных в воде, г;

В - плотность воды, соответствующей температуре взвешивания, г/см 3 ;

Объем образца (V), г/см 3 , при использовании для взвешивания пикнометра вычисляют по формуле

где m 4 - общая масса взвешенных в отдельности (или в один прием) образца с закрытыми порами и пикнометра с жидкостью, г;

m 5 - масса пикнометра с жидкостью и образцом с закрытыми пропиткой порами, г;

П - плотность жидкости в пикнометре, соответствующей температуре взвешивания, г/см 3 .

Допускается определять объем образцов V, по данным измерений их основных размеров.

Результаты вычислений округляют до второго десятичного знака.

4.2. Относительную плотность образца (изделия) (Q) в процентах вычисляют по формуле

4.2. Массовую долю масла в образце (изделии) (С G) в процентах вычисляют по формуле

где m 2 - начальная масса образца, пропитанного маслом, г;

m э - масса образца после экстракции масла и сушки, г.

Объемную долю масла (C V ) в образце вычисляют в процентах до первого десятичного знака по формуле

где? э - плотность экстрагированного масла, г/см 3

V

Объемную долю (С р) открытых пор образца, насыщенных маслом, вычисляют в процентах до первого десятичного знака по формуле

где? м - плотность масла, используемого для полной пропитки образца при определении его открытой пористости, г/см 3 ;

т 3 - масса полностью пропитанного маслом образца, взвешенного на воздухе, г.

4.4. Открытую пористость образца (П о) вычисляют в процентах до первого десятичного знака по формуле

где т 3 - масса полностью, пропитанного маслом образца, взвешенного на воздухе;

т = т 1 или т э;

т 1 - начальная масса образца, не пропитанного маслом, г;

т э - масса образца после экстракции масла и сушки, г;

П - плотность масла, используемого для полной пропитки образца, г/см 3 ;

V - объем образца, вычисленный по п. 4.1, г/см 3 .

Открытую пористость определяют для образцов (изделий), общая пористость которых более 10 %.

Общую пористость образца (П) вычисляют в процентах до первого десятичного знака по формуле

П = (1 - )· 100,

где? - плотность образца, вычисленная по п. 4.1, г/см 3 ;

К - теоретическая плотность компактного материала заданного состава, г/см 3 .

Закрытую пористость П э в процентах вычисляют как разность общей П и открытой пористости П о.

4.5. Результаты испытания записывают в протокол, содержащий:

наименование изделия;

марку материала изделия;

характеристику образца (сведения о пропитке маслом, вид и условия получения образца, его масса и др.);

способ закрытия поверхностных пор образца;

используемое масло для полной пропитки;

температуру испытания;

результаты испытания;

дату испытания.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Зависимость плотности воды от температуры

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н. Клименко, А.Е. Кущевский, В.С. Агеева, О.М. Романенко, Л.Д. Бернацкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3899

3. Срок проверки 1995 г.

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 2738-87

1. Методы отбора образцов. 1

2. Аппаратура и материалы.. 2

3. Проведение испытания. 4

4. Обработка результатов. 5

Приложение Зависимость плотности воды от температуры.. 7

Пористость - совокупная характеристика размеров и количества пор (несплошностей с близкими размерами во всех трех измерениях) в твёрдом теле, которые образуются в материале при его изготовлении или эксплуатации. Различают (в огнеупорных изделиях, кусковых материалах, уплотн. литейных формах, металлах и сплавах) пористость: общую , открытую и закрытую . Пористость в металле отливок является дефектом (не для пеноматериалов).

Общая пористость - один из показателей свойств огнеупорных изделий и кусковых материалов. Общую пористость определяют отношением суммарного объёма закрытых (не насыщенных жидкостью при проведении испытаний) и открытых пор образца к его объёму, %. ГОСТ 2409-80.

Открытая пористость - один из показателей свойств огнеупорных изделий и кусковых материалов. Открытую пористость определяют отношением объёма открытых пор образца (пор, насыщаемых жидкостью при проведении испытаний) к объёму образца, в процентах. ГОСТ 2409-80.

Закрытая пористость - один из показателей свойств огнеупорных изделий и кусковых материалов. Закрытую пористость определяют как отношение объёмов закрытых пор и материала, выраженное в процентах.

Различают макро-, микро- и субмикропоры. Макропоры выявляются визуально, невооружённым глазом или при небольшом увеличении, микропоры - с помощью световых микроскопов, а субмикропоры - при исследовании в электронных микроскопах. Пористость характеризуют распределением пор по размерам, максимальному и среднему диаметру пор, показателем пористости, который определяется как отношение суммарной площади пор в сечении к площади рассматриваемого сечения. Пористость может образоваться при кристаллизации, распаде пересыщенных относительно водорода твёрдых растворов, диффузном отжиге, прессовании и спекании порошков, в процессе разрушения металла. При кристаллизации образуется усадочная пористость, обусловленная меньшим удельным объемом твёрдого металла по сравнению с жидкостью. Она возникает в междуосных пространствах дендритов в условиях отсутствия питания жидким расплавом. Различают пористость рассеянную, распределенную по всему объему литого металла и зональную пористость, сосредоточенную в определенных участках отливки. (Характеристики пористости для металлургии)

Пористость существенно влияет на технические свойства материалов, такие как теплопроводность, прочность, водопоглощение и другие.

Определение пористости

Для определения пористости существует ряд различных методик, в зависимости от задач и области исследования пористости. Прежде всего в металловедческих лабораториях для определения пористости, как дефекта литья (газовой, графитовой, усадочной), применяют визуальное наблюдение при различном увеличении (как невооружённым глазом, так и с помощью микроскопов) и сравнение со шкалой эталонов пористости. С методом определения газовой пористости на примере алюминиевых сплавов можно ознакомиться на странице Газовая пористость .

Определение пористости и размеров пор осуществляют также с помощью специальных приборов - это порометры, пермеаметры, порозиметры, сорптометры, пикнометры. В металлургии подобное оборудование, как правило, не применяется (за исключением порошковой металлургии). Его используют для определения пористости, например, металлокерамики, бетонов, цементостружечных плит, а также других пористых материалов, оценка пористости которых имеет важное практическое значение, так как пористость определяет их долговечность, прочность, жёсткость и другие важные свойства.

ГОСТ 9391-80*
(СТ СЭВ 2947-81 и СТ СЭВ 2952-81)

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

Методы определения пористости и микроструктуры

Sintered Hardmetals. Methods for determination of porosity and microstructure

Дата введения 1983-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 мая 1980 г. N 2191 срок действия установлен с 01.01.83 до 01.01.88**
_______________
** Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 9391-67

* ПЕРЕИЗДАНИЕ август 1985 г. с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1982 г.; Пост. N 3963 от 13.10.82 (ИУС 1-83)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения пористости, свободного углерода и микроструктуры вольфрамовых, титано-вольфрамовых и титано-тантало-вольфрамовых твердых сплавов.

Символы и определения даны в обязательном приложении 1. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2947-81 и СТ СЭВ 2952-81.

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1.1. Отбор образцов проводят в соответствии с ГОСТ 20559-75.

2. АППАРАТУРА

2.1. Металлографический микроскоп, позволяющий проводить наблюдения при требуемых увеличениях.

2.2. Оборудование для подготовки образцов для испытаний приведено в рекомендуемом приложении 2.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Образец, подготовленный для металлографического исследования, не должен иметь следов шлифования, полирования и выкрашивания структурных составляющих.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Степень пористости для пор размером до 10 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении 100 или 200.

Характерный участок - участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы А по выбранному увеличению (черт.1, 2)*.
_______________
* См. бандероль.

Оценку проводят по соответствующей микрофотографии, указывая объемное процентное содержание пор, например, А 0,02; А 0,04.

4.1.1. Степень пористости для пор размером от 10 до 25 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении 100. Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы Е (черт.1 справочного приложения 5). Оценку проводят, ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы Е, например, Е 0,02, Е 0,06.

4.1.2. Степень пористости для пор размером до 30 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении в 100.

Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы В (черт.3). Оценку проводят ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы В, указывая объемное процентное содержание пор, например, В 0,08; В 0,4.

4.1.3. Степень пористости для пор размером до 50 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении в 100.

Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы (черт.4). Оценку проводят, ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы , указывая объемное процентное содержание пор, например, 0,2; 0,4.

4.1.4. Если содержание пор не соответствует двум соседним микрофотографиям, различающимся объемным содержанием, то оценка дается как среднее арифметическое этих двух значений.

4.1.5. Если поры на исследуемой площади шлифа распределены неравномерно, определяются участки, отличающиеся от характерных.

4.1.5.1. Если оценку степени пористости проводили по шкалам А или Е, то поры размером свыше 25 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении до 100 по всей поверхности шлифа. Подсчитывают суммарную длину пор с указанием количества пор на единицу площади (1 см) и размера пор (мкм) по максимальной длине по диапазонам: 25-50 мкм, 51-75 мкм, 76-100 мкм, свыше 100 мкм. Например, 1 пора размером 25 мкм, 2 поры размером 80 мкм на площади 1 см.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1.6. Поры размером свыше 50 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении от 50 до 100 на всей поверхности шлифа, если площадь шлифа меньше или равна 1 см.

Если шлиф имеет площадь более 1 см, то исследуется или вся поверхность шлифа или площадь в 1 см, прилегающая к рабочей части образца.

Подсчитывается суммарная длина пор с указанием количества пор на единицу площади (1 см) и размера пор (мкм) по максимальной длине по диапазонам: 51-75; 76-100 и свыше 100; например, 1 пора размером 55 мкм, 2 поры размером 80 мкм на площади 1 см. Микрофотография поры размером свыше 50 мкм приведена в справочном приложении 3 (черт.1).

4.2. Определение свободного углерода

4.2.1. Содержание свободного углерода определяют просмотром нетравленного шлифа при увеличении в 100 или 200. Характерный участок - участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы С1 (черт.5, 6 приложения 2) или С2 (черт.1 справочного приложения 6). Количество свободного углерода оценивают по соответствующей микрофотографии шкалы С1 или С2, указывая объемное процентное содержание углерода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.2. Если содержание свободного углерода не соответствует двум соседним микрофотографиям, различающимся объемным содержанием, то оценка дается как среднее арифметическое этих двух значений.

4.2.3. Если содержание свободного углерода является неравномерным на исследуемой площади шлифа, то определяются участки, отличающиеся от характерного.

4.3. Выявление фазы типа

4.3.1. Для выявления фазы типа используют травление шлифа по режиму 1 (см. таблицу). Фаза типа может распределяться по периферии, в центре или по всей площади шлифа в форме "озерков", "кружев" или по границам раздела фаз. Микрофотографии шлифов с фазой типа приведены в справочном приложении 3 (черт.2, 3, 4). После травления всю площадь шлифа просматривают под микроскопом при небольшом увеличении (до 100), а если это необходимо, при увеличении до 1500 по диагонали не менее 10 полей зрения. Отмечают наличие, характер распределения и форму включения фазы типа .

Примечание. При других температурных условиях продолжительность травления дополнительно уточняется исследователем.

4.4. Выявление -фазы (связующей фазы)

4.4.1. -фазу определяют на нетравленном шлифе или после травления по режиму 1 (см. таблицу). Исследование шлифа проводят при увеличении 1250-1500, просматривая не менее 10 полей зрения в различных участках шлифа. Отмечают характер распределения -фазы (равномерное или неравномерное), число участков скоплений и их размер в 10 полях зрения (справочное приложение 3, черт.5, 6). Скоплением -фазы считают участок, наибольшая ширина которого не менее, чем в 5 раз превышает максимальную ширину прослоек равномерно распределенной -фазы.

4.5. Выявление и оценка размера зерна -фазы (карбида вольфрама)

4.5.1. Для выявления -фазы в сплавах вольфрамовой группы проводят травление по режиму 2, а затем, после промывки водой, по режиму 3 (см. таблицу). Микрофотографии травленных шлифов приведены в справочном приложении 3 (черт.7-10). Травленные шлифы мелко-, средне- и крупнозернистых сплавов исследуют при увеличении 1250-1500, особо крупнозернистых при увеличении 400-500.

4.5.2. Для выявления -фазы в титано-вольфрамовых и титано-тантало-вольфрамовых сплавах производят травление по режиму 5. Микрофотографии шлифов, травленных по режиму 5, приведены в справочном приложении 3 (черт.11, 12).

4.5.3. Оценку размера зерна -фазы проводят точечным методом или по эталонным фотографиям (черт.1, 2, 3 справочного приложения 7) в наиболее характерных участках шлифа, просматривая при этом не менее 10 полей зрения. Оценку размера зерна -фазы точечным методом проводят при помощи окулярной сетки или линейки 1:100, определяя размеры наибольших сторон сечений зерен, попадающих в узлы сетки. Измерение проводят не менее чем для 100 сечений зерен для мелко- и среднезернистых сплавов (черт.7, 8 справочного приложения 3); для 200 сечений зерен - для крупнозернистых (черт.9 справочного приложения 3) и для 300 сечений зерен - для особокрупнозернистых сплавов (черт.10 справочного приложения 3) с разделением их по размерным классам зернистости.

Класс зернистости соответствует размеру сечения зерен карбидных фаз (с допускаемым отклонением ±0,5 мкм).

Размер зерна -фазы по эталонным фотографиям определяют сравнением участка, полностью представляющего исследуемую площадь шлифа, с микрофотографиями (черт.1, 2, 3 справочного приложения 7) и оценивают как -фаза мелкозернистая, среднезернистая и крупнозернистая.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6. Выявление и оценка размера зерна -фазы

4.6.1. Для оценки размера зерна -фазы в сплавах титано-вольфрамовой и титано-тантало-вольфрамовой группы травление шлифа может быть выполнено двумя способами.

По первому способу травлению подвергают половину площади шлифа по режиму 4, а затем, после тщательной промывки проточной водой и сушки на фильтровальной бумаге, всю поверхность шлифа травят по режиму 5 (см. таблицу). Микрофотографии травленных шлифов приведены в справочном приложении 3 (черт.13, 14).

По второму способу половину шлифа травят по режиму 3 (справочное приложение 3, черт.15, 16). На травленной поверхности шлифа при увеличении 1250-1500 оценивают размеры зерна -фазы точечным методом или по эталонным фотографиям. Оценку размера зерна -фазы точечным методом проводят, как указано в пункте 4.5.3. Размер зерна -фазы по эталонным фотографиям определяют сравнением участка, полностью представляющего исследуемую площадь шлифа, с микрофотографиями (черт.4, 5, 6 справочного приложения 7) и оценивают как -фаза мелкозернистая, среднезернистая и крупнозернистая.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7. Определение отдельных крупных зерен -фазы (карбида вольфрама)

4.7.1. Отдельными крупными зернами -фазы считают такие зерна, размер сечений которых в 10 раз превышает максимальный размер сечений основной массы зерен сплавов, указанный в ГОСТ 4872-75 и ГОСТ 4411-79.

4.7.2. Отдельные крупные зерна -фазы определяют по характерному участку, полностью представляющему исследуемую площадь шлифа, травленному по режимам, указанным в пп.4.5.1 и 4.5.2. Травленную поверхность шлифа просматривают при увеличении 100 или 200.

Отмечают наличие отдельных сечений крупных зерен -фазы с указанием их максимальных размеров.

Микрофотография шлифа с отдельными сечениями крупных зерен -фазы приведена в справочном приложении 3 (черт.17).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Оценку степени пористости, содержания свободного углерода и размера зерен - и -фаз проводят по характерному участку как среднее из числа исследуемых образцов данной пробы.

Оценку наличия фазы типа и отдельных крупных зерен -фазы проводят по каждому образцу.

5.2. Поры размером свыше 50 мкм оценивают как количество и размер пор на единицу площади (1 см) по диапазонам, указанным в п.4.1.6. Подсчитывается суммарная длина пор на единицу площади.

Если исследуемая площадь больше 1 см, проводят пересчет на единицу площади, дробные доли округляют и количество пор выражают целыми числами.

Если площадь шлифа меньше 1 см, оценку проводят по сумме исследуемых образцов с пересчетом на единицу площади, дробные доли округляют и количество пор выражают целыми числами.

5.3. Оформление результатов испытания приводится в рекомендуемом приложении 4.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). СИМВОЛЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (рекомендуемое). 1. МЕТОД ИЗГОТОВЛЕНИЯ ШЛИФОВ ИЗ ТВЕРДЫХ СПЛАВОВ

1.1. Шлиф изготавливают по поперечному сечению (излому) целого изделия или части его площадью не более 2 см.

1.2. Заточенные шлифы монтируют в чашки при помощи серы или легкоплавких сплавов таким образом, чтобы дальнейшему воздействию абразива подвергалась только поверхность твердого сплава.

1.3. Шлифование и полирование проводят на специальном вертикально-доводочном станке модели 3803 и шлифовально-полировальном модели 3Е881 или других станках аналогичного типа.

1.4. Во избежание выкрашивания структурных составляющих необходимо оказывать давление на образцы приблизительно 0,6-0,8 кгс/см (6-8 мН/м).

1.5. Первоначально шлифование проводят на станках модели 3803 с чугунными дисками сначала алмазной пудрой АМ40/28 или АСМ40/28 по ГОСТ 9206-80, а затем алмазной пудрой АМ14/10 или АСМ14/10. Пудру в виде суспензии с этиловым спиртом по ГОСТ 5962-67* наносят на чугунные диски стеклянной палочкой и тщательно растирают по диску. При этом диск смачивают этиловым спиртом.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

1.6. Следующую операцию - полирование проводят на станке модели 3Е881 сначала алмазной пудрой (в виде суспензии с трансформаторным маслом по ГОСТ 982-80) зернистостью АМ7/5 или АСМ7/5, затем АМ3/2 или АСМ3/2, нанесенной на диск с плотной бумагой или с фотобумагой, прикрепленной эмульсионной стороной к диску.

1.7. Дополнительное полирование проводят алмазной пудрой АМ1/0 или АСМ1/0 (в виде суспензии с трансформаторным маслом), нанесенной на диски с плотной бумагой или фотобумагой, прикрепленной эмульсионной стороной к диску.

1.8. Каждая операция шлифования и полирования проводится до исчезновения на поверхности шлифа следов предыдущей операции. После каждой операции образцы тщательно протирают спиртом или бензином. Необходимо следить за тем, чтобы образцы при полировании не нагревались.

1.9. Качество полирования контролируется просмотром шлифа под микроскопом при увеличении в 100. В случае необходимости для проверки отсутствия следов выкрашивания структурных составляющих шлиф дополнительно просматривают при увеличении в 1250-1500. Поверхность шлифа должна быть зеркальной, не иметь рисок, царапин и следов травления, образование которых возможно при нарушении методики изготовления шлифов. Включения графита и поры должны быть отчетливо выражены и при дополнительном полировании оставаться без видимых изменений.

1.10. Частота вращения диска на станках модели 3803 должна быть 70-140 об/мин; 3Е881 - 700 об/мин.

1.11. Для титано-вольфрамовых, титано-тантало-вольфрамовых сплавов рекомендуется дополнительное полирование суспензий из окиси алюминия для лучшего выявления -фазы.

Черт.1. ШКАЛА А. ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ (х100)

ШКАЛА А
ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ

Черт.2. ШКАЛА А. ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ (х200)

ШКАЛА А
ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ

Черт.3. ШКАЛА В. ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ (х100)

ШКАЛА В
ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ

Черт.4. ШКАЛА Д. ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ (х200)

ШКАЛА Д
ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ

Черт.5. ШКАЛА С1 (х100)

ШКАЛА С1

Черт.6. ШКАЛА С1 (х200)

ШКАЛА С1

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (справочное). ТИПИЧНЫЕ МИКРОФОТОГРАФИИ

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное

Черт.1. Крупные поры (х100)

Крупные поры

Черт.2. Фаза типа "эта" формы "озерков" (х1500)

Фаза типа формы "озерков"

Черт.2

Черт.3. Фаза типа "эта" формы "кружев" (х1500)

Фаза типа формы "кружев"

Черт.4. Фаза типа "эта" по границам раздела фаз (х1500)

Фаза типа по границам раздела фаз

Черт.5. Равномерное распределение бета-фазы (х1500)

Равномерное распределение -фазы

Черт.6. Скопление бета-фазы (х1500)

Скопление -фазы

Черт.7; Черт.8; Черт.9; Черт.10. Вольфрамовые сплавы, травление по режимам 2 и 3 (х1500)

Вольфрамовые сплавы
(травление по режимам 2 и 3)

Черт.11. Отдельные крупные зерна альфа-фазы (х200)

Отдельные крупные зерна -фазы

Черт.11

Черт.12; Черт.13. Титано-вольфрамовые и титано-тантало-вольфрамовые сплавы; Травление по режиму 5 (х1500)

Титано-вольфрамовые и титано-тантало-вольфрамовые сплавы

Х1500

Травление по режиму 5

Черт.14; Черт.15. Титано-вольфрамовые и титано-тантало-вольфрамовые сплавы. Травление по режиму 4 и 5 (х1500)

Травление по режиму 4 и 5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОДЫ ГОРНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛЛЕКТОРСКИХ СВОЙСТВ

Метод определения коэффициента
открытой пористости жидкостенасыщением

ГОСТ 26450.1-85

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

РАЗРАБОТАНЫ Министерством геологии СССР, Министерством нефтяной промышленности, Министерством газовой промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. И. Петерсилье, канд. г.-м. наук; Э. Г. Рабиц, канд. г.-м. наук; Л. А. Коцеруба, канд. г.-м. наук; А. Г. Ковалев, канд. г.-м. наук; Я. Р. Морозович, канд. г.-м. наук

ВНЕСЕНЫ Министерством геологии СССР

Зам. министра В. Ф. Рогов

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1985 r . № 424

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1985 г. №424 срок действия установлен

с 01.07.86

до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на горные породы, насыщенные в природных условиях нефтью, газом или водой и устанавливает метод определения коэффициента открытой пористости образцов горных пород жидкостенасыщением.

Стандарт не распространяется на рыхлые горные породы.

Сущность метода заключается в определении объема пустотного пространства образца (по разности масс сухого и насыщенного жидкостью образца), его внешнего объема (по разности масс насыщенного жидкостью образца в воздухе и в насыщающей жидкости) и вычислении коэффициента пористости путем деления первого объема на второй.

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Метод отбора образцов - по ГОСТ 26450.0-85 .

2. ОБОРУДОВАНИЕ, ИНСТРУМЕНТЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Оборудование, инструменты и реактивы - по ГОСТ 26450.0-85 со следующим дополнением:

устройство для насыщения образцов (), конструкция которого предусматривает:

Принципиальная схема устройства для насыщения образцов

4.3.2. В сосуд 1 заливают рабочую жидкость.

4.3.3. Вакуумируют раздельно образцы и рабочую жидкость. Жидкость вакуумируют до прекращения интенсивного выделения пузырьков газа. Время вакуумирования образцов выбирают в соответствии с рекомендуемым .

4.3.4. По истечении времени вакуумирования перекрывают кран вакуум-насоса 8 и производят слив небольшого количества отвакуумированной жидкости через кран 2 таким образом, чтобы слой жидкости покрыл дно кристаллизатора на высоту 1,0 см для создания условий капиллярной пропитки.

4.3.5. Поднимают ступенями уровень жидкости по мере повышения уровня капиллярной пропитки. При повышении остаточного давления в системе включают на непродолжительное время вакуум-насос.

4.3.6. По окончании капиллярной пропитки поднимают уровень жидкости на высоту не менее 1,0 см над поверхностью образцов и вакуумируют до прекращения интенсивного выделения пузырьков газа.

4.3.7. Выключают вакуум-насос, медленно открывают кран 8 и извлекают кристаллизатор с образцами.

4.3.8. Оставляют образцы в жидкости для донасыщения при атмосферном давлении либо помещают в аппарат высокого давления и донасыщают при давлении 5,0-15,0 МПа. Время донасыщения образцов выбирают в соответствии с рекомендуемым . После этого контролируют массу насыщенного образца взвешиванием в воздухе до получения постоянного значения (проводят контрольные взвешивания 2-3 образцов из партии).

4.3.9. При донасыщении образцов и при всех последующих операциях образцы выдерживают под уровнем жидкости, чтобы не было контакта их с атмосферой. Кристаллизатор закрывают крышкой. Если образцы насыщают моделью пластовой воды, кристаллизатор с образцами помещают в эксикатор для предотвращения испарения воды и, как следствие, изменения минерализации жидкости.

4.4. Взвешивание насыщенных образцов проводят с погрешностью до 0,001 г - для образцов с массой менее 20 г и с погрешностью до 0,01 г - для образцов с массой более 20 г.

4.4.1. После окончания процесса насыщения и донасыщения образцы взвешивают гидростатически, определяя массу образца, погруженного в жидкость – M 2 . Для этого над левой чашкой весов помещают мостик, на который ставят стакан с отвакуумированной рабочей жидкостью, которой насыщены образцы. Из кристаллизатора, где находятся насыщенные образцы, извлекают образец и помещают его в корзинку из тонкой проволоки или петлю из лески, которую подвешивают к дужке левой чашки весов. Образец при этом должен быть погружен в стакан с жидкостью под уровень последней и не должен касаться стенок и дна стакана в момент взвешивания. Уровень жидкости в стакане в момент достижения равновесия должен быть приведен к одной и той же отметке для всех образцов. Определяют массу образца, помещенного в жидкость с подвеской - ( M 2 +а). Образец помещают обратно в кристаллизатор под уровень жидкости. По окончании гидростатического взвешивания каждой партии образцов определяют гидростатическую массу подвески (корзинки, лески) - а.

4.4.2. После завершения гидростатического взвешивания всей партии, проводят взвешивание насыщенных образцов в воздухе. Для этого образец вынимают из кристаллизатора и удаляют избыток жидкости с его поверхности. Эту операцию проводят с помощью смоченной в этой же жидкости фильтровальной бумаги или обкатывают образец на стекле, пока поверхность образца не потеряет блеск и не станет матовой. Определяют массу насыщенного жидкостью образца в воздухе - M 3 .

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Результаты взвешивания, определения плотности рабочей жидкости и вычисление открытой пористости записывают в журнал или специальную перфокарту в соответствии с рекомендуемым .

5.2. Коэффициент открытой пористости (К п ) в процентах вычисляют по формуле

,

где M 1 - масса сухого образца горной породы, г;

M 2 - масса насыщенного жидкостью образца горной породы в насыщающей жидкости, г;

M 3 - масса насыщенного жидкостью образца горной породы в воздухе, г.

5.3. При определении коэффициента открытой пористости жидконасыщением вычисляют по результатам взвешивания образца объемную плотность (δ п ), г/см 3 , по формуле

,

где δ ж - плотность рабочей жидкости, г/см 3

и кажущуюся минералогическую плотность (δ к.м.п.), г/см 3 , по формуле:

.

5.4. Допустимые погрешности определения коэффициента открытой пористости методом жидкостенасыщения не должны превышать максимальные погрешности, расчет которых приведен в справочном .

Таблица рекомендуемых режимов насыщения образцов для определения коэффициента открытой пористости жидкостенасыщением

Форма и пример записи результатов при определении коэффициента открытой пористости с примером записи результатов

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное

ПОГРЕШНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ОТКРЫТОЙ ПОРИСТОСТИ

1. Погрешность определения коэффициента открытой пористости слагается из:

погрешности взвешивания, г;

погрешности подготовки насыщенного образца к взвешиванию, г;

погрешности, вызванной неполнотой насыщения.

Суммарная относительная погрешность выражается формулой

где Δ К п - абсолютная погрешность определения пористости, %;

Δ К п /К п - относительная погрешность определения пористости;

Δ М 1 - погрешность взвешивания;

Δ М 3 1 - погрешность подготовки насыщенного образца к взвешиванию в воздухе;

φ - погрешность из-за неполноты насыщения.

1.1. Величина Δ М мала, при взвешивании на технических весах 1-го класса не превышает ±0,02 г - удвоенного порога чувствительности этих весов.

1.2. Погрешность подготовки насыщенного образца к взвешиванию в воздухе зависит от опыта лаборанта. По экспериментальным данным, заключающимся в многократном повторении осушения поверхности и взвешивании одних и тех же образцов, эта погрешность не превышает погрешности взвешивания. Можно принять Δ М 3 1 = Δ М= ±0,02 г.

1.3. Погрешность из-за неполноты насыщения может быть сменена в результате экспериментальных работ и выражается в виде:

где V n - полный объем порового пространства;

Δ V - недонасыщенный объем.

Согласно экспериментальным данным при соблюдении режимов насыщения (см. ) погрешность из-за неполноты насыщения исчезающе мала (φ ≈0).

2. Суммарная относительная погрешность определения коэффициента открытой пористости составляет: .

ГОСТ 12730.4-78 устанавливает требования на методы определения показателей пористости бетонной смеси, используемой во всех видах строительства. Показатели пористости бетона с помощью математических расчетов определяют по данным результатов испытаний образцов бетона на плотность (ГОСТ 12730.1), водопоглощение (ГОСТ 12730.3), сорбционную влажность (ГОСТ 12852.6). ГОСТ 12730.4-78 введен в действие 01.01.80г.

ГОСТ 12730.4-78

Группа Ж19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Методы определения показателей пористости

Concretes. Methods of determination of porosity parameters

МКС 91.100.30

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по делам строительства, Министерством промышленности строительных материалов СССР, Министерством энергетики и электрификации СССР

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по делам строительства

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от 22.12.78 N 242

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12730-67 в части определения пористости

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2003 г.

1. Настоящий стандарт распространяется на бетоны всех видов и устанавливает методы определения показателей пористости по результатам определения их плотности, водопоглощения и сорбционной влажности по ГОСТ 12730.1, ГОСТ 12730.3 и ГОСТ 12852.6.

2. Для определения объема открытых некапиллярных пор бетона (объема межзерновых пустот) образцы насыщают в воде в течение 24 ч по ГОСТ 12730.3, затем выдерживают 10 мин на решетке, после чего определяют их объем в объемомере по ГОСТ 12730.1 (без предварительного высушивания и парафинирования).

3. Полный объем пор бетона серии образцов в процентах определяют с погрешностью до 0,1% по формуле

, (1)

где - плотность измельченного в порошок бетона, определенная при помощи пикнометра или прибора Ле-Шателье по методике ГОСТ 8269.0, кг/м;

Плотность сухого бетона в серии образцов, определенная по ГОСТ 12730.1, кг/м.

4. Объем открытых капиллярных пор бетона в серии образцов в процентах определяют по формуле

где - объемное водопоглощение бетона в серии образцов, определенное по ГОСТ 12730.3, %.

5. Объем открытых некапиллярных пор бетона в отдельных образцах (объем межзерновых пустот) в процентах по объему определяют по формуле

, (3)

где - объем образца, определенный по ГОСТ 12730.1, см;

Объем образца, определенный по п.2 настоящего стандарта, см.

Объем открытых некапиллярных пор бетона в серии образцов определяют как среднее арифметическое значение результатов испытаний всех образцов в серии.

6. Объем условно-закрытых пор бетона в серии образцов в процентах определяют по формуле

. (4)

7. Показатель микропористости бетона в серии образцов определяют по формуле

, (5)

где - сорбционная влажность бетона в серии образцов при относительной влажности воздуха 95-100%, определенная по методике ГОСТ 12852.6, % по объему.

8. Показатели среднего размера пор и однородности размеров пор в бетоне следует определять по кинетике их водопоглощения по приложению.

ПРИЛОЖЕНИЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПОРИСТОСТИ БЕТОНОВ ПО КИНЕТИКЕ ИХ ВОДОПОГЛОЩЕНИЯ

1. Кинетика водопоглощения бетона характеризуется приращением его массы во времени.

2. Кривые водопоглощения выражаются уравнением

,

где - водопоглощение образца за время , % по массе;

Водопоглощение образца, определенное по ГОСТ 12730.3, % по массе;

Основание натурального логарифма, равное 2,718;

Время водопоглощения, ч;

Показатель среднего размера открытых капиллярных пор, равный пределу отношений ускорения процесса водопоглощения к его скорости, определяемый по номограммам, приведенным на черт.1-4;

Показатель однородности размеров открытых капиллярных пор, определяемый по номограммам, приведенным на черт. 1 и 2.

Номограмма и пример расчета параметров пористости по кинетике насыщения материала жидкостью (непрерывный метод)

Номограмма и пример расчета параметров пористости по кинетике насыщения материала жидкостью (дискретный метод)

%; г/см; %;

%. ; ; %;

; ; .

Номограмма и пример определения значения показателя (при )

3. Кинетику водопоглощения определяют путем непрерывного или дискретного взвешивания предварительно высушенных образцов в процессе их водопоглощения по методике ГОСТ 12730.3.

4. При непрерывном гидростатическом взвешивании строят кривую приращения массы во времени в координатах: водопоглощение (в процентах по массе) - время (в часах). Кроме того, в конце испытаний производят гидростатическое и обычное взвешивание насыщенного водой образца для определения его объема по методике ГОСТ 12730.1.

По результатам испытаний на кривой водопоглощения находят точки, в которых водопоглощение составляет и и соответствующие этим точкам время и . По величинам и с помощью номограммы (черт.1) находят параметры поровой структуры и .

Пример пользования номограммой показан на черт.

5. При дискретном способе взвешивание производят через 0,25 и 1,0 ч после погружения высушенного образца в воду, а затем через каждые 24 ч до постоянной массы. Постоянной массой считают массу образца, при которой результаты двух последовательных взвешиваний отличаются не более чем на 0,1%. В конце испытаний производят гидростатическое взвешивание образца. По результатам испытаний рассчитывают относительное водопоглощение по массе в моменты времени 0,25 и 1 ч. По этим величинам с помощью номограмм (черт.2) определяют вспомогательный параметр и параметр , по которым рассчитывают или получают по номограммам (черт.3 и 4) параметр . Пример пользования номограммой показан на черт.3.

6. Параметры пористости и серии образцов бетона определяют как среднее арифметическое значение результатов испытаний всех образцов серии.

7. Базовыми образцами при определении параметров пористости по кинетике водопоглощения являются куб с ребром 7 см или цилиндр диаметром и высотой 7 см.

Допускается определять кинетику водопоглощения на образцах-кубах, образцах-цилиндрах с высотой, равной его диаметру, а также на образцах неправильной формы, но близкой к кубу, шару или цилиндру. При этом необходимо экспериментально определять переходные коэффициенты к базовым образцам для параметров и .

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Бетоны. Методы определения плотности,

влажности, водопоглощения, пористости

и водонепроницаемости: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2004