Die Nichteinhaltung der Norm ist strafbar

Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung der Dichte, des Ölgehalts und der Porosität von pulvermetallurgisch hergestellten Pulverprodukten fest.

Der Kern der Methoden besteht darin, die Masse von Produkten in Luft und nach dem Schließen der Oberflächenporen in Luft und Wasser zu messen und anschließend deren Volumen, Dichte, Ölgehalt und Porosität zu bestimmen.

Die Norm gilt nicht für pulvermetallurgisch hergestellte Hartlegierungsprodukte.

1. PROBENAHMEMETHODEN

1.1. Das Auswahlverfahren und die Anzahl der zu prüfenden Proben erfolgen gemäß der behördlichen und technischen Dokumentation für Pulverprodukte.

1.2. Prüflinge sind ganze Produkte oder deren Einzelteile mit einem Volumen von mindestens 0,5 cm 3. Wenn das Produktvolumen weniger als 0,5 cm 3 beträgt, wird die Bestimmung der Dichte und Porosität an mehreren Produkten mit einem Gesamtvolumen von mehr als 0,5 cm 3 durchgeführt.

Die Dichte und Porosität eines Produkts wird anhand der Masse und des Volumens aller seiner Teile und bei Produkten mit einem Volumen von weniger als 0,5 cm 3 anhand ihrer Gesamtmasse und ihres Gesamtvolumens bestimmt.

1.3. Bei der Bestimmung des Ölgehalts muss die Probe mehr als 10 g wiegen und die Anforderungen gemäß Abschnitt 1.2 erfüllen.

1.4. Bei Produkten mit einem Gewicht von mehr als 0,5 kg ist es zulässig, einzelne Teile davon als Prüfmuster gemäß den Anforderungen der Absätze zu verwenden. 1.2 und 1.3. Anforderungen an die Auswahl einzelner Teile eines Produkts für die Prüfung müssen in der behördlichen und technischen Dokumentation für ein bestimmtes Produkt festgelegt werden.

1.5. Vor der Prüfung muss die Probe (Produkt) von anhaftendem Schmutz, Fett und anderen Fremdstoffen gereinigt werden. Produkte mit Rissen, Löchern, Absplitterungen und bröckelnden Kanten dürfen nicht geprüft werden.

1.6. Vor dem Test wird überschüssiges Öl mit einem absorbierenden Material von der Oberfläche der Probe entfernt. Es ist nicht erlaubt, Öl aus den Poren zu entfernen.

1.7. Die Entfernung von Öl von der Oberfläche der Probe erfolgt gemäß GOST 24903.

1.8. Proben (Produkte), deren Volumen aus den gemessenen Hauptabmessungen berechnet werden kann, müssen Maßtoleranzen mit einer Genauigkeit von mindestens der 10. Klasse gemäß GOST 25347 aufweisen.

2. AUSRÜSTUNG UND MATERIALIEN

2.1. Laborwaagen und andere, die die Messung der Produktmasse mit einem Fehler von nicht mehr als 0,01 % ermöglichen.

2.2. Ein Messwerkzeug (Mikrometer, Messschieber usw.), das die Messung der linearen Abmessungen von Proben mit Fehlern gemäß GOST 8.051 ermöglicht.

2.3. Soxhlet-Extraktor mit Lösungsmitteln für Öle gemäß GOST 24903 oder anderen Geräten, die eine zuverlässige Ölextraktion gewährleisten.

2.4. Vorrichtung und Gefäß zur Messung der Masse einer Probe in Luft und Wasser gemäß Zeichnung. 1 - 3. Der Draht des Gerätes muss aus korrosionsfreiem Material mit einem Durchmesser von bis zu 0,25 mm bestehen. Der Korb sollte aus demselben Draht mit einer minimalen Anzahl von Fäden bestehen.

2.5. Destilliertes Wasser nach GOST 6709 unter Zusatz von ein oder zwei Tropfen einer wässrigen Lösung eines Netzmittels mit einem Massenanteil von 0,1 %.

2.6. Netzmittel OP-7 oder OP-10 gemäß GOST 8433.

2.7. Öl nach GOST 20799 oder Öl mit bekannter Dichte und kinematischer Viskosität bei 20 °C von 50 bis 500 mm 2 /s. Das Probeimprägnieröl sollte nicht mit Wasser gemischt werden.

b) Einwiegen in Wasser

a) Wiegen in der Luft

b) Einwiegen in Wasser

a) Wiegen in der Luft

b) Einwiegen in Wasser

2.11. Medizinische Vaseline nach GOST 3582

2.12. Benzylalkohol gemäß GOST 8771.

2.13. Anlage zur Vakuumimprägnierung einer Probe mit Öl, wobei ein Vakuum von mindestens 1 Pa gewährleistet ist.

2.14. Reines Kohlenteer-Xylol gemäß GOST 9949.

2.15. Filterpapier nach GOST 12026.

2.16. Hydrophobierende Flüssigkeit gemäß GOST 10834 oder eine verdünnte (mindestens 3 %) Lösung davon in Tetrachlorkohlenstoff.

2.17. Tetrachlorkohlenstoff nach GOST 4.

3. DURCHFÜHRUNG DES TESTS

3.1. Die Ausgangsmasse der Probe (Produkt) wird auf einer Laborwaage in Luft mit einem Fehler von nicht mehr als 0,01 % gewogen.

3.2. Die Oberflächenporen der Probe werden auf eine der folgenden Arten verschlossen:

vollständige Imprägnierung der Probe mit Öl;

teilweise Imprägnierung der Probe mit Öl oder Paraffin;

Bedecken der Proben mit einem Film aus Vaseline, Paraffin, einer wasserabweisenden Flüssigkeit oder deren Lösung in Tetrachlorkohlenstoff.

3.2.1. Bei der Bestimmung der offenen Porosität erfolgt eine vollständige Imprägnierung der Probe mit Öl.

Dazu wird das Gefäß mit der Probe mit Öl gefüllt und in die Kammer einer Vakuumanlage gestellt. Reduzieren Sie den Druck auf die Öloberfläche von 1 auf 10 Pa (7,5 · 10 -2 - 10 -3 mm Hg). Das Vakuumieren wird fortgesetzt, bis keine Luftblasen mehr auf der Öloberfläche erscheinen. Anschließend wird der Druck in der Kammer der evakuierten Anlage dem Atmosphärendruck angeglichen. Die Probe wird für einen Zeitraum, der nicht kürzer als die Evakuierungszeit ist, in Öl eingetaucht gelassen. Um die vollständige Imprägnierung der Probe mit Öl sicherzustellen und zu überprüfen, wird wiederholt abgesaugt. Dazu wird der Druck in der Vakuumkammer nochmals von 1 auf 10 Pa reduziert. Wenn auf der Öloberfläche keine Luftblasen erscheinen, wird davon ausgegangen, dass die Probe vollständig imprägniert ist. Die Probe wird aus dem Öl entnommen und nach dem Ablassen des Öls gemäß den Anforderungen von Abschnitt 1.5 gereinigt. Es ist zulässig, die Probe nicht wiederholt in Öl zu evakuieren, wenn in der normativen und technischen Dokumentation für bestimmte Produkte die Dauer einer einzelnen Evakuierung der Probe angegeben ist, um deren vollständige Imprägnierung mit Öl sicherzustellen.

3.2.2. Zur teilweisen Imprägnierung wird die Probe in Öl getaucht, das auf eine Temperatur von (65 ± 5) °C erhitzt ist, und dort gehalten, bis sich keine Luftblasen mehr bilden. Kühlen Sie die Probe ab.

auf Raumtemperatur bringen und dabei schnell von heißem Öl auf Raumtemperatur umfüllen. Anschließend wird die Probe aus dem Öl entnommen und nach dem Ablassen des Öls sind die Anforderungen gemäß Abschnitt 1.5 erfüllt.

Bei teilweiser Imprägnierung mit Paraffin wird die Probe in geschmolzenes Paraffin eingetaucht und darin gehalten, bis die Freisetzung von Luftblasen aufhört. Anschließend wird die Probe entnommen, auf Filterpapier gelegt und abgekühlt.

3.2.3. Durch Eintauchen in eine Paraffinlösung (Massenanteil 5 %) entsteht ein Paraffinfilm auf einer Probe.

Die Herstellung der Paraffinlösung erfolgt nach GOST 9090. Nachdem die Freisetzung von Luftblasen auf der Oberfläche der Probe aufhört, wird die Probe aus der Lösung entnommen und bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

Ein Film einer wasserabweisenden Flüssigkeit entsteht durch Eintauchen einer Probe in eine Flüssigkeit oder in eine verdünnte Lösung davon. Anschließend wird die Probe entnommen und 20 Minuten lang bei einer Temperatur von (90 – 95) °C im Ofen getrocknet.

Vaseline wird in einer dünnen Schicht auf die Oberfläche der Probe aufgetragen. Überschüssige Vaseline wird entfernt.

3.3. Nach der Imprägnierung mit Öl und dem Verschließen der Poren, wie in Abschnitt 3.2 angegeben, wird die Probe in Luft und in Wasser mit einem Fehler von nicht mehr als 0,01 % gewogen. Probe und Wasser sollten eine Temperatur von 15 - 30 °C haben. Die Wassertemperatur wird mit einem Fehler von nicht mehr als 0,5 °C gemessen. Die Dichte von Wasser bei verschiedenen Temperaturen ist im Anhang angegeben. Die Probe in Wasser wird auf einer Waage mit Ständer abgewogen, auf den ein Gefäß mit destilliertem Wasser gestellt wird.

Beim Wiegen einer Probe (Produkt) in Wasser ist die Bildung von Luftblasen auf der Oberfläche nicht zulässig. Treten Blasen auf, wird die Probe verworfen oder getrocknet, erneut aufbereitet, um die Poren zu schließen, und erneut in Luft und Wasser gewogen. Nach dem Einwiegen in Wasser wird die Feuchtigkeit von der Oberfläche der Probe mit Filterpapier entfernt und erneut an der Luft gewogen.

Wenn sich die Masse der Probe nicht verändert hat, gilt der Wiegevorgang als abgeschlossen. Steigt die Masse nach mehrmaligem Wägen an Luft, wird die Probe verworfen oder erneut aufbereitet.

Zur Bestimmung des Probenvolumens verwenden Sie ein mit destilliertem Wasser gefülltes Pyknometer. Es ist zulässig, andere Flüssigkeiten mit bekannter Dichte zu verwenden.

Wiegen Sie zunächst die Probe und ein separates Pyknometer im Labormaßstab, das bis zum oberen Loch des Stopfens mit Wasser gefüllt und auf eine Temperatur von 20 °C thermostatisiert ist.

Anschließend wird die Probe in ein Pyknometer mit Wasser gegeben, auf eine Temperatur von 20 °C thermostatisiert und durch Schütteln entnommen

Geist. Der Wasserstand im Pyknometer wird auf das obere Loch des Stopfens eingestellt. Anschließend werden Pyknometer und Probe gewogen.

Bei Verwendung der Berechnungsmethode zur Volumenbestimmung werden Proben, die die Anforderungen von Abschnitt 1.7 erfüllen, gemäß GOST 8.051 gemessen.

4. VERARBEITUNGSERGEBNISSE

4.1. Die Dichte einer nicht in Öl getränkten Probe (Produkt), (?), g/cm3, wird mit der Formel berechnet

Wo t = t 1 oder T e;

T 1 - Anfangsmasse der Testprobe, nicht in Öl eingeweicht, g;

t e- Masse der Testprobe nach der Ölextraktion und Trocknung, g;

V- Probenvolumen, cm 3.

Probenvolumen ( V), cm 3, wenn das Gerät gemäß der Zeichnung gewogen wird. 1 - 3, berechnet nach der Formel

T a ist die Masse der geschlossenzelligen Probe und der Haltevorrichtung gemäß Abb. 1 - 3, in der Luft schwebend, g;

Zinn- Masse der geschlossenzelligen Probe und der Haltevorrichtung gemäß Abb. 1 - 3, in Wasser suspendiert, g;

B ist die der Wägetemperatur entsprechende Dichte von Wasser, g/cm 3 ;

Das Probenvolumen (V), g/cm3, wird bei Verwendung eines Pyknometers zum Wiegen anhand der Formel berechnet

wobei m 4 die Gesamtmasse einer Probe mit geschlossenen Poren und eines Pyknometers mit getrennt (oder auf einmal) gewogener Flüssigkeit ist, g;

m 5 - Masse des Pyknometers mit Flüssigkeit und einer Probe mit geschlossenen Poren, g;

P ist die Dichte der Flüssigkeit im Pyknometer entsprechend der Wägetemperatur, g/cm 3 .

Es ist erlaubt, das Volumen der Proben V anhand von Messungen ihrer Hauptabmessungen zu bestimmen.

Berechnungsergebnisse werden auf die zweite Dezimalstelle gerundet.

4.2. Mit der Formel wird die relative Dichte der Probe (Produkt) (Q) in Prozent berechnet

4.2. Massenanteil des Öls in der Probe (Produkt) (MIT G) Der Prozentsatz wird anhand der Formel berechnet

Wo M 2 - Anfangsmasse der in Öl getränkten Probe, g;

M e ist die Masse der Probe nach der Ölextraktion und Trocknung, g.

Volumenanteil von Öl (LEBENSLAUF) in der Stichprobe wird mithilfe der Formel als Prozentsatz auf die erste Dezimalstelle genau berechnet

Wo? e – Dichte des extrahierten Öls, g/cm 3

V

Der Volumenanteil (C p) der offenen Poren der mit Öl gesättigten Probe wird mit der Formel als Prozentsatz auf die erste Dezimalstelle genau berechnet

Wo? m ist die Dichte des Öls, das zur vollständigen Sättigung der Probe bei der Bestimmung ihrer offenen Porosität verwendet wird, g/cm 3 ;

T 3 - Masse einer vollständig mit Öl gesättigten Probe, suspendiert in Luft, g.

4.4. Die offene Porosität der Probe (P o) wird mithilfe der Formel als Prozentsatz auf die erste Dezimalstelle genau berechnet

Wo T 3 – Masse einer vollständig mit Öl getränkten Probe, suspendiert in Luft;

t = t 1 oder T e;

T 1 - Anfangsmasse der nicht in Öl getränkten Probe, g;

T e ist die Masse der Probe nach der Ölextraktion und Trocknung, g;

P ist die Dichte des Öls, das zur vollständigen Imprägnierung der Probe verwendet wird, g/cm 3 ;

V- Probenvolumen, berechnet nach Abschnitt 4.1, g/cm3.

Die offene Porosität wird für Proben (Produkte) bestimmt, deren Gesamtporosität mehr als 10 % beträgt.

Die Gesamtporosität der Probe (P) wird mithilfe der Formel als Prozentsatz auf die erste Dezimalstelle genau berechnet

P = (1 - )· 100,

Wo? - Dichte der Probe, berechnet nach Abschnitt 4.1, g/cm 3 ;

K ist die theoretische Dichte eines kompakten Materials einer bestimmten Zusammensetzung, g/cm 3 .

Die geschlossene Porosität P e in Prozent wird als Differenz zwischen dem Gesamt-P und der offenen Porosität P o berechnet.

4.5. Die Testergebnisse werden in einem Protokoll festgehalten, das Folgendes enthält:

Produktname;

Marke des Produktmaterials;

Eigenschaften der Probe (Angaben zur Ölimprägnierung, Art und Bedingungen für die Gewinnung der Probe, deren Gewicht usw.);

Methode zum Verschließen der Oberflächenporen der Probe;

Öl zur vollständigen Imprägnierung;

Prüftemperatur;

Testergebnisse;

Testdatum.

ANWENDUNG

Abhängigkeit der Wasserdichte von der Temperatur

INFORMATIONEN

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT von der Akademie der Wissenschaften der Ukrainischen SSR

ENTWICKLER

V.N. Klimenko, A.E. Kushchevsky, V.S. Ageeva, O.M. Romanenko, L.D. Bernatskaja

2. GENEHMIGT UND IN KRAFT getreten durch Beschluss Nr. 3899 des Staatlichen Komitees für Produktqualitätsmanagement und -normen der UdSSR vom 20. Dezember 1989

3. Der Inspektionszeitraum ist 1995.

4. Der Standard entspricht vollständig ISO 2738-87

1. Probenahmemethoden. 1

2. Ausrüstung und Materialien. 2

3. Durchführung des Tests. 4

4. Verarbeitung der Ergebnisse. 5

Anhang Abhängigkeit der Wasserdichte von der Temperatur... 7

Porosität- ein kumulatives Merkmal der Größe und Anzahl der Poren (Diskontinuitäten mit ähnlicher Größe in allen drei Dimensionen) in einem Feststoff, die im Material während seiner Herstellung oder seines Betriebs gebildet werden. Man unterscheidet zwischen Porosität (bei feuerfesten Produkten, Stückmaterialien, Dichtungsformen, Metallen und Legierungen): allgemein, offen Und geschlossen. Porosität im Metall von Gussteilen ist ein Mangel (gilt nicht für Schaumstoffe).

Vollständige Porosität- einer der Indikatoren für die Eigenschaften von feuerfesten Produkten und Stückmaterialien. Die Gesamtporosität wird durch das Verhältnis des Gesamtvolumens der geschlossenen (während des Tests nicht mit Flüssigkeit gesättigten) und offenen Poren der Probe zu ihrem Volumen in % bestimmt. GOST 2409-80.

Offene Porosität- einer der Indikatoren für die Eigenschaften von feuerfesten Produkten und Stückmaterialien. Die offene Porosität wird durch das Verhältnis des Volumens der offenen Poren der Probe (während des Tests mit Flüssigkeit gesättigte Poren) zum Volumen der Probe in Prozent bestimmt. GOST 2409-80.

Geschlossene Porosität- einer der Indikatoren für die Eigenschaften von feuerfesten Produkten und Stückmaterialien. Geschlossene Porosität ist definiert als das Verhältnis der Volumina geschlossener Poren und des Materials, ausgedrückt in Prozent.

Es gibt Makro-, Mikro- und Submikroporen. Makroporen werden visuell, mit bloßem Auge oder bei leichter Vergrößerung, Mikroporen – mit Lichtmikroskopen und Submikroporen – bei der Untersuchung im Elektronenmikroskop erkannt. Die Porosität wird durch die Verteilung der Porengrößen, den maximalen und durchschnittlichen Durchmesser der Poren und den Porositätsindex charakterisiert, der als Verhältnis der Gesamtfläche der Poren in einem Abschnitt zur Fläche des darunter liegenden Abschnitts definiert ist Rücksichtnahme. Porosität kann sich bei der Kristallisation, der Zersetzung wasserstoffübersättigter Feststofflösungen, beim diffusen Glühen, beim Pressen und Sintern von Pulvern sowie bei der Metallzerstörung bilden. Während der Kristallisation bildet sich aufgrund des kleineren spezifischen Volumens des festen Metalls im Vergleich zur Flüssigkeit eine Schrumpfporosität. Es tritt in den interaxialen Räumen von Dendriten auf, wenn keine flüssige Schmelze zugeführt wird. Man unterscheidet zwischen diffuser Porosität, die über das gesamte Volumen des Gussmetalls verteilt ist, und zonaler Porosität, die sich auf bestimmte Bereiche des Gussstücks konzentriert. (Porositätseigenschaften für die Metallurgie)

Porosität beeinflusst maßgeblich die technischen Eigenschaften von Materialien wie Wärmeleitfähigkeit, Festigkeit, Wasseraufnahme und andere.

Bestimmung der Porosität

Für Bestimmung der Porosität Je nach Aufgabenstellung und Bereich der Porositätsforschung gibt es unterschiedliche Techniken. Um die Porosität als Gussfehler (Gas, Graphit, Schrumpfung) zu bestimmen, wird in metallurgischen Labors zunächst eine visuelle Beobachtung bei verschiedenen Vergrößerungen (sowohl mit bloßem Auge als auch mit Hilfe von Mikroskopen) und ein Vergleich mit einer Porositätsskala durchgeführt Standards. Die Methode zur Bestimmung der Gasporosität am Beispiel von Aluminiumlegierungen finden Sie auf der Seite Gasporosität.

Bestimmung der Porosität und Porengrößen werden ebenfalls mit speziellen Instrumenten durchgeführt – das sind Porometer, Permeameter, Porosimeter, Sorptometer, Pyknometer. In der Metallurgie werden solche Geräte in der Regel nicht eingesetzt (mit Ausnahme der Pulvermetallurgie). Es dient zur Bestimmung der Porosität von beispielsweise Metallkeramik, Beton, Zementspanplatten sowie anderen porösen Materialien, deren Beurteilung von großer praktischer Bedeutung ist, da die Porosität deren Haltbarkeit, Festigkeit, Steifigkeit usw. bestimmt weitere wichtige Eigenschaften.

GOST 9391-80*
(ST SEV 2947-81 und ST SEV 2952-81)

Gruppe B59

STAATLICHER STANDARD DER UDSSR-UNION

SINTERHARTLEGIERUNGEN

Methoden zur Bestimmung von Porosität und Mikrostruktur

Gesinterte Hartmetalle. Methoden zur Bestimmung von Porosität und Mikrostruktur

Datum der Einführung: 01.01.1983

Durch das Dekret des Staatlichen Normenkomitees der UdSSR vom 19. Mai 1980 N 2191 wurde die Gültigkeitsdauer vom 01.01.83 bis zum 01.01.88** festgelegt.
_______________
** Die Gültigkeitsdauer wurde gemäß dem Protokoll des Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS Nr. 2, 1993) aufgehoben. - Hinweis des Datenbankherstellers.

STATT GOST 9391-67

* NEUAUFLAGE August 1985 mit Änderung Nr. 1, genehmigt im Oktober 1982; Schnell. N 3963 vom 13.10.82 (IUS 1-83)

Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung der Porosität, des freien Kohlenstoffs und der Mikrostruktur von Hartmetalllegierungen aus Wolfram, Titan-Wolfram und Titan-Tantal-Wolfram fest.

Symbole und Definitionen sind im obligatorischen Anhang 1 aufgeführt. Der Standard entspricht vollständig ST SEV 2947-81 und ST SEV 2952-81.

1. PROBENAHME

1. PROBENAHME

1.1. Die Probenahme erfolgt gemäß GOST 20559-75.

2. AUSRÜSTUNG

2.1. Ein metallographisches Mikroskop, das Beobachtungen bei den erforderlichen Vergrößerungen ermöglicht.

2.2. Die Ausrüstung zur Vorbereitung von Testproben ist im empfohlenen Anhang 2 angegeben.

3. VORBEREITUNG AUF DEN TEST

3.1. Die für die metallografische Untersuchung vorbereitete Probe sollte keine Spuren von Schleifen, Polieren oder Abplatzen von Strukturbestandteilen aufweisen.

4. TESTEN

4.1. Der Porositätsgrad für Poren bis zu einer Größe von 10 µm wird durch Betrachtung der ungeätzten Oberfläche des Schnitts bei 100- oder 200-facher Vergrößerung bestimmt.

Ein charakteristischer Schnitt – ein Schnitt, der den Bereich des untersuchten Dünnschliffs vollständig darstellt – wird mit Mikrofotografien der Skala A bei der gewählten Vergrößerung verglichen (Abb. 1, 2) *.
_______________
* Siehe Paketpost.

Die Beurteilung erfolgt anhand des entsprechenden Schliffbildes, das den Volumenanteil der Poren angibt, zum Beispiel A 0,02; Ein 0,04.

4.1.1. Der Porositätsgrad für Poren mit einer Größe von 10 bis 25 µm wird durch Betrachtung der ungeätzten Oberfläche des Abschnitts bei 100-facher Vergrößerung bestimmt. Der Bereich, der die Fläche des untersuchten Abschnitts vollständig darstellt, wird mit Mikrofotografien des Abschnitts verglichen E-Skala (Abbildung 1 im Referenzanhang 5). Die Beurteilung erfolgt anhand des entsprechenden Schliffbildes der E-Skala, zum Beispiel E 0,02, E 0,06.

4.1.2. Der Porositätsgrad für Poren bis zu einer Größe von 30 µm wird durch Betrachtung der ungeätzten Oberfläche des Schnitts bei 100-facher Vergrößerung bestimmt.

Ein Bereich, der den untersuchten Bereich des Dünnschliffs vollständig repräsentiert, wird mit Mikrofotografien im Maßstab B verglichen (Abb. 3). Die Beurteilung erfolgt anhand des entsprechenden Schliffbildes der Skala B, das den Volumenanteil der Poren angibt, z. B. B 0,08; B 0,4.

4.1.3. Der Porositätsgrad für Poren bis zu einer Größe von 50 µm wird durch Betrachtung der ungeätzten Oberfläche des Schnitts bei 100-facher Vergrößerung bestimmt.

Ein Bereich, der den untersuchten Bereich des Dünnschliffs vollständig repräsentiert, wird mit Mikroaufnahmen des Maßstabs verglichen (Abb. 4). Die Beurteilung erfolgt anhand des entsprechenden Mikrobildes der Skala, das den Volumenprozentsatz der Poren angibt, beispielsweise 0,2; 0,4.

4.1.4. Wenn der Porengehalt nicht mit zwei benachbarten Schliffbildern übereinstimmt, die sich im Volumengehalt unterscheiden, erfolgt die Schätzung als arithmetisches Mittel dieser beiden Werte.

4.1.5. Sind die Poren im untersuchten Bereich des Dünnschliffs ungleichmäßig verteilt, werden von den charakteristischen Bereichen abweichende Bereiche ermittelt.

4.1.5.1. Wurde der Grad der Porosität anhand der A- oder E-Skalen beurteilt, werden Poren größer als 25 µm ermittelt, indem die ungeätzte Oberfläche des Abschnitts bei bis zu 100-facher Vergrößerung über die gesamte Oberfläche des Abschnitts betrachtet wird. Die Gesamtporenlänge wird berechnet und gibt die Anzahl der Poren pro Flächeneinheit (1 cm) und die Porengröße (μm) entlang der maximalen Länge in den Bereichen an: 25–50 μm, 51–75 μm, 76–100 μm, über 100 μm. Zum Beispiel 1 Pore mit einer Größe von 25 Mikrometern, 2 Poren mit einer Größe von 80 Mikrometern auf einer Fläche von 1 cm.

(Zusätzlich eingeführt, Änderung Nr. 1).

4.1.6. Poren größer als 50 µm werden bestimmt, indem man die ungeätzte Oberfläche des Abschnitts bei einer Vergrößerung von 50 bis 100 über die gesamte Oberfläche des Abschnitts betrachtet, wenn die Fläche des Abschnitts kleiner oder gleich 1 cm ist.

Wenn der Abschnitt eine Fläche von mehr als 1 cm hat, wird entweder die gesamte Oberfläche des Abschnitts oder eine Fläche von 1 cm neben dem Arbeitsteil der Probe untersucht.

Die Gesamtporenlänge wird berechnet und gibt die Anzahl der Poren pro Flächeneinheit (1 cm) und die Porengröße (μm) entlang der maximalen Länge in den Bereichen an: 51–75; 76-100 und über 100; zum Beispiel 1 Pore mit einer Größe von 55 μm, 2 Poren mit einer Größe von 80 μm in einer Fläche von 1 cm. Eine mikroskopische Aufnahme einer Pore mit einer Größe von über 50 μm finden Sie im Referenzanhang 3 (Abbildung 1). ).

4.2. Bestimmung von freiem Kohlenstoff

4.2.1. Der Gehalt an freiem Kohlenstoff wird durch Betrachtung eines ungeätzten Abschnitts bei 100- oder 200-facher Vergrößerung bestimmt. Ein charakteristischer Bereich – ein Abschnitt, der die Fläche des untersuchten Abschnitts vollständig darstellt – wird mit Mikrofotografien im Maßstab C1 verglichen (Abb. 5). , 6 von Anhang 2) oder C2 (Abb. 1 von Referenzanhang 6). Die Menge an freiem Kohlenstoff wird anhand der entsprechenden Mikroaufnahme auf der C1- oder C2-Skala geschätzt und gibt den volumetrischen Prozentsatz an Kohlenstoff an.

(Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 1).

4.2.2. Wenn der Gehalt an freiem Kohlenstoff nicht mit zwei benachbarten Schliffbildern übereinstimmt, die sich im Volumengehalt unterscheiden, wird die Schätzung als arithmetisches Mittel dieser beiden Werte angegeben.

4.2.3. Ist der Gehalt an freiem Kohlenstoff über den untersuchten Bereich des Dünnschliffs ungleichmäßig, werden von den charakteristischen Bereichen abweichende Bereiche bestimmt.

4.3. Identifizierung des Phasentyps

4.3.1. Zur Identifizierung der Typphase wird das Ätzen des Abschnitts im Modus 1 verwendet (siehe Tabelle). Diese Art von Phase kann entlang der Peripherie, in der Mitte oder über die gesamte Fläche des Abschnitts in Form von „See“, „Spitze“ oder entlang der Phasengrenzen verteilt sein. Mikrofotografien von Dünnschnitten mit Phasentyp finden Sie im Referenzanhang 3 (Abb. 2, 3, 4). Nach dem Ätzen wird der gesamte Bereich des Schnitts unter dem Mikroskop bei geringer Vergrößerung (bis 100-fach) und bei Bedarf bei einer Vergrößerung bis 1500-fach diagonal für mindestens 10 Sichtfelder untersucht. Das Vorhandensein, die Art der Verbreitung und die Form der Einbeziehung der Typusphase werden vermerkt.

Notiz. Unter anderen Temperaturbedingungen wird die Ätzdauer vom Forscher weiter spezifiziert.

4.4. Identifizierung der -Phase (Bindungsphase)

4.4.1. -Phase wird an einem ungeätzten Abschnitt oder nach dem Ätzen gemäß Modus 1 bestimmt (siehe Tabelle). Die Untersuchung des Dünnschliffs erfolgt bei einer Vergrößerung von 1250–1500, wobei mindestens 10 Sichtfelder in verschiedenen Bereichen des Dünnschliffs betrachtet werden. Die Art der Phasenverteilung (gleichmäßig oder ungleichmäßig), die Anzahl der Clusterbereiche und ihre Größe in 10 Sichtfeldern werden notiert (Referenzanhang 3, Zeichnungen 5, 6). Als Ansammlung der α-Phase gilt ein Bereich, dessen maximale Breite mindestens fünfmal größer ist als die maximale Breite der Zwischenschichten der gleichmäßig verteilten β-Phase.

4.5. Identifizierung und Beurteilung der Korngröße der -Phase (Wolframkarbid)

4.5.1. Um die -Phase in Legierungen der Wolframgruppe zu identifizieren, wird das Ätzen nach Modus 2 und anschließend nach dem Waschen mit Wasser nach Modus 3 durchgeführt (siehe Tabelle). Mikrofotografien der geätzten Schnitte finden Sie im Referenzanhang 3 (Abb. 7-10). Geätzte Schnitte aus fein-, mittel- und grobkörnigen Legierungen werden bei einer Vergrößerung von 1250–1500 untersucht, insbesondere grobkörnige bei einer Vergrößerung von 400–500.

4.5.2. Um die -Phase in Titan-Wolfram- und Titan-Tantal-Wolfram-Legierungen zu identifizieren, wird das Ätzen im Modus 5 durchgeführt. Mikrofotografien der gemäß Modus 5 geätzten Abschnitte sind im Referenzanhang 3 (Abb. 11, 12) enthalten.

4.5.3. Die Beurteilung der Korngröße der -Phase erfolgt nach der Punktmethode oder anhand von Referenzfotos (Abb. 1, 2, 3 der Referenzanlage 7) in den charakteristischsten Abschnitten des Dünnschliffs unter Betrachtung von mindestens 10 Feldern der Ansicht. Die Schätzung der Korngröße der -Phase nach der Punktmethode erfolgt mit einem Okulargitter oder einem 1:100-Lineal, wobei die Größen der größten Seiten der Kornabschnitte bestimmt werden, die in die Gitterknoten fallen. Die Messung erfolgt für mindestens 100 Kornabschnitte bei fein- und mittelkörnigen Legierungen (Abb. 7, 8 des Referenzanhangs 3); für 200 Kornquerschnitte – für grobkörnige Legierungen (Abbildung 9 des Referenzanhangs 3) und für 300 Kornquerschnitte – für extragrobkörnige Legierungen (Abbildung 10 des Referenzanhangs 3), dividiert durch Größenklassen von Körnung.

Die Kornklasse entspricht der Querschnittsgröße der Körner der Karbidphasen (mit einer zulässigen Abweichung von ±0,5 µm).

Die Korngröße der -Phase aus Referenzfotos wird durch Vergleich eines Schnitts, der die Fläche des untersuchten Dünnschliffs vollständig darstellt, mit Mikrofotos (Abb. 1, 2, 3 des Referenzanhangs 7) bestimmt und als fein beurteilt. körnige, mittelkörnige und grobkörnige Phase.

(Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 1).

4.6. Identifizierung und Beurteilung der Korngröße – Phase

4.6.1. Um die Korngröße der -Phase in Legierungen der Titan-Wolfram- und Titan-Tantal-Wolfram-Gruppe abzuschätzen, kann das Ätzen eines Dünnschnitts auf zwei Arten durchgeführt werden.

Bei der ersten Methode wird die Hälfte der Schnittfläche im Modus 4 geätzt und anschließend, nach gründlichem Waschen mit fließendem Wasser und Trocknen auf Filterpapier, die gesamte Schnittfläche im Modus 5 geätzt (siehe Tabelle). . Mikrofotografien der geätzten Abschnitte finden Sie im Referenzanhang 3 (Abb. 13, 14).

Bei der zweiten Methode wird die Hälfte des Dünnschnitts gemäß Modus 3 geätzt (Referenzanhang 3, Zeichnungen 15, 16). An der geätzten Oberfläche eines Dünnschliffs werden bei 1250-1500-facher Vergrößerung die Korngrößen der -Phase mittels der Punktmethode oder anhand von Referenzfotos abgeschätzt. Eine Beurteilung der Korngröße der -Phase mittels der Punktmethode erfolgt wie in Abschnitt 4.5.3 angegeben. Die Korngröße der -Phase aus Referenzfotos wird durch Vergleich der Fläche, die den untersuchten Bereich des Dünnschliffs vollständig darstellt, mit Mikrofotos (Abbildungen 4, 5, 6 des Referenzanhangs 7) ermittelt und als -Phase fein bewertet -körnig, mittelkörnig und grobkörnig.

(Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 1).

4.7. Bestimmung einzelner großer Körner der -Phase (Wolframkarbid)

4.7.1. Als getrennte große Körner der -Phase gelten solche Körner, deren Querschnittsgröße zehnmal größer ist als die maximale Querschnittsgröße der Hauptmasse der Legierungskörner gemäß GOST 4872-75 und GOST 4411-79.

4.7.2. Einzelne große Körner der Phase werden durch einen charakteristischen Bereich bestimmt, der den untersuchten Bereich des Abschnitts vollständig darstellt und gemäß den in den Absätzen 4.5.1 und 4.5.2 angegebenen Modi geätzt wird. Die geätzte Oberfläche des Abschnitts wird mit einer 100- oder 200-fachen Vergrößerung betrachtet.

Das Vorhandensein einzelner Abschnitte großer Körner der -Phase wird vermerkt, was auf deren maximale Größe hinweist.

Eine Mikrofotografie eines Dünnschnitts mit einzelnen Abschnitten großer Körner der -Phase finden Sie im Referenzanhang 3 (Abb. 17).

5. VERARBEITUNGSERGEBNISSE

5.1. Eine Bewertung des Porositätsgrads, des Gehalts an freiem Kohlenstoff sowie der Korngröße und -phasen erfolgt in einem charakteristischen Bereich als Durchschnitt der Anzahl der untersuchten Proben einer bestimmten Probe.

Für jede Probe wird eine Beurteilung des Vorhandenseins der Typphase und einzelner großer Körner der -Phase durchgeführt.

5.2. Poren größer als 50 Mikrometer werden als Anzahl und Größe der Poren pro Flächeneinheit (1 cm) gemäß den in Abschnitt 4.1.6 angegebenen Bereichen bewertet. Die Gesamtporenlänge pro Flächeneinheit wird berechnet.

Wenn die untersuchte Fläche mehr als 1 cm beträgt, erfolgt eine Neuberechnung pro Flächeneinheit, Bruchteile werden gerundet und die Anzahl der Poren wird in ganzen Zahlen ausgedrückt.

Wenn die Fläche des Abschnitts weniger als 1 cm beträgt, erfolgt die Bewertung auf der Grundlage der Summe der untersuchten Proben, neu berechnet pro Flächeneinheit, Bruchteile werden gerundet und die Anzahl der Poren wird in ganzen Zahlen ausgedrückt.

5.3. Die Testergebnisse sind im empfohlenen Anhang 4 dargestellt.

ANHANG 1 (obligatorisch). SYMBOLE UND DEFINITIONEN

ANHANG 1
Obligatorisch

ANHANG 2 (empfohlen). 1. VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ABSCHNITT AUS HARTEN LEGIERUNGEN

1.1. Der Dünnschnitt wird entlang des Querschnitts (Bruch) des gesamten Produkts oder eines Teils davon mit einer Fläche von nicht mehr als 2 cm hergestellt.

1.2. Die geschärften Abschnitte werden in Töpfen mit Schwefel oder niedrig schmelzenden Legierungen so montiert, dass nur die Oberfläche der Hartlegierung einer weiteren Schleifwirkung ausgesetzt ist.

1.3. Das Schleifen und Polieren erfolgt auf einer speziellen Vertikalfinishmaschine Modell 3803 und Schleif- und Poliermaschine Modell 3E881 oder anderen Maschinen ähnlichen Typs.

1.4. Um ein Absplittern der Strukturkomponenten zu vermeiden, ist es notwendig, einen Druck von etwa 0,6–0,8 kgf/cm (6–8 mN/m) auf die Proben auszuüben.

1.5. Das Schleifen erfolgt zunächst auf Maschinen des Modells 3803 mit Gusseisenscheiben, zunächst mit Diamantpulver AM40/28 oder ASM40/28 gemäß GOST 9206-80 und dann mit Diamantpulver AM14/10 oder ASM14/10. Pulver in Form einer Suspension mit Ethylalkohol gemäß GOST 5962-67* wird mit einem Glasstab auf Gusseisenscheiben aufgetragen und gründlich über die Scheibe gerieben. In diesem Fall wird die Scheibe mit Ethylalkohol befeuchtet.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652-2000. - Hinweis des Datenbankherstellers.

1.6. Der nächste Arbeitsgang – das Polieren – wird auf einer Maschine Modell 3E881 durchgeführt, zunächst mit Diamantpulver (in Form einer Suspension mit Transformatoröl gemäß GOST 982-80) mit einer Körnung von AM7/5 oder ASM7/5, dann AM3 /2 oder ASM3/2, auf eine Disk mit dickem Papier aufgetragen oder mit Fotopapier, das mit der Emulsionsseite an der Disk angebracht ist.

1.7. Das zusätzliche Polieren erfolgt mit Diamantpulver AM1/0 oder ASM1/0 (in Form einer Suspension mit Transformatoröl), das auf Scheiben aufgetragen wird, wobei dickes Papier oder Fotopapier mit der Emulsionsseite auf die Scheibe geklebt wird.

1.8. Jeder Schleif- und Poliervorgang wird so lange durchgeführt, bis die Spuren des vorherigen Vorgangs auf der Oberfläche des polierten Abschnitts verschwinden. Nach jedem Vorgang werden die Proben gründlich mit Alkohol oder Benzin abgewischt. Es ist darauf zu achten, dass sich die Proben beim Polieren nicht erhitzen.

1.9. Die Qualität des Polierens wird durch Betrachtung des Schnitts unter dem Mikroskop bei 100-facher Vergrößerung kontrolliert. Um das Fehlen von Absplitterungsspuren der Strukturbauteile zu überprüfen, wird der Schnitt bei Bedarf zusätzlich bei 1250-1500-facher Vergrößerung betrachtet. Die Oberfläche des Abschnitts muss spiegelglatt und frei von Markierungen, Kratzern und Ätzspuren sein, deren Bildung bei Verstößen gegen die Methode zur Herstellung von Abschnitten möglich ist. Graphiteinschlüsse und Poren sollten deutlich sichtbar sein und durch zusätzliches Polieren ohne sichtbare Veränderungen bleiben.

1.10. Die Scheibenrotationsgeschwindigkeit bei Maschinen des Modells 3803 sollte 70–140 U/min betragen; 3E881 – 700 U/min.

1.11. Bei Titan-Wolfram-, Titan-Tantal-Wolfram-Legierungen wird zur besseren Identifizierung der -Phase ein zusätzliches Polieren von Aluminiumoxid-Suspensionen empfohlen.

Verdammt.1. Maßstab A. Sichtbare Porosität (x100)

Maßstab A
Sichtbare Porosität

Verdammt.2. Maßstab A. Sichtbare Porosität (x200)

Maßstab A
Sichtbare Porosität

Verdammt.3. Maßstab B. Sichtbare Porosität (x100)

MAßSTAB B
Sichtbare Porosität

Verdammt.4. Maßstab D. Sichtbare Porosität (x200)

Maßstab D
Sichtbare Porosität

Verdammt.5. MAßSTAB C1 (x100)

MAßSTAB C1

Verdammt.6. MAßSTAB C1 (x200)

MAßSTAB C1

ANHANG 3 (als Referenz). TYPISCHE MIKROFOTOS

ANHANG 3
Information

Verdammt.1. Große Poren (x100)

Große Poren

Verdammt.2. Phase des Typs „dies“ der Form „See“ (x1500)

Phasentyp Formen von „See“

Verdammt.2

Verdammt.3. Phase der „diesen“ Form von „Spitze“ (x1500)

Phasentyp „Spitzen“-Formen

Verdammt.4. Phase vom Typ „this“ entlang der Phasengrenzen (x1500)

Phasentyp entlang der Phasengrenzen

Verdammt.5. Gleichmäßige Verteilung der Betaphase (x1500)

Gleichmäßige Verteilung -Phasen

Verdammt.6. Beta-Phasen-Cluster (x1500)

Cluster -Phasen

Zeichnung 7; Zeichnung 8; Zeichnung 9; Verdammte 10. Wolframlegierungen, Ätzmodi 2 und 3 (x1500)

Wolframlegierungen
(Ätzen in den Modi 2 und 3)

Verdammte 11. Einzelne große Körner der Alpha-Phase (x200)

Einzelne große Körner -Phasen

Verdammt.11

Zeichnung 12; Verdammte 13. Titan-Wolfram- und Titan-Tantal-Wolfram-Legierungen; Ätzmodus 5 (x1500)

Titan-Wolfram- und Titan-Tantal-Wolfram-Legierungen

X1500

Ätzmodus 5

Zeichnung 14; Verdammt.15. Titan-Wolfram- und Titan-Tantal-Wolfram-Legierungen. Ätzmodus 4 und 5 (x1500)

Ätzmodus 4 und 5

STAATLICHER STANDARD DER UDSSR-UNION

BERGFELSEN

VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON RESERVOIREIGENSCHAFTEN

Methode zur Bestimmung des Koeffizienten
Flüssigkeitssättigung mit offener Porosität

GOST 26450.1-85

STAATLICHES KOMITEE FÜR STANDARDS DER UdSSR

ENTWICKELT vom Ministerium für Geologie der UdSSR, dem Ministerium für Ölindustrie und dem Ministerium für Gasindustrie

DARSTELLER

V. I. Petersilye, Ph.D. g.-m. Wissenschaften; E. G. Rabitz, Ph.D. g.-m. Wissenschaften; L. A. Kotseruba, Ph.D. g.-m. Wissenschaften; A. G. Kovalev, Ph.D. g.-m. Wissenschaften; Ya. R. Morozovich, Ph.D. g.-m. Wissenschaften

EINGEFÜHRT vom Ministerium für Geologie der UdSSR

Stellvertreter Minister V.F. Rogov

GENEHMIGT UND IN KRAFT getreten durch Dekret des Staatlichen Normenkomitees der UdSSR vom 27. Februar 1985 R. Nr. 424

STAATLICHER STANDARD DER UDSSR-UNION

Durch das Dekret des Staatlichen Normenkomitees der UdSSR vom 27. Februar 1985 Nr. 424 wurde die Gültigkeitsdauer festgelegt

vom 01.07.86

bis 01.07.91

Die Nichteinhaltung der Norm ist strafbar

Diese Norm gilt für Gesteine, die von Natur aus mit Öl, Gas oder Wasser gesättigt sind, und legt eine Methode zur Bestimmung des offenen Porositätskoeffizienten flüssigkeitsgesättigter Gesteinsproben fest.

Die Norm gilt nicht für Lockergestein.

Der Kern der Methode besteht darin, das Volumen des Hohlraums der Probe (durch den Unterschied in den Massen der trockenen und mit Flüssigkeit gesättigten Probe) und ihr äußeres Volumen (durch den Unterschied in den Massen der mit Flüssigkeit gesättigten Probe) zu bestimmen in Luft und in der sättigenden Flüssigkeit) und Berechnen des Porositätskoeffizienten durch Division des ersten Volumens durch das zweite.

1. PROBENAHMEMETHODE

1.1. Probenahmemethode - gemäß GOST 26450.0-85.

2. AUSRÜSTUNG, INSTRUMENTE UND REAGENZIEN

2.1. Ausrüstung, Werkzeuge und Reagenzien – gemäß GOST 26450.0-85 mit folgendem Zusatz:

Gerät zum Sättigen von Proben (), dessen Design Folgendes vorsieht:

Schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Sättigung von Proben

4.3.2. In das Gefäß 1 Füllen Sie die Arbeitsflüssigkeit ein.

4.3.3. Proben und Arbeitsflüssigkeit werden getrennt evakuiert. Die Flüssigkeit wird solange evakuiert, bis die starke Freisetzung von Gasblasen aufhört. Die Probenevakuierungszeit wird gemäß der empfohlenen Zeit gewählt.

4.3.4. Nach Ablauf der Evakuierungszeit das Ventil der Vakuumpumpe schließen. 8 und lassen Sie eine kleine Menge der abgesaugten Flüssigkeit durch den Wasserhahn ab 2 so dass eine Flüssigkeitsschicht den Boden des Kristallisators bis zu einer Höhe von 1,0 cm bedeckt, um Bedingungen für die Kapillarimprägnierung zu schaffen.

4.3.5. Erhöhen Sie den Flüssigkeitsstand schrittweise mit zunehmender Kapillarimprägnierung. Wenn der Restdruck im System ansteigt, wird die Vakuumpumpe für kurze Zeit eingeschaltet.

4.3.6. Am Ende der Kapillarimprägnierung den Flüssigkeitsspiegel auf eine Höhe von mindestens 1,0 cm über der Oberfläche der Proben anheben und saugen, bis die intensive Freisetzung von Gasblasen aufhört.

4.3.7. Schalten Sie die Vakuumpumpe aus und öffnen Sie langsam den Wasserhahn 8 und den Kristallisator mit den Proben entfernen.

4.3.8. Die Proben werden zur Sättigung bei Atmosphärendruck in der Flüssigkeit belassen oder in eine Hochdruckapparatur gegeben und bei einem Druck von 5,0–15,0 MPa gesättigt. Die Probensättigungszeit wird gemäß der empfohlenen Zeit ausgewählt. Anschließend wird die Masse der gesättigten Probe durch Wiegen an Luft kontrolliert, bis ein konstanter Wert erreicht wird (Kontrollwägungen von 2-3 Proben aus der Charge werden durchgeführt).

4.3.9. Bei Übersättigung der Proben und bei allen weiteren Vorgängen werden die Proben unter dem Flüssigkeitsspiegel gehalten, so dass kein Kontakt mit der Atmosphäre entsteht. Der Kristallisator wird mit einem Deckel verschlossen. Wenn Proben mit einem Modell aus Formationswasser gesättigt sind, wird der Kristallisator mit den Proben in einen Exsikkator gestellt, um eine Wasserverdunstung und damit eine Änderung des Salzgehalts der Flüssigkeit zu verhindern.

4.4. Die Wägung gesättigter Proben erfolgt mit einem Fehler von bis zu 0,001 g – bei Proben mit einer Masse von weniger als 20 g und mit einem Fehler von bis zu 0,01 g – bei Proben mit einer Masse von mehr als 20 g.

4.4.1. Nach Abschluss des Sättigungs- und Wiedersättigungsprozesses werden die Proben hydrostatisch gewogen und dabei die Masse der in die Flüssigkeit eingetauchten Probe bestimmt -M 2 . Dazu wird über der linken Waagschale eine Brücke angebracht, auf die ein Glas mit evakuierter Arbeitsflüssigkeit gestellt wird, mit der die Proben gesättigt werden. Nehmen Sie die Probe aus dem Kristallisator, in dem sich die gesättigten Proben befinden, und legen Sie sie in einen Korb aus dünnem Draht oder einer Angelschnurschlaufe, der am Griff der linken Waagschale aufgehängt ist. In diesem Fall muss die Probe in ein Glas mit Flüssigkeit unter dessen Niveau eingetaucht werden und darf zum Zeitpunkt des Wiegens die Wände und den Boden des Glases nicht berühren. Der Flüssigkeitsspiegel im Glas sollte zum Zeitpunkt des Erreichens des Gleichgewichts für alle Proben auf das gleiche Niveau gebracht werden. Bestimmen Sie die Masse einer Probe in einer suspendierten Flüssigkeit. ( M 2 +a).Die Probe wird unter dem Flüssigkeitsspiegel zurück in den Kristallisator gegeben. Am Ende der hydrostatischen Wägung jeder Probencharge wird die hydrostatische Masse der Suspension (Korb, Angelschnur) bestimmt - A.

4.4.2. Nachdem die hydrostatische Wägung der gesamten Charge abgeschlossen ist, werden die gesättigten Proben an der Luft gewogen. Dazu wird die Probe aus dem Kristallisator entnommen und überschüssige Flüssigkeit von seiner Oberfläche entfernt. Dieser Vorgang wird mit in derselben Flüssigkeit getränktem Filterpapier oder durch Rollen der Probe auf Glas durchgeführt, bis die Oberfläche der Probe ihren Glanz verliert und matt wird. Bestimmen Sie die Masse einer mit Flüssigkeit gesättigten Probe in Luft -M 3 .

5. VERARBEITUNGSERGEBNISSE

5.1. Die Ergebnisse des Wiegens, der Bestimmung der Dichte des Arbeitsmediums und der Berechnung der offenen Porosität werden gemäß den Empfehlungen in einem Tagebuch oder einer speziellen Lochkarte festgehalten.

5.2. Offenes Porositätsverhältnis (ZU P ) als Prozentsatz, berechnet nach der Formel

,

Wo M 1 - Masse der trockenen Gesteinsprobe, g;

M 2 ist die Masse einer mit Flüssigkeit gesättigten Gesteinsprobe in einer sättigenden Flüssigkeit, g;

M 3 - Masse einer mit Flüssigkeit gesättigten Gesteinsprobe in Luft, g.

5.3. Bei der Bestimmung des Koeffizienten der offenen Porosität durch Flüssigkeitssättigung wird die Schüttdichte ( δ p), g/cm 3, gemäß der Formel

,

Wo δ f- Dichte des Arbeitsmediums, g/cm 3

und scheinbare mineralogische Dichte ( δ k.m.p.), g/cm 3, nach der Formel:

.

5.4. Die zulässigen Fehler bei der Bestimmung des offenen Porositätskoeffizienten nach der Flüssigkeitssättigungsmethode sollten die maximalen Fehler nicht überschreiten, deren Berechnung im Nachschlagewerk angegeben ist.

Tabelle der empfohlenen Probensättigungsmodi zur Bestimmung des Koeffizienten der offenen Porosität durch Flüssigkeitssättigung

Form und Beispiel der Aufzeichnungsergebnisse bei der Bestimmung des Koeffizienten der offenen Porosität anhand eines Beispiels der Aufzeichnungsergebnisse

ANHANG 3
Information

FEHLER BEI DER BESTIMMUNG DES OFFENEN POROSITÄTSKOEFFIZIENTS

1. Der Fehler bei der Bestimmung des offenen Porositätskoeffizienten setzt sich zusammen aus:

Wägefehler, g;

Fehler bei der Vorbereitung einer gesättigten Probe zum Wiegen, g;

Fehler verursacht durch unvollständige Sättigung.

Der gesamte relative Fehler wird durch die Formel ausgedrückt

wobei Δ K p- absoluter Fehler bei der Porositätsbestimmung, %;

Δ Kp / Kp -relativer Fehler bei der Bestimmung der Porosität;

Δ M 1- Wiegefehler;

Δ M 3 1- Fehler bei der Vorbereitung einer gesättigten Probe zum Wiegen in Luft;

φ - Fehler aufgrund unvollständiger Sättigung.

1.1. Wert Δ Mklein, überschreitet beim Wiegen auf technischen Waagen der 1. Klasse ±0,02 g nicht – das Doppelte der Empfindlichkeitsschwelle dieser Waagen.

1.2. Der Fehler bei der Vorbereitung einer gesättigten Probe zum Wägen in Luft hängt von der Erfahrung des Labortechnikers ab. Nach experimentellen Daten, die aus wiederholter Oberflächentrocknung und Wägung derselben Proben bestehen, übersteigt dieser Fehler nicht den Wägefehler. Kann akzeptiert werdenΔ M 3 1 =Δ M=±0,02 g.

1.3. Der Fehler aufgrund unvollständiger Sättigung kann sich durch experimentelle Arbeiten ändern und wird ausgedrückt als:

Wo Vn - Gesamtvolumen des Porenraums;

Δ V- untersättigtes Volumen.

Experimentellen Daten zufolge ist der Fehler aufgrund unvollständiger Sättigung verschwindend gering ( φ ≈0).

2. Der gesamte relative Fehler bei der Bestimmung des offenen Porositätskoeffizienten beträgt: .

GOST 12730.4-78 legt Anforderungen an Methoden zur Bestimmung der Porositätsindikatoren von Betonmischungen fest, die in allen Bauarten verwendet werden. Indikatoren für die Betonporosität mithilfe mathematischer Berechnungen werden aus den Ergebnissen von Tests von Betonproben auf Dichte (GOST 12730.1), Wasseraufnahme (GOST 12730.3) und Sorptionsfeuchtigkeit (GOST 12852.6) ermittelt. GOST 12730.4-78 trat am 01.01.80 in Kraft.

GOST 12730.4-78

Gruppe W19

ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD

Methoden zur Bestimmung von Porositätsindikatoren

Beton. Methoden zur Bestimmung von Porositätsparametern

ISS 91.100.30

Datum der Einführung: 01.01.1980

INFORMATIONEN

1. ENTWICKELT vom Staatlichen Komitee für Bauangelegenheiten der UdSSR, dem Ministerium für Baustoffindustrie der UdSSR und dem Ministerium für Energie und Elektrifizierung der UdSSR

EINGEFÜHRT vom Staatlichen Komitee für Bauangelegenheiten der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN KRAFT getreten durch Beschluss des Staatlichen Komitees für Bauangelegenheiten der UdSSR vom 22. Dezember 1978 N 242

3. STATT GOST 12730-67 bezüglich der Bestimmung der Porosität

4. REFERENZ REGULATIVE UND TECHNISCHE DOKUMENTE

5. REPUBLIKATION. Dezember 2003

1. Diese Norm gilt für Beton aller Art und legt Methoden zur Bestimmung von Porositätsindikatoren auf der Grundlage der Ergebnisse der Bestimmung ihrer Dichte, Wasseraufnahme und Sorptionsfeuchtigkeitsgehalts gemäß GOST 12730.1, GOST 12730.3 und GOST 12852.6 fest.

2. Um das Volumen der offenen nichtkapillaren Betonporen (das Volumen der intergranularen Hohlräume) zu bestimmen, werden die Proben gemäß GOST 12730.3 24 Stunden lang in Wasser gesättigt, dann 10 Minuten lang auf einem Gitter gehalten und anschließend ihr Volumen bestimmt ein Volumenmesser nach GOST 12730.1 (ohne vorheriges Trocknen und Wachsen).

3. Das prozentuale Gesamtporenvolumen des Betons einer Probenreihe wird mit einem Fehler von bis zu 0,1 % nach der Formel ermittelt

, (1)

wo ist die Dichte von Pulverbeton, bestimmt mit einem Pyknometer oder einem Gerät von Le Chatelier nach der Methode GOST 8269.0, kg/m;

Dichte von Trockenbeton in einer Reihe von Proben, bestimmt nach GOST 12730.1, kg/m.

4. Das prozentuale Volumen der offenen Kapillarporen von Beton in einer Reihe von Proben wird durch die Formel bestimmt

wobei die volumetrische Wasseraufnahme von Beton in einer Reihe von Proben, bestimmt nach GOST 12730,3, % ist.

5. Das Volumen der offenen, nichtkapillaren Poren des Betons in einzelnen Proben (Volumen der intergranularen Hohlräume) in Volumenprozent wird durch die Formel bestimmt

, (3)

wo ist das Volumen der Probe, bestimmt nach GOST 12730.1, cm;

Das nach Abschnitt 2 dieser Norm ermittelte Probenvolumen, siehe

Das Volumen der offenen, nichtkapillaren Poren des Betons in einer Reihe von Proben wird als arithmetisches Mittel der Testergebnisse aller Proben in der Reihe bestimmt.

6. Das prozentuale Volumen der bedingt geschlossenen Betonporen in einer Reihe von Proben wird durch die Formel bestimmt

. (4)

7. Der Mikroporositätsindex von Beton in einer Reihe von Proben wird durch die Formel bestimmt

, (5)

wobei der Sorptionsfeuchtigkeitsgehalt von Beton in einer Reihe von Proben bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 95–100 % ist, bestimmt nach der Methode GOST 12852.6, Volumenprozent.

8. Indikatoren für die durchschnittliche Porengröße und die Gleichmäßigkeit der Porengrößen im Beton sollten anhand der Kinetik ihrer Wasseraufnahme je nach Anwendung bestimmt werden.

ANWENDUNG

BESTIMMUNG VON BETONPOROSITÄTSINDIKATOREN DURCH DIE KINETIK IHRER WASSERAUFNAHME

1. Die Kinetik der Wasseraufnahme von Beton ist durch eine zeitliche Zunahme seiner Masse gekennzeichnet.

2. Wasserabsorptionskurven werden durch die Gleichung ausgedrückt

,

wo ist die Wasseraufnahme der Probe über die Zeit, Massen-%;

Wasseraufnahme der Probe, bestimmt nach GOST 12730.3, Gew.-%;

Die Basis des natürlichen Logarithmus ist 2,718;

Wasseraufnahmezeit, h;

Ein Indikator für die durchschnittliche Größe offener Kapillarporen, gleich der Grenze des Verhältnisses der Beschleunigung des Wasserabsorptionsprozesses zu seiner Geschwindigkeit, bestimmt aus den in Abb. 1-4 gezeigten Nomogrammen;

Ein Indikator für die Gleichmäßigkeit der Größe offener Kapillarporen, bestimmt durch die in Abb. gezeigten Nomogramme. 1 und 2.

Nomogramm und Beispiel für die Berechnung von Porositätsparametern basierend auf der Kinetik der Materialsättigung mit Flüssigkeit (kontinuierliche Methode)

Nomogramm und Beispiel für die Berechnung von Porositätsparametern basierend auf der Kinetik der Materialsättigung mit Flüssigkeit (diskrete Methode)

%; g/cm; %;

%. ; ; %;

; ; .

Nomogramm und Beispiel zur Bestimmung des Wertes des Indikators (bei )

3. Die Kinetik der Wasseraufnahme wird durch kontinuierliches oder diskretes Wiegen vorgetrockneter Proben während ihrer Wasseraufnahme gemäß der Methode GOST 12730.3 bestimmt.

4. Beim kontinuierlichen hydrostatischen Wiegen wird eine Kurve des Massenzuwachses über die Zeit in den Koordinaten erstellt: Wasseraufnahme (in Massenprozent) – Zeit (in Stunden). Darüber hinaus wird am Ende der Tests ein hydrostatisches und konventionelles Wiegen der wassergesättigten Probe durchgeführt, um ihr Volumen gemäß der Methode GOST 12730.1 zu bestimmen.

Basierend auf den Testergebnissen werden Punkte auf der Wasseraufnahmekurve ermittelt, bei denen die Wasseraufnahme liegt und und entsprechend diesen Punkten die Zeit und . Anhand der Werte und anhand des Nomogramms (Abb. 1) werden die Parameter der Porenstruktur ermittelt.

Ein Beispiel für die Verwendung des Nomogramms ist in Abb. dargestellt.

5. Bei der diskreten Methode erfolgt die Wägung 0,25 und 1,0 Stunden nach dem Eintauchen der getrockneten Probe in Wasser und dann alle 24 Stunden bis zur Gewichtskonstanz. Als konstante Masse gilt die Masse einer Probe, bei der sich die Ergebnisse zweier aufeinanderfolgender Wägungen um nicht mehr als 0,1 % unterscheiden. Am Ende der Tests wird eine hydrostatische Wägung der Probe durchgeführt. Basierend auf den Testergebnissen wird die relative Wasseraufnahme zu den Zeitpunkten 0,25 und 1 Stunde berechnet. Mit diesen Werten werden unter Verwendung von Nomogrammen (Abb. 2) der Hilfsparameter und der Parameter bestimmt, anhand dessen der Parameter berechnet wird oder aus Nomogrammen erhalten (Abb. 3 und 4). Ein Beispiel für die Verwendung des Nomogramms ist in Abbildung 3 dargestellt.

6. Die Porositätsparameter einer Reihe von Betonproben werden als arithmetisches Mittel der Prüfergebnisse aller Proben der Reihe bestimmt.

7. Die Basisproben zur Bestimmung der Porositätsparameter auf Basis der Kinetik der Wasseraufnahme sind ein Würfel mit einer Kantenlänge von 7 cm oder ein Zylinder mit einem Durchmesser und einer Höhe von 7 cm.

Es ist möglich, die Kinetik der Wasserabsorption an Würfelproben, Zylinderproben mit einer Höhe gleich ihrem Durchmesser sowie an Proben mit unregelmäßiger Form, die jedoch einem Würfel, einer Kugel oder einem Zylinder nahe kommen, zu bestimmen. In diesem Fall ist es notwendig, die Übergangskoeffizienten zu den Basisproben für die Parameter und experimentell zu bestimmen.

Elektronischer Dokumenttext

erstellt von Kodeks JSC und überprüft gegen:

offizielle Veröffentlichung

Beton. Methoden zur Bestimmung der Dichte,

Feuchtigkeit, Wasseraufnahme, Porosität

und wasserdicht: Sa. GOST. -

M.: IPK Standards Publishing House, 2004